一種磁性納米吸油材料、其制備方法及用途與流程

本發明涉及材料技術，尤其涉及一種磁性納米吸油材料、其制備方法及用途。

背景技術：

石油是工業的血液，社會經濟的發展和人類文明的進步都離不開石油及石油產品。但隨著石油的開采，運輸，加工，儲存等過程，不可避免的會發生石油及石油產品的泄漏。原油泄漏的發生不僅污染海洋、淡水體系，破壞生態環境，而且通過食物鏈最終危害人類。特別是海上石油泄漏(比如墨西哥灣石油泄露事件)，其造成的破壞具有波及范圍廣，危害程度大，后續處理困難和處理成本高昂等特點。用吸油材料進行處理是當前應對石油泄漏的有效方法之一，并且可以對泄漏的石油進行回收，避免了資源的浪費。因此，要有效解決石油泄漏造成的污染問題，就需要積極研究，開發綜合性能優異的吸油材料。

磁性納米吸油材料是同時具有磁場響應性能和吸油性能的多功能材料，與常規磁性吸油材料相比，納米尺寸的材料具有更大的比表面積和表面性能，使其具有更強的吸附能力。目前的磁性納米復合材料的合成方法，主要是水熱法，共沉降等方法，合成條件苛刻，過程復雜，用的原料大多包括有機高分子材料，其生態毒性未知，往往需要對材料進行表面修飾才能獲得疏水性，可能會對環境產生二次污染。并且傳統吸油材料由于自身的結構性質，使得其吸油量不夠大，油水選擇性不高等缺點，常常吸油的同時也吸水，且使用壽命短。因此，急需研發一種環境友好，選擇吸油性能好的吸油材料。

技術實現要素：

本發明的目的在于，針對上述現有吸油材料缺乏的問題，提出一種磁性納米吸油材料的制備方法，該方法簡單、易行，原料易得，無毒，來源廣泛；制得到的磁性納米吸油材料具有良好的吸油效果，吸收的油和材料本身都可以回收重新利用，不會產生二次污染。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：一種磁性納米吸油材料的制備方法，包括如下步驟：

1)將原料按照如下重量配比進行混合：

2)將混合得到的溶液置于氣溶膠噴霧器中，噴出小液滴在惰性氣體載氣的帶動下，進入管式爐加熱發生反應；

3)將步驟2)反應得到的材料過濾得到所述磁性納米吸油材料。

進一步地，所述溶于水的糖類包括蔗糖、葡萄糖和果糖中的一種或多種。

進一步地，所述溶于水的鐵鹽包括硫酸亞鐵、硫酸鐵、硝酸鐵、硝酸亞鐵、氯化鐵、氯化亞鐵、硫酸亞鐵含水復合物、硫酸鐵含水復合物、硝酸鐵含水復合物、硝酸亞鐵含水復合物、氯化鐵含水復合物、氯化亞鐵含水復合物中的一種或多種。

進一步地，所述載氣為氮氣或者惰性氣體。

進一步地，所述管式爐溫度為600～1000攝氏度，優選為800～900攝氏度。如在600，700，800，900，1000攝氏度條件下制備材料，當管式爐溫度達到上述溫度時進行噴霧制備材料。①管式爐溫度越高，糖類的碳化程度越高，材料的含碳量會隨之減少，材料的磁性會隨之增強。②管式爐溫度不同，材料的比表面積，孔體積，孔徑等特征會發生變化。③不同管式爐溫度下制備的材料在組成成分上并無區別，由于①②的特征區別，最終表現在吸油量的大小上有區別。

