一種用于氣液固三相連續反應的實驗室微型裝置的制作方法

本實用新型涉及一種實驗室裝置，具體涉及一種用于氣液固三相反應的實驗室微型裝置。

背景技術：

搭建反應裝置是完成反應的第一步，氣液固三相反應廣泛應用于實驗室微量反應體系中，其組成方式決定著實驗操作的難易程度和實驗的準確性。一般裝置中氣體在液體中分布不均勻導致實驗誤差較大；對于催化劑不變的反應裝置，受反應液濃度的控制不能探測催化劑使用壽命，不能夠長時間反應，實驗誤差較大。其主要表現在，氣泡過大，部分氣體未接觸溶液，導致反應不充分，轉子在攪拌過程中，不能將氣體完全分散，氣液接觸時間短；在連續生產上缺乏持久性，進一步的模擬研究表明，隨通氣量提高氣泡尺寸明顯增大并且分布均勻性變差，高通氣量下液面附近氣泡聚并增加易形成氣泛；攪拌轉速提高使平均氣泡尺寸減小、轉子作用區的局部氣含率提高、全槽平均氣含率也提高。

本實用新型專利提供一種適用于氣液固三相長時間連續反應的反應裝置，對于解決現有的問題①氣液接觸時間短，不夠充分；②反應時間短，連續操作性不好，具有很好地效果，例如利用催化反應去除氣體中的雜質(與“雜質”反應的物質為一定濃度的溶液)，檢測該反應系統中催化劑壽命的實驗。在帶刻度的菱形分液漏斗上部接通裝有惰性氣體的氣袋，按照一定的速度滴加溶質，保持溶液的濃度一定，以維持長時間反應的條件，隨著反應的進行，溶液的體積不斷增加，在出口處接通抽真空系統，抽出部分溶液以保持三頸燒瓶內溶液的量不變。具體結構圖參照圖例。

目前，現有技術中已經公開了多種用來處理氣液接觸不均勻，連續反應時間較長的裝置和/或設備例如：

公開號為CN204319814U的中國專利《一種利于氣液相充分接觸的塔板》，其包括塔板本體，塔板本體上垂直設有多個進氣管，進氣管的頂部設有帽蓋，帽蓋的側面設有多個通氣管，通氣管自由端的孔徑大于通氣管與帽蓋連接端的孔徑。氣體通過進氣管上升，由通氣管將氣體擴散進液相中，使氣液相充分接觸。通氣管位于帽蓋的側面，氣體從帽蓋側邊擴散進塔板本體上的液體中，通氣管為圓錐臺狀，且通氣管自由端的孔徑較大，對氣體具有擴散的作用利于氣液相充分的接觸。

還有，公開號為CN202224154U的中國專利《一種氣液連續混合反應及移熱裝置》，該裝置由反應器和攪拌器組成，反應器外筒體內接裝導流筒，導流筒與反應器內壁之間安裝換熱器，反應器外筒體上設氣體進料口和液體進料口，液體進料口貫通導流筒內，反應器外筒體的中心安裝上部開有進氣孔的空心攪拌軸,位于導流筒內的攪拌軸上安裝攪拌葉。該裝置將換熱與攪拌搭配,增加了換熱面積和液體循環量，改善了傳熱效果，提高了產品收率和設備產量，適用于強放熱的氣液反應，能使氣液接觸良好、氣泡分布均勻、傳質效率高。

另有公開號為CN205164687U,的中國專利《一種連續回路氣液反應裝置》包括氣液反應釜。氣液反應釜的頂端設有進料機構，氣液反應釜的底端設有出料口；進料機構包括液體進料管、噴嘴、氣體進料管、進氣腔、氣體回路管和混料管。液體進料管與所述噴嘴的上端接通，氣體進料管與進氣腔接通，進氣腔位于氣液反應釜的頂端上方，噴嘴的下端設于進氣腔內，混料管豎直設于氣液反應釜內，混料管的上端貫穿氣液反應釜頂端并與進氣腔的底端接通，氣體回路管的兩端接通氣體進料管與氣液反應釜的頂端；氣液反應釜的出料口與噴嘴的上端通過回路管道接通，且回路管道上設有成品出料管。本實用新型能夠使氣體與液體的接觸面積大幅增加并充分混合，反應效率高。

但是上述裝置都是用于工業化生產的設備，不能用于實驗室的連續氣液固三相反應，因此需要設計出一種實驗室微型裝置來解決實驗室氣液固三相反應中操作反應時間短，實驗現象不準確的技術問題。

技術實現要素：

本實用新型所要解決的技術問題是針對上述的技術現狀而提供一種用于氣液固三相連續反應的實驗室微型裝置，具有反應體系穩定、反應連續性好時間長的特點。

本實用新型解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種用于氣液固三相連續反應的實驗室微型裝置，其特征在于：該裝置包括一四頸燒瓶、進氣管、抽液管和分液漏斗，進氣管和抽液管均為砂芯導管，分別密封插置在四頸燒瓶左右兩側的瓶口中，進氣管和抽液管的底部砂芯部分插置在四頸燒瓶內的溶液中，進氣管與原料氣體相連接，抽液管與真空泵相連接，分液漏斗密封插置在四頸燒瓶中間的一個瓶口中，分液漏斗內裝有原料液體，分液漏斗的上端與填充有保護氣體的氣袋相連接。

