專利名稱：一種混合溶劑低壓流體臨界提取方法
技術領域：
本發明涉及一種^^溶劑^a流體臨界提取方法。特別適合天然植物、中草藥所含有效成分的提取。
背景技術：
傳統提取天然植物及中草藥有效成分的方法有水蒸氣蒸餾法、減壓蒸餾法、溶劑萃取法。傳統方法的缺點是工藝復雜、耗時、對環境污染大，產品純度不高而且易殘留有害物質。近年來興起的二氧化碳超臨界萃取法，雖然
可以生產出高純度具有特定性能的產物，但是操作壓力高(10 60Mpa)且設^4'i造費用昂貴，難以實現i!^莫化生產。中國專利申請號200610070495.0公開了 "一種低壓超臨界萃取工藝及其設備"，它是用1， 1， 1, 2-四氟乙烷四氟乙烷(化學代號為HFC - 134a)作為臨 劑，雖然其;^作壓力低于二氧化石嫂臨界萃取法，但是由于1, 1， 1， 2-四氟乙烷是溫室氣體，能阻擋紅外輻射能返回天空，對全球氣候變暖直接影響較大，其全球溫室效應潛能值GWP高達1300，所以其排》t(M)、使用、生產都受到嚴格的國際管制；再者工業級l， 1， 1, 2-四氟乙烷的單價高于食品級二氧化碳50倍以上，作為萃取劑使用,生產成本偏高，這也是工業化生產中企業難以接受的。
發明內容
本發明的目的是:提供一種提取效率高、易才辨、對環境污染小的混合溶劑^^流體臨^4€取方法。
實現本發明目的的技術方案是 一種混合溶劑j緣流體臨界提取方法，包括提取、分離、溶劑回收，其特點是，用重量百分比為75%~95%的1， 1，1, 2-四氟乙烷和重量百分比為5% ~25%的正丁烷作為混合溶劑；提取過程控制混合溶劑以液態與物料接觸,使物料的有效成分溶解在液態混合溶劑中；分離過程控制:^^溶劑為氣態與^L"R取的液態有效成分分離；被分離的混合溶劑以混合狀態經壓縮、冷卻變為液體，被回收和循環利用；提取、分離、溶劑回4^在密閉狀態同時進行。
上述方法具體實施步驟如下③準備工作
清洗設備及管道，確iMc、電、^^各設備均處于可運行的正常狀態，確i人各閥門處于正確位置； 提取(A) 將物料置于帶有夾套的提取罐內，然后密閉，對提取罐、分離塔及管道抽真空至《0.08Mpa并保持密閉；
(B) 將重量百分比為75% ~95%的1, 1, 1， 2-四氟乙烷和重量百分比為5% ~25%的正丁烷混合均勻作為混合溶劑，將其加壓泵入提取罐內，同時在夾套內通熱水加熱，控制提取罐溫度為20 ~ 80°C,壓力為0. 9 ~ 3. 5Mpa，混合溶劑呈液態與物料接觸溶解物料的有效成分，保持此溫度和壓力至少10分鐘后，提取罐開始放出含有效成分的液體，it^換熱器加熱，同時保持上述溫度和壓力繼續提取；
③ 兩級分離
加熱后的含有效成分的液體i^溫度為20 ~ 55°C的一級分離塔， 一級分離塔壓力為0.5 ~ 1.2 Mpa時，變成氣體的混合溶劑夾帶部分有效成分從一級分離塔頂部送入溫度為20 55。C二級分離塔，當二級分離塔壓力小于0.5Mpa時，將氣體混合溶劑送A^縮機，連續提取、分離0.5 4.5hr后，分別從一級分離塔和二級分離塔放出產品；
④ 回收';t^溶劑
經壓縮機壓縮的氣體混合溶劑i^冷卻器冷卻變成液體，再"溶劑儲存罐內回收，M并供提取時循環使用；