反應時間：氮氣或者惰性氣體的釋放壓強為0.4～1.0MP，噴霧小液滴從進入管式爐到反應完成出管式爐的時間為4s～10s。

進一步地，所述過濾采用膜式過濾器。

本發明的另一個目的還公開了一種磁性納米吸油材料，采用上述方法制備而成。

本發明的另一個目的還公開了一種磁性納米吸油材料在油水分離、油污水的處理或水體凈化中的用途。

進一步地，所述油為柴油，汽油和原油中的一種或多種。

進一步地，所述磁性納米吸油材料對原油的最大吸附量為4g/g，所述磁性納米吸油材料對柴油的最大吸附量為2g/g，所述磁性納米吸油材料對汽油的最大吸附量為1g/g。

本發明磁性納米吸油材料配料科學、合理，其制備方法簡單易行，與現有技術相比較具有以下優點：

本發明磁性納米吸油材料具有制備方法簡單、原料易得、分離效率高等優點，適用于含油污水的處理、水體凈化等方面；同時對柴油，汽油和原油等均具有很好的吸附效果；本磁性納米吸油材料元素組成在大自然中廣泛存在，無毒無害，不會產生二次污染，綠色環保，可重復利用，穩定性好。

本發明所磁性納米吸油材料具有如下特征的一種或多種：

1)所述磁性納米吸油材料具有納米的多孔結構；

2)所述磁性納米吸油材料的孔半徑是1.66nm～1.96nm；

3)所述磁性納米吸油材料的比表面積是76.5m²/g～247.2m²/g；

4)所述磁性納米吸油材料的孔體積是0.082cm³/g～0.421cm³/g；

5)所述磁性納米吸油材料置于水中是是漂浮于水面之上的；

6)所述磁性納米吸油材料置于油水混合液中，是完全分散于油中或者吸附于油滴的周圍；

7)所述磁性納米吸油材料為球狀，直徑大小為10nm～5000nm。

8)對原油的最大吸附量是7.3g/g，對柴油最大吸附量是2.8g/g，對汽油最大吸附量是2g/g。

附圖說明

圖1為氣溶膠法制備磁性納米吸油材料的示意圖；

圖2為磁性納米吸油材料的掃描電鏡照片；

圖3為磁性納米吸油材料的吸油示意圖，其中a為磁性納米吸油材料吸附在油滴周圍；b為在磁場的作用下發生聚集。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明進一步說明：

實施例1

本實施例公開了一種應用于環境治理、油氣田等領域的磁性納米吸油材料的制備方法，包括以下步驟：

將6g蔗糖，5g硫酸亞鐵溶于50ml水，置于圖1中氣溶膠噴霧器1中，通入載氣(氮氣)，形成噴霧，進入管式爐2中受熱反應，反應溫度為1000攝氏度，各反應溫度下的反應時間都是4s～10s，噴霧時間長短取決于氣溶膠噴霧器中的原材料的量，最后于過濾器3濾膜上收集到磁性納米吸油材料。

本實施例制備得到的磁性納米吸油材料的表征及功能鑒定：

將本實施例制備得到的磁性納米吸油材料電鏡掃描放大后觀察其表面形貌，結果如圖2所示，可以看出本實施例制備得到的磁性納米吸油材料為球形，大小為10nm～5000nm。最大直徑為5000nm，最小直徑為10nm。

將上述磁性納米吸油材料用物理吸附儀測試得到磁性納米吸油材料的孔半徑是1.66nm～1.96nm，最小孔半徑是1.66nm，最大孔半徑是1.96nm；比表面積是76.5m²/g～247.2m²/g，最大比表面積是247.2m²/g，最小比表面積是76.5m²/g；孔體積是0.082cm³/g～0.421cm³/g，最大孔體積是0.421cm³/g，最小孔體積是0.082cm³/g。

將本實施例制備得到的磁性納米吸油材料投放到含有原油和汽油、柴油(染為黃色)，可以看到磁性納米吸油材料吸附在原油油滴周圍或者將汽油柴油吸收，并在磁場的作用下發生聚集，進而回收油和磁性納米材料，對原油的最大吸附量是7.3g/g，對柴油最大吸附量是2.8g/g，對汽油最大吸附量是2g/g。可見本實施例制備得到的磁性納米吸油材料能廣泛應用于油水分離、油污水的處理或水體凈化中。

