專利名稱：一種分級結晶物質的方法,適用于該方法的結晶器,以及該方法的用途的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種分級結晶當被結晶時對結晶器的垂直或傾鈄的結晶表面具有不良附著力的物質的方法。
為了通過結晶分級物質，而將熔體在結晶表面上冷卻，從而形成包含所想望的物質的結晶。殘留的液相或母液被排出。然后對結晶進行加熱，以便熱析并排出具有較低熔點的級分。留下了具有較高的熔點和高純度的結晶。然后熔化凈化結晶，由此獲得了該物質。迄今為至通過此方法不可能分級諸如石蠟、油、脂肪或蠟等物質，因為特別是在“部分熔化的”或“熱析的”相中，在垂直的結晶表面與結晶物質之間存在著不充分的附著作用，以致使部分的結晶層或整個結晶層會脫開和滑落。然后，滑落的結晶堆積在結晶器的底部，從而使得結晶器很難或不可能從母液中干凈地分級出結晶。然而，甚至如此不良附著的物質也需要通過現代的結晶工藝來進行分級。特別是，分級結晶具有可在無溶劑下進行操作的優點。因此，分級結晶成本低并且對環境或人體健康的危害性較少。分級結晶優于可以與之相比擬的但己過時的例如通過熱析從石蠟中除去石蠟油的工藝，這應歸因于其較短的操作周期，即所謂的“分批時間”(batch times)或“分段時間”(stage times)，以及分級結晶能被更精確地控制之故。
因此，本發明的目的是提供一種方法，通過該方法能在結晶器中結晶當被結晶時易于脫離結晶表面的物質進行分級，而不會出現無法控制結晶滑落的情況。本發明的方法比以前的方法更為快速和獲得更高得率的理想的分級。
因此，根據本發明，在熱析期間從結晶表面脫落的結晶被網狀支承結構托住，以致使向下滑落的結晶仍被懸置于該網狀支承結構中，而液體級分將穿過網狀支承結構。
由于該支承結構之故，只有部分結晶層區可能會脫落，而這些部分區仍被懸置于該網狀支承結構中。由于結晶層不會完全滑落和隨之堵塞結晶表面和熔體出口之間的間隙，因而仍能從結晶相或結晶部分中分級出液體。由于現己能允許結晶從結晶表面脫落，因而結晶能被更迅速地均勻加熱，由此縮短了整個過程。網狀支承結構保證液體部分能流走，而仍保留住結晶。
網狀支承結構向結晶表面傾鈄是有好處的，由于這種傾鈄，脫落并留在傾鈄的支承結構上的結晶通過其自重而被壓向結晶表面，因而與熱交換表面或結晶表面保持熱接觸。
結晶層被所述的網狀支承結構的支承表面托住是有好處的，所述的結構將結晶層在大致水平方向上分成條狀，液體級分能通過結晶表面和支承表面間的開口流走。因此，只有在被支承表面截留的條狀處的結晶會脫開。這些條的表面相對于支承表面是水平或傾鈄的。這種傾鈄有助于被熱析的級分之流出。
當對液體級分進行熱析時，對結晶層進行加熱以使至少部分的結晶層從結晶表面脫落并被留在網狀支承結構上是有好處的。通過此方法，液體級分也通過結晶的重量而被擠出。液相在兩個結晶層之間以及還在結晶層與被加熱的結晶表面之間流出。
從結晶過程得到的母液至少通過一次以上的分級結晶、通過對母液施加的上述的加工步驟而被凈化是有好處的。
通過無網狀支承結構的常規分級結晶或者通過在使用網狀支承結構的情況下根據上述方法步驟的分級結晶對所得到的凈化結晶進行再分級也是有好處的。一旦凈化的結晶達到一定純度，那么它們常常可以在沒有網狀支承結構的結晶器中進行另外的提純。這些較純的結晶，如果它們能充分地附著于結晶表面上的話，能通過沒有支承結構的常規分級結晶對它們進行另外的分級和提純是有好處的。其它具有較小附著力的結晶可通過本發明的方法在結晶器中使用支承結構進行另外的提純。