在確i人l^取完成后，先將^^取罐壓力恢復至常壓，殘留混合溶劑變成氣體，i^a縮才幾壓縮、冷卻器冷卻變成液體壓回到溶劑儲罐內，^#供提取時循環使用；
確認提取罐殘留混合溶劑回收完畢，再從提^L罐底部排》i:4C^后的殘渣。上述方法中，所述步驟②中，物料置于帶有夾套的提取罐內，靜態提取時，物料充滿提取罐；動態提取時，物料占提取罐體積的70~85%。上述方法中，所述物料為天然植物、中草藥或礦物油。本發明的技術效果是本發明方法是采用適當配比的1, 1， 1， 2-四氟^it^正丁:^作為^^溶射，思M混合溶劑提取物料所含有^分,控斜溫度和壓力使混合溶劑變成氣體，與被提取的液M^分分離。由于充分利用了該混合溶劑的特點使得本發明方法具有下述效果①利用混合溶劑揮發性較強和室溫下的蒸汽壓為0.6 Mpa左右的特點，產品可以在較低的溫度下回收，這樣可以最大P艮度的減少產品中揮發物質的損失，在產品中的殘留量^艮低，不<叉4€取效舉彈到提高，產品純度也得到改善，而且提取、分離時對設備的耐壓要求不高，只要求耐壓4.0Mpa即可，遠遠低于二氧^^嫂臨^取的法的壓力，因此，設備的制造費用也低于二氧化員臨g取法；②該f^溶劑無毒、不燃安全可靠，由于不含氯，所以不會破壞臭氧層，其臭氧損^€#質ODP接近零；(D本發明所用混合溶劑中^丁烷與1， l, 1，2-四氟乙烷混合后，正丁烷可以作為夾帶劑，增加有效成分在混合溶劑中的溶解度，其萃取能力、選擇性、萃取時間，均優于單獨用1, 1， 1， 2-四氟乙烷作為溶劑的方法；④該混合溶劑的全球溫室效應潛能值GWP低于1, 1，1， 2-四氟乙烷，符合環^f呆要求；⑤使用該混合溶劑減少了高價格1， 1， 1,2-四氟乙烷的用量，降低了運行成本低。 此混合溶劑具有近共沸點，因此回收時，混合溶劑的兩個組分""^被回收，回^^可以直^f吏用。
圖l為本發明一種混合溶劑低壓流體臨^^取方法的方框流程圖，圖中虛線代表氣體流向，實線代表液體流向。
具體實施例方式
以下結合附圖1和實施例對本發明作進一步具糾苗述，但不局限于此。實施例所用原料1， 1， 1， 2-四氟乙烷和正丁烷均為市售工業品；所涉及的設備均為本行業常規設備。
實施例1: /人薰衣草_^取薰衣草油
① 準備工作
清洗設備及管道，確認水、電、^A各設備均處于可運行的正常狀態，確i人各閥門處于正確位置；
② 提取
(A) #4勿料薰衣草置于帶有夾套的提取罐內，然后密閉，對提取罐、分離塔及管道抽真空至《0.08Mpa并保持密閉；
(B) 將重量百分比為95。/。的l， 1, 1， 2-四氟乙烷和重量百分比為5%的正丁烷〉V曰^均勻作為混合溶劑，將其加壓泵入提取罐內，同時在夾套內通熱水加熱，控制提取罐溫度為35°C,壓力為2.5Mpa,混合溶劑呈液態與物料接觸溶解物料的有效成分，保持此溫度和壓力10^4中后，提取罐開始放出^^有-丈成分的^^體，遠^v換熱器加熱，同時保持上述溫度和壓力繼續提取；
③ 兩旨離
加熱后的含有歲械分的液體i^v溫度為35r的一級分離塔， 一級分離塔壓力為l.OMpa時，變成氣體的:^^溶劑夾帶部分有 分從一級分離塔頂部a溫度為25。C二級分離塔，當二級分離塔壓力為0.4Mpa時，將氣體〉V給溶劑il^縮機，連續提取、分離3.5hr后，分別從一級分離塔和二級分離塔放出黃色液體(有效成分)，其^^未具有典型薰衣草花香即為薰衣草油產品，薰衣草油^R取率至少為60%;