實施例2

本實施例公開了一種磁性納米吸油材料的制備方法，包括如下步驟：

1)將原料按照如下重量配比進行混合：

2)將混合得到的溶液置于氣溶膠噴霧器中，噴出小液滴在惰性氣體載氣的帶動下，進入管式爐加熱發生反應，所述管式爐溫度為600-900攝氏度，反應時間4s～10s。

3)將步驟2)反應得到的材料經膜式過濾器過濾得到所述磁性納米吸油材料。

所述溶于水的糖類為葡萄糖；所述溶于水的鐵鹽為硝酸鐵；所述載氣為氮氣。

本實施例制備得到的磁性納米吸油材料在油水分離、油污水的處理或水體凈化中的用途。

本實施例制備得到的磁性納米吸油材料的表征及功能鑒定：

將本實施例制備得到的磁性納米吸油材料電鏡掃描放大后觀察其表面形貌，可以看出本實施例制備得到的磁性納米吸油材料為球形，大小為10nm～5000nm。最大直徑為5000nm，最小直徑為10nm。

將上述磁性納米吸油材料用物理吸附儀測試得到磁性納米吸油材料的孔半徑是1.66nm～1.96nm，最小孔半徑是1.66nm，最大孔半徑是1.96nm；比表面積是76.5m²/g～247.2m²/g，最大比表面積是247.2m²/g，最小比表面積是76.5m²/g；孔體積是0.082cm³/g～0.421cm³/g，最大孔體積是0.421cm³/g，最小孔體積是0.082cm³/g。

將本實施例制備得到的磁性納米吸油材料投放到含有原油和汽油、柴油(染為黃色)，可以看到磁性納米吸油材料吸附在原油油滴周圍或者將汽油柴油吸收，并在磁場的作用下發生聚集，進而回收油和磁性納米材料。可見本實施例制備得到的磁性納米吸油材料能廣泛應用于油水分離、油污水的處理或水體凈化中。

實施例3

本實施例公開了一種磁性納米吸油材料的制備方法，包括如下步驟：

1)將原料按照如下重量配比進行混合：

2)將混合得到的溶液置于氣溶膠噴霧器中，噴出小液滴在惰性氣體載氣的帶動下，進入管式爐加熱發生反應，所述管式爐溫度為800-1000攝氏度，反應時間4s～10s。

3)將步驟2)反應得到的材料經膜式過濾器過濾得到所述磁性納米吸油材料。

所述溶于水的糖類為果糖；所述溶于水的鐵鹽為硝酸亞鐵含水復合物；所述載氣為惰性氣體。

本實施例制備得到的磁性納米吸油材料表征及功能鑒定：

將本實施例制備得到的磁性納米吸油材料電鏡掃描放大后觀察其表面形貌，可以看出本實施例制備得到的磁性納米吸油材料為球形，大小為10nm～5000nm。最大直徑為5000nm，最小直徑為10nm。

將上述磁性納米吸油材料用物理吸附儀測試得到磁性納米吸油材料的孔半徑是1.66nm～1.96nm，最小孔半徑是1.66nm，最大孔半徑是1.96nm；比表面積是76.5m²/g～247.2m²/g，最大比表面積是247.2m²/g，最小比表面積是76.5m²/g；孔體積是0.082cm³/g～0.421cm³/g，最大孔體積是0.421cm³/g，最小孔體積是0.082cm³/g。

將本實施例得到的磁性納米吸油材料投放到含有原油和汽油、柴油(染為黃色)，可以看到磁性納米吸油材料吸附在原油油滴周圍或者將汽油柴油吸收，并在磁場的作用下發生聚集，進而回收油和磁性納米材料，如圖3所示。可見本實施例制備得到的磁性納米吸油材料能廣泛應用于油水分離、油污水的處理或水體凈化中。

最后應說明的是：以上各實施例僅用以說明本發明的技術方案，而非對其限制；盡管參照前述各實施例對本發明進行了詳細的說明，本領域的普通技術人員應當理解：其依然可以對前述各實施例所記載的技術方案進行修改，或者對其中部分或者全部技術特征進行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應技術方案的本質脫離本發明各實施例技術方案的范圍。