根據本發明的方法特別適合于提純石蠟、油、脂肪和/或蠟、以及具有類似物理性能的其他物質。
本發明還涉及具有結晶表面并能對當被結晶時對垂直或傾斜的結晶表面具有不良粘著的物質進行分級的結晶器。所說的結晶表面能被分級物質用的傳熱介質冷卻和加熱。
根據本發明的結晶器具有可透過液相或液體級分并用來截留從結晶表面上脫落的結晶的網狀支承結構。因此，根據本發明的結晶器適用于本發明的方法。
網狀支承結構向結晶表面傾鈄是有好處的。由于這種傾鈄，脫落的結晶將與結晶表面或熱交換表面仍能保持熱接觸。因此，具有恒定而均勻有效的傳熱，并且該結晶方法能被更好地加以控制和更快速地完成。
網狀支承結構具有傾鈄的表面，這些表面以大致水平方向劃分結晶表面之間的空間。這些表面將結晶層分成條狀。因此，結晶層只是部分地從結晶表面上脫落，這些脫落部分具有預定的最大尺寸。它們被懸置于網狀支承結構中，由此有效地防止了由于結晶脫落而阻塞結晶表面間的間隙。此外，在表面上的結晶，由于其自重之故，而排出液體級分。母液或液相可連續地在結晶級分上和結晶級分之間下滴。由于表面的鈄度之故，液相還可在網狀支承結構的表面上流走。
網狀支承結構的被疊置的傾鈄表面具有相反方向的鈄度是有好處的。通過這種方式結晶被均勻地分配至兩個相鄰的結晶表面上。
該網狀支承結構與結晶表面保持熱接觸是有好處的，以致，特別是在熔融相中，使在結晶表面與從結晶表面脫落且位于網狀支承結構上的結晶之間具有最佳的熱傳導。
網狀支承結構以組件形式被安裝在成對的結晶表面之間是有好處的。因此，該結構是易于生產和安裝的。
網狀支承結構優選為具有許多鋸齒形彎曲形式的金屬元件。金屬具有所要求的導熱率并且是易于加工的。通過將元件進行彎曲可容易地形成鋸齒形，而且鋸齒形具有上述的優選性能。該金屬元件可以是彎曲的多孔板。當該多孔板被彎曲時，必須注意使邊緣沿金屬件上的開口或孔延伸，以致當被安裝時在多孔板的邊緣和結晶表面之間的傾鈄支承表面的最低點處存在間隔的小孔，由此使液體級分可通過這些小孔流出。另外，該金屬外裝置可以是條格或篩網等。帶有各種透孔的多孔板可從市場得到。這些透孔呈聯鎖圖案以致使在每一種可能的折線排列中折線總能沿網狀支承結構的小孔延伸是有好處的。
除所述的優選實施方案外，網狀支承結構還可能具有各種形狀，例如海綿狀或毛氈狀結構，棒格，織物，網狀物，多孔的金屬，刷子，拉希環或類似的填料。該支承結構還可由除金屬外的各種材料例如、陶瓷、塑料、玻璃、碳和/或動植物源的紡織纖維等來制造。
結晶表面本身可以是傾鈄的，這也是有好處的，因如前所述，這能使脫落的結晶和熱交換表面之間保持接觸，并且能使熱析出的級分容易地流走。
如果想望本發明的方法僅使用一個結晶器的話，那么，該網狀支承結構可由結晶表面來形成是有好處的。結果，在傳熱介質和網狀支承結構之間的熱傳以及傳遞至熔體或結晶的熱傳導將比結晶表面和網狀支承結構為兩個獨立的部件時的更好。
根據本發明的結晶器可以是降膜結晶器或靜態結晶器。靜態結晶優選用于分級當被分級時對結晶表面具有較弱附著力的物質，更準確地說用于從石蠟中除去油。
另外，本發明還涉及許多結晶器的配置，該配置用于對當進行結晶時易于從結晶器的垂直或傾鈄的結晶表面上脫落的物質的多級分級。
根據本發明的結晶器配置至少包括一個帶有支承結構的結晶器。通過此種方式，呈純結晶態并對于常規結晶器具有足夠附著力的物質，至少可在具有支承結構的本發明結晶器的第一步驟中被提純。
特別是，通過所述的方法、所述的結晶器、以及所述的結晶器裝置，可分級結晶或提純石蠟、脂肪、油和其它具有類似物理性能的物質。
現參照附圖對本發明的示例性實施方案進行介紹，其中
