專利名稱：利用超聲二相法再生廢白土的方法
技術領域：
本 發明屬于石油煉制領域，涉及到煉油廠精制潤滑油過程中產生的廢白土的再生回收方法，該方法使用超聲輔助的方法，在二相溶劑體系中使廢白土的有機物質充分分離，得到基本可以達到行業標準的再生白土。這不僅減小了廢棄廢白土所造成的環境污染，而且還能循環利用白土，提高企業的經濟和社會效益。國際專利分類屬于ClOG 19/00。
背景技術：
在煉油生產的精制潤滑油過程中，為了除去潤滑油中的少量未分離掉的溶劑、水分以及回收溶劑時加熱產生的某些大分子縮合物、膠質和不穩定化合物等雜質，需要使用活性白土進行補充精制。活性白土是一種通過改性天然膨潤土礦物的工業產品，其主要組成是蒙脫石結構，即兩層二氧化硅夾一層三氧化二鋁組成的類似三明治結構，層間陽離子主要為氫離子。活性白土特殊的結構決定了其多孔，比表面積大，孔體積大等性質。白土精制是利用活性白土的吸附能力，使各類雜質吸附在活性白土上，然后濾去所有雜質。這步處理可以進一步改善潤滑油的顏色，提高其安定性，降低殘炭等，得到品質較高的潤滑油產品。使用后的白土吸附達到飽和狀態，活性位點基本被占據完全，失去吸附能力。全國每年產生了大量的廢白土，一般是通過就地掩埋或者焚燒的方法對其進行處理。但是直接丟棄會對環境造成了較大的危害，焚燒則會產生大量的能耗，而且容易產生二次污染，這些方法在實際工業上是難以應用的。因此探討如何處理廢白土，實現廢白土的再生循環利用，對于環境保護，降低生產成本，實現變廢為寶具有重要的理論和現實意義。經過文獻調研，世界上各國的科研工作者對于廢白土再生工作主要集中在兩個重點。首先就是去除廢白土層間的有機物質。這可以通過壓榨法，煮沸提取法，萃取法，焙燒法，濕式氧化法等方法實現。但是這些方法存在機械設備昂貴易損，成本較高，操作復雜，效果不明顯等缺點。再次就是通過加酸酸化等方法恢復活性白土中原有的活性位點。但是這種方法也存在這成本高，操作危險性高的缺點。鑒于以上情況，有必要開發一種操作簡單，成本較低，對生產設備要求低的白土再生方法，以期獲得吸附性能較高，可以重復利用的再生白土。本發明提供一種新的再生廢白土的方法，在超聲輔助的二相體系中，最大程度地將廢白土中的有機物質萃取出來，對白土的吸附結構沒有破壞，廢白土經過再生后表現出較強的吸附能力，可以重復利用，達到循環經濟的目的。
發明內容
本發明的目的在于找到一種能夠實現廢白土再生，循環利用其吸附性能，簡便高效的方法。一種用于回收再生煉油廠潤滑油精制產生的廢白土的方法，其特征在于使用水，乙醇和正己烷的兩相混合溶劑作為萃取體系。先將廢白土充分混合在水中，再依次加入適量乙醇和正己烷，機械攪拌，超聲，65°C加熱至混合溶劑沸騰回流，保持一定時間，最后使用水洗滌，離心，干燥，研磨后可以得到再生的白土。通過對液固比，反應時間實驗條件的考察得到了一系列的再生白土，并且參照中華人民共和國化工行業標準-HG/T 2569-2007對產物進行了性能指標檢測，結果表明系列產物的水分，粒度，過濾速度，游離酸，振實密度，脫色率等指標都已經達到行標要求，其中脫色率大于95%。具體方法為將廢白土充分分散于一定量的水中，再一次加入適量的乙醇和正己烷，稍加攪拌。考慮實際生產情況，一般采用的液固質量比為I 9。將得到的二相體系放于水浴攪拌加熱(回流溫度約65°C )中，超聲的條件下保持I 5h。這時超聲的實驗條件可以使廢白土孔狀結構中吸附的有機物脫附，充分分散在液體中。這些有機物通過與正己烷相容而從水相中轉移至油相。將得到的混合物離心，用水洗滌沉淀。再將得到的再生廢白土干燥、研磨，既得最終產物。