作為改進，所述四頸燒瓶內還設有可用于磁力攪拌的轉子，四頸燒瓶的中間的另一個瓶口上設有密封塞，或者可用于安裝機械攪拌機。

作為改進，所述進氣管為0.5～0.7um砂芯導管，抽液管為0.9～1.1um砂芯導管，進氣管和抽液管插入溶液內的部分距離轉子不小于5mm，在抽液管上安裝有閥門。

作為改進，所述進氣管為0.6um砂芯導管，抽液管為1.0um砂芯導管，進氣管和抽液管插入溶液內的部分距離轉子5mm，閥門為刻度閥門。

再改進，所述分液漏斗為菱形，分液漏斗的下部導管上安裝有帶有刻度盤的旋轉閥門。

再改進，所述分液漏斗插入瓶內的導管底部位于四頸燒瓶總容量的6/10～7/10處高度。

進一步改進，所述分液漏斗的導管底部位于四頸燒瓶總容量的2/3處高度。

最后，所述四頸燒瓶上插置有進氣管的瓶口上還插置有與檢測系統相連接的導管，導管的端部位于四頸燒瓶的液面上方。

與現有技術相比，本實用新型的優點在于：采用四頸燒瓶作為反應裝置，使得裝置即可用磁力攪拌，也可用機械攪拌；采用砂芯導管作為進氣管和抽液管，并在抽液管上連接真空泵，可在進氣時防止氣泡過大氣液接觸不均勻，又能過濾催化劑，并在液體量過多時，通過真空泵抽出部分液體，使溶液量保持恒定；分液漏斗上安裝帶有刻度的旋轉閥門并連接氣袋，可控制滴液的速度同時給真空反應系起到保護作用。本實用新型結構簡單合理，解決實驗室氣液固三相反應中操作反應時間短，實驗現象不準確的問題，具有反應體系穩定、反應連續性好、時間長、反應效率好的優點，可用于氣液固三相反應體系，適用范圍廣可以包含磁力攪拌、機械攪拌、正常反應體系和真空反應體系。

附圖說明

圖1為本實用新型的結構示意圖；

圖2為本實用新型中的分液漏斗中旋轉閥門的結構示意圖；

圖3為旋轉閥門的刻度盤的結構示意圖。

具體實施方式

以下結合附圖實施例對本實用新型作進一步詳細描述。

如圖1～3所示，一種用于氣液固三相連續反應的實驗室微型裝置，該裝置包括一四頸燒瓶1、進氣管2、抽液管3、分液漏斗4、真空泵8和氣袋5，四頸燒瓶1內底部設置有轉子10，可用于磁力攪拌，進氣管為0.6um的砂芯導管，抽液管3為1.0um的砂芯導管，分別密封插置在四頸燒瓶1左右兩側的瓶口中，進氣管2和抽液管3的底部砂芯部分21和31插置在四頸燒瓶1內的溶液中，并距離轉子10的距離為5mm，進氣管2與原料氣體7相連接，抽液管3與真空泵8相連接，選用砂芯導管作為進氣管2是為了防止進氣的時候氣泡過大氣液接觸不均勻，在液體中使氣泡分散開來，選用砂芯導管作為抽液管3是為了過濾催化劑，當四頸燒瓶1中的液體量過多時，打開真空泵8，通過砂芯抽出部分液體，使溶液量保持恒定，在抽液管3上安裝有閥門32，閥門32為刻度閥門，可以對抽出液體的速度進行控制；分液漏斗4為菱形，分液漏斗4密封插置在四頸燒瓶1中間的一個瓶口中，分液漏斗4內裝有原料液體，可在反應過程中根據需要進行添加，分液漏斗4的下部導管上安裝有帶有刻度盤411的旋轉閥門41，可以對液體的滴加速度進行控制，從而使得反應體系保持穩定，分液漏斗4的上端與填充有保護氣體的氣袋5相連接，氣袋5的作用是給需要真空反應系一種保護，使分液漏斗4中的液體落下來；另外，分液漏斗4的導管底部位于四頸燒瓶1總容量的2/3處高度，四頸燒瓶1的中間的另一個瓶口上設有密封塞，或者可用于安裝機械攪拌機，在四頸燒瓶1上插置有進氣管2的瓶口上還插置有與檢測系統9相連接的導管6，導管6的端部位于四頸燒瓶1的液面上方。

本實施例的四頸燒瓶1為500ml，分液漏斗4為250ml，按照圖1連接好各個部件，可根據需要采用磁力攪拌或機械攪拌，打開原料氣體7，反應一段時間后，溶液濃度下降，溶質減少，必須補充一定量的新鮮溶質才能使反應更好進行下去，打開分液漏斗4，通過氣袋5添加溶質，分液漏斗4的導管高度和四頸燒瓶1的2/3處高度平行，待溶液超過四頸燒瓶1總容量的2/3時即打開抽液管3上的閥門32，通過真空泵8抽出部分溶液，抽出后剩余液體占四頸燒瓶1總容量的1/3處即停止抽出，按照一定的開度繼續添加溶質，使反應繼續進行。

以上所述僅是本實用新型的優選實施方式，應當指出，對于本技術領域的普通技術人員來說，在不脫離本實用新型技術原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本實用新型的保護范圍。