圖1顯示供靜態結晶用的現有技術的結晶器的透視圖和局部剖視圖。
圖2是本發明的結晶器的示意縱剖圖。
圖3是外裝置和結晶壁之間接觸點的詳圖。
圖4是對圖3中所示出位置的俯視圖。
圖5是相對于圖2的剖面旋轉90°而得到的本發明結晶器的縱剖圖。
圖6顯示在完成結晶后結晶層的可能的結構。
圖7顯示在熱析期間圖6的結晶層。
圖8顯示在結晶后結晶層的另一種可能的結構。
圖9顯示在熱析期間圖8的結晶層。
為了清楚起見，在下文中不同結晶器的相應部件將用相同的符號來表示，甚至當這些部件的實施方案可能為不同時也是如此。
如圖1中所示，用于靜態結晶的結晶器11包括容器13，容器13用于容納熔體并包含許多有一定間距的、能被冷卻和加熱的結晶壁15。在注入熔體之后，結晶壁15被熔體完全包圍。該結晶壁15有內部導管17，傳熱介質可通過內部導管17流動，而所述的導管17與分布器19相連接。
通過入口21將熔體加入到容器13中，在該容器中于冷卻的結晶壁15上分級出各種級分。在結晶之后將總是殘留的液相通過出口25排出，然后通過對結晶壁15的加熱而對結晶中各級分和殘留的不想望的物質進行熱析出并同樣地將它們排出，然后對通過該過程凈化的結晶進行最終的熔化。
本發明的結晶器的優選實施例27被簡略地示于圖2和圖5中。網狀支承結構29被置在容器13內的結晶壁15之間。支承結構29是由多孔金屬板31(圖3和4)制得的。在多孔金屬板31中的透孔33、35能使液相流過該網狀支承結構29。多孔板29被折成鋸齒形，以致使相鄰的邊緣37與相對的結晶表面39接觸。邊緣37實際上是水平的(圖5)。一排透孔35被置在多孔板的邊緣37上，以使甚至在三角區41的最低區域中的液相也能排出。
如果，例如要在所述的結晶器中從石蠟中除去油的話，在冷卻的結晶表面39上將形成一層如圖6、7或8、9中所示的結晶43。在某些情況下，視產品的不同，在兩結晶層43之間會留有一開口間隙45，通過該間隙可將高含油量的殘留的母液排出，或者該兩層一起成長成單一層44，在這種情況下在層間將形成夾雜物6(圖9和10)。在熱析相期間，首先通過結晶層43的中央表面49熱析出油狀部分。一旦結晶層43被加熱軟化，它對結晶表面39的附著力將減小。當結晶層43的附著表面49通過加熱熔化之時或之前，結晶層43的一部分53將從結晶表面39上脫落。此部分53仍被懸置在以銳角形狀緊靠結晶表面39的多孔板31上。由于從結晶表面39上脫落，因此結晶層43的可熱析表面增大。液相55可在結晶表面側的中央表面47和表面49流出。由于結晶53重量的壓力，將促進液相的排出。液相55在結晶部分53之間向下滴淌。一部分液相55在結晶表面39上流走。在結晶表面側上的結晶部分53的表面49被供熱所熔化，以致液相55將在結晶表面39和結晶部分53之間找到通道或者自由地熔化，并通過與結晶表面39相接觸的多孔板31的邊緣37處的開口35流走。落在結晶部分53上的母液55將在結晶部分53的傾鈄表面57上流動，并通過多孔板31的孔33、35流到下一個較低的三角區41中。
權利要求
1．一種分級結晶當被結晶時不能充分地附著于結晶器的垂直或傾鈄的結晶表面的物質的方法，其特征在于在熱析期間，從結晶表面(39)上脫落的結晶(51)被網狀支承結構(29)所托住，以致使向下滑動的結晶(51)被懸置于網狀支承結構(29)上，而液體級分(55)流過該網狀支承結構(29)。
2．根據權利要求1的方法，其特征在于脫落的結晶(53)被網狀支承結構(29)所托住，所述的網狀支承結構與結晶表面(39)成一定的角度。