具體實施例方式下面結合具體的實施例對本發明作進一步闡述。這些實施例應理解為僅用于說明本發明而不用于限制本發明的保護范圍。在閱讀了本發明記載的內容之后，基于本發明的原理對本發明所做出的各種改動或修改同樣落入本發明權利要求書所限定的范圍。實施例I在容量為IOOOmL的三頸燒瓶中加入IOOg某煉油廠精致潤滑油產生的廢白土，力口A IOOmL ；300mL ；500mL ；700mL ；900mL的混合溶劑。稍加攪拌后，得到下層為廢白土分散在水和部分乙醇的水相體系，上層為正己烷和部分乙醇混合的有機相體系。將三頸燒瓶放入超聲波中，再加熱(65°C左右)至回流，機械攪拌，超聲的實驗條件下，保持2h。得到一種廢白土與溶劑混合形成的乳液狀混合物，將其離心。然后用水洗滌沉淀，離心，最后得到濕泥狀的再生白土。然后將得到的再生廢白土干燥、充分研磨，既得灰白色蓬松狀最終產物-再生廢白土。實驗所用廢白土取自新疆某煉油廠。表I再生廢白土與中華人民共和國化工行業標準(HG/T 2569-2007)規格比較
權利要求
1.一種用于回收再生石油化工和食用油工業中油品精制產生的廢白土的方法，其特征在于使用水，乙醇和有機溶劑的兩相混合溶劑作為萃取體系。先將廢白土充分混合在水中，再依次加入適量乙醇和正己烷或者石油醚，機械攪拌，超聲，60 80°C加熱至混合溶劑沸騰回流，保持一定時間，最后使用水洗滌，離心，干燥，研磨后可以得到再生的白土。參照中華人民共和國化工行業標準-HG/T 2569-2007對再生白土進行了性能指標檢測，結果表明系列產物的水分，粒度，過濾速度，游離酸，振實密度，脫色率等指標都已經達到行標要求，其中脫色率大于90%。再生后的白土可以應用在吸附脫色的領域中。
2.將上述權利要求I中水相和油相分離，水相采用蒸餾的方法在70 80°C下分離得到再生乙醇，油相采用蒸餾的方法在60 90°C下分離得到再生有機溶劑，再生后的乙醇和有機溶劑可以再次用于廢白土的再生。
3.將上述權利要求I中得到的再生白土放入一定比例的酸溶液中，充分攪拌使廢白土酸化。將得到的廢白土洗滌離心后得到進一步精制的廢白土。
4.根據權利要求I所述的方法，其特征在于反應時間為O.5 10小時，液固比分別為1 : 1 1 : 9。
5.根據權利要求I所述的方法，其特征在于液固比為I: 3，反應時間分別為0.5 5小時。
全文摘要
本發明提供了一種用于再生精制潤滑油產生的廢白土的方法，通過利用超聲輔助的方法可以使廢白土中吸附的有機物被充分萃取在有機相中，達到再生廢白土的目的。首先將廢白土分散在水相中，加入適量有機溶劑得到二相溶劑體系，經過超聲，加熱，攪拌，將吸附在廢白土中的有機物萃取到有機相中，再對體系進行洗滌離心將固液分離，將得到的固體產物干燥研磨得到再生白土。本發明可得到質量高，粒度小，脫色率大于95％的再生廢白土，實現了廢白土的循環利用，具有一定的經濟社會價值。
文檔編號B01J20/34GK102658102SQ20121014777
公開日2012年9月12日 申請日期2012年5月14日 優先權日2012年5月14日
發明者宿新泰, 朱穎, 楊超, 梁小玉, 牛春革, 王吉德, 王吉梅, 田富才 申請人:新疆大學, 新疆奎屯優利特種油品有限公司