④ 回收〉'給溶劑
經壓縮機壓縮的氣體混合溶劑i^冷卻器冷卻變成液體，再i^溶劑儲存罐內回收，保存并供提取時循環使用；在確認提取完成后，先將提取罐壓力恢復至常壓，溫度為50。C時，殘留 混合溶劑變成氣體，iil^壓縮才幾壓縮、冷卻器冷卻變成液體壓回到溶劑儲罐 內，j錄供提取時循環使用；
混合溶劑回收率大于95 %以上。
確認提取罐殘留混合溶劑回收完畢，再從提取罐底部排放提取后的殘渣。 '實施例2: /A^角中提和睛油(八角油) 步驟①和④與實施例l相同，不同點是
② 提取
(A) 將物料八角置于帶有夾套的提取罐內,然后密閉，對提取罐、分離塔 及管道抽真空至《0.08Mpa并^^持密閉；
(B) 將重量百分比為92。/。的l， 1, 1, 2-四氟乙烷和重量百分比為8% 的正丁烷混合均勻作為混合溶劑，將其加壓泵入提取罐內，同時在夾套內通 熱水加熱，控制提取罐溫度為40°C ，壓力為1.0~3.0Mpa，混^^溶劑呈液態 與物料接觸溶解物料的有效成分，保持此溫度和壓力IO分鐘后，提取罐開始 放出含有效成分的液體，i^v換熱器加熱，同時保持上述溫度和壓力繼續提 取；
③ 兩級分離
加熱后的含有效成分的液體"溫度為4(TC的一級分離塔， 一級分離 塔壓力為LOMpa時，變成氣體的混合溶劑夾帶部分有效成分從一級分離塔 頂部i^7v溫度為3(TC二級分離塔，當二級分離塔壓力小于0.5Mpa時，將氣 體混合溶劑iH7^縮機，連續提取、分離3.5hr后，分別從一級分離塔和二 級分離塔放出黃色液體(有效成分)，具有典型八角香即為八角油產品，八角 油提取率至少為75%。
實施例3: /人菱泥油中萃取烷烴基油
步驟①和④與實施例1相同，不同點是
(A) ，料廢泥油置于帶有夾套的提取罐內，其^v量為l^f^罐體積的 75 — 85 %，然后密閉，對提取罐、分離塔及管道抽真空至〈-0.08Mpa并保持密 閉；
(B) 將重量百分比為85%的1, 1， 1, 2-四氟乙烷和重量百分比為15 %的正丁烷混合均勻作為混合溶劑，將其加壓泵入4C取罐內，開啟攪拌將混 合溶劑與廢泥油混合均勻，同時在夾套內通熱水加熱，控制提取罐溫度為 75°C，壓力為1.0~3.5Mpa,混合溶劑呈液態與物料接觸溶解物料的有效成 分，保持此溫度和壓力IO分鐘后，提取罐開始放出含有效成分的液體，" 換熱器加熱，同時保持上述溫度和壓力繼續提取；
7③兩級分離
加熱后的含有效成分的液體iH^溫度為5(TC的一級分離塔， 一級分離 塔壓力為1.2 Mpa時，變成氣體的混合溶劑夾帶部分有效成分從一級分離塔 頂部"溫度為50。C二級分離塔，當二級分離塔壓力小于0,5Mpa時，將氣 體混合溶劑i^a縮機，連續提取、分離4.0hr后，分別從一級分離塔和二 級分離塔放出黃褐色流動液體油(有效成分)，具有典型柴油氣味即為烷烴基 油產品，烷烴基油^:取率至少為85%。
才艮據需要，本發明方法采用多個提取罐交^f吏用即可實現連續生產。
權利要求