3．根據權利要求1或2的方法，其特征在于結晶層(43)被網狀支承結構(29)的支承表面(30)所托住，所述的支承表面(30)在水平方向上將結晶層分成條(41)，而液體級分(55)流過結晶表面(39)和支承表面(30)之間的開口。
4．根據權利要求1～3中任一項權利要求的方法，其特征在于當對液體級分(55)進行熱析時，加熱結晶層(43)直到其至少一部分從結晶表面(39)上脫落并留在網狀支承結構(31)上時為止，以致液體級分(55)還被結晶的重量所排出。
5．根據權利要求1～4中任一項權利要求的方法，其特征在于對由此得到的母液進行至少一次以上的根據權利要求1～4中任一項權利要求的分級提純。
6．根據權利要求1～5中任一項權利要求的方法，其特征在于通過常規的分級結晶或通過權利要求1-4中任一項權利要求的分級結晶對所得到的凈化級分進行分級。
7．權利要求1～6中任一項權利要求的方法在提純石蠟、油、脂肪和/或蠟以及具有類似物理性能的其它有機物方面的應用。
8．一種具有可通過分級當被結晶時對結晶器的垂直或傾鈄的結晶表面具有較小的附著力的物質用的傳熱介質進行冷卻和加熱的結晶表面的結晶器，其特征在于該結晶器具有可透過液相(55)并用于截留從結晶表面(39)上脫落的結晶(53)的網狀支承結構(29)。
9．根據權利要求8的結晶器，其特征在于該網狀支承結構(29)與結晶表面(39)成一定的角度。
10．根據權利要求8或9的結晶器，其特征在于該網狀支承結構(29)具有大致以水平方向分隔處在結晶表面(39)之間的空間的表面(30)。
11．根據權利要求9或10的結晶器，其特征在于網狀支承結構(29)的各疊置的傾鈄表面(30)是在相反方向上傾鈄的。
12．根據權利要求8～11中任一項權利要求的結晶器，其特征在于網狀支承結構(29)與結晶表面(39)處于熱接觸狀態。
13．根據權利要求8～12中任一項權利要求的結晶器，其特征在于網狀支承結構(29)被組裝在安裝機構(59)中，所述安裝機構可被安裝在成對的結晶表面(39)之間。
14．根據權利要求13的結晶器，其特征在于安裝機構(59)是具有重復的鋸齒形的元件(31)。
15．根據權利要求8～12中任一項權利要求的結晶器，其特征在于網狀支承結構(29)是由結晶表面(39)形成的。
16．根據權利要求8～15中任一項權利要求的結晶器，其特征在于結晶表面是傾鈄的。
17．根據權利要求8～16中任一項權利要求的靜態結晶器。
18．根據權利要求8～16中任一項權利要求的降膜結晶器。
19．一種用于多級分級結晶物質的結晶器配置，當進行結晶時所述的物質易于從結晶器的垂直或傾鈄的結晶表面上脫落，其特征在于其中至少一個結晶器是根據權利要求8～18中任一項權利要求的結晶器。
全文摘要
在本發明的分級結晶當被結晶時對結晶器的基本上垂直的結晶表面(39)具有較弱的附著力的物質,特別是石蠟、油、脂肪和蠟的方法中,將例如由彎曲成鋸齒形的多孔金屬板(31)制成的網狀支承結構設置在結晶器的結晶表面(39)之間。在進行熱析相期間從結晶表面(39)脫落的結晶(51)被懸置于多孔板(31)上的三角區(41)區中的水平條上并與結晶表面(39)保持熱接觸和熱析出液相(55)。母液(55)向下滴淌,并且在某些場合下還在結晶(51)和結晶表面(39)之間滴淌,結果下降的通道被熱的母液所熔化并因此而被打開。
文檔編號B01D9/02GK1209348SQ9811549
公開日1999年3月3日 申請日期1998年7月16日 優先權日1997年7月16日
發明者M·斯特潘斯基, B·J·楊斯 申請人:蘇舍化學技術有限公司