1、一種混合溶劑低壓流體臨界提取方法，包括提取、分離、溶劑回收，其特征在于，用重量百分比為75％～95％的1，1，1，2-四氟乙烷和重量百分比為5％～25％的正丁烷作為混合溶劑；提取過程控制混合溶劑以液態與物料接觸，使物料的有效成分溶解在液態混合溶劑中；分離過程控制混合溶劑為氣態與被提取的液態有效成分分離；被分離的混合溶劑以混合狀態經壓縮、冷卻變為液體，被回收和循環利用；提取、分離、溶劑回收在密閉狀態同時進行。
2、 根據權利要求1所述的方法，其特征在于，M實施步驟如下① 準備工作清洗設備及管道，確認水、電、氣及各設備均處于可運行的正常狀態，確 認各閥門處于正確位置；② 提取(A) 將物料置于帶有夾套的提取罐內,然后密閉，對提取罐、分離塔及管 道抽真空至《0.08Mpa并保持密閉；(B) 將重量百分比為75% ~95%的1， 1, 1， 2-四氟乙烷和重量百分比 為5% ~25%的正丁烷混合均勻作為混合溶劑，將其加壓泵TOC^罐內，同 時在夾套內通熱水加熱，控制提取罐溫度為20 ~ 80°C ，壓力為0. 9 ~ 3. 5Mpa， 混合溶劑呈液態與物料接觸溶解物料的有效成分，保持此溫度和壓力至少10 分鐘后，提取罐開始放出含有效成分的液體，i^v換熱器加熱，同時保持上 述溫度和壓力繼續^^取；③ 兩級分離加熱后的含有效成分的液體iH/v溫度為20 ~ 55。C的一級分離塔, 一級 分離塔壓力為0.5 ~ 1.2 Mpa時，變成氣體的混合溶劑夾帶部分有效成分從一 級分離塔頂部送入溫度為20 55。C二級分離塔，當二級分離塔壓力小于 0.5Mpa時，將氣體混合溶劑i^v壓縮機，連續提取、分離0.5 4.5hr后，分 別從一級分離塔和二級分離塔放出產品；④ 回收混合溶劑經壓縮機壓縮的氣體混合溶劑i^冷卻器冷卻變成液體，再i^溶劑儲 存罐內回收，^^并供提取時循環^J^;在確認提取完成后，先將提取罐壓力恢復至常壓，殘留混合溶劑變成氣 體，ilA壓縮機壓縮、冷卻器冷卻變成液體壓回到溶劑儲罐內，4轉供提取 時循環使用；確認提取罐殘留混合溶劑回收完畢，再從提取罐底部排放提取后的殘渣。
3、 根據權利要2所述的方法，其特^^于，所述步驟②中，物料置于帶 有夾套的提取罐內，靜態提取時，物料充滿提取罐；動態提取時，物料占提取 罐體積的70 ~ 85%。
4、 根據權利要求1、或2、或3所述的方法，其特征在于，所述物料為 天然植物、中草藥或礦物油。
全文摘要
本發明涉及一種混合溶劑低壓流體臨界提取方法，包括提取、分離、溶劑回收，其特點是用重量百分比為75％～95％的1，1，1，2-四氟乙烷和重量百分比為5％～25％的正丁烷作為混合溶劑；提取過程控制混合溶劑以液態與物料接觸，使物料的有效成分溶解在液態混合溶劑中；分離過程控制混合溶劑為氣態與被提取的液態有效成分分離；被分離的混合溶劑以混合狀態經壓縮、冷卻變為液體，被回收和循環利用；提取、分離、溶劑回收在密閉狀態同時進行。操作壓力和設備的制造費均低于二氧化碳超臨界萃取法；混合溶劑的GWP低于1，1，1，2-四氟乙烷，符合環保要求而且價格低，提取效率提高。
文檔編號B01D11/02GK101474493SQ200810244479
公開日2009年7月8日 申請日期2008年12月5日 優先權日2008年12月5日
發明者符文飆 申請人:符文飆