專利名稱：一種新型有機含氮硼酸酯潤滑油添加劑的制作方法
技術領域：
本發明屬于化學合成領域，具體地說涉及一種潤滑油添加劑的 合成。
背景技術：
為了增加潤滑油的減摩抗磨效果，通常在潤滑油中添加少量的 潤滑油添加劑，傳統的潤滑油添加劑為硫、磷或氯型抗磨劑，此種 添加劑對摩擦副材料具有腐蝕性和選擇性。特別是含硫、磷或氯等 元素的潤滑油添加劑在生產、使用過程中，會排放大量的廢水、廢 氣和污染物，因而對環境造成污染。
有機硼酸酯是一類重要的含硼化合物，近年來，主要在潤滑油 添加劑和汽車制動液等方面應用。目前，作為潤滑油添加劑的硼酸 酯類產品在應用過程中存在的主要問題是產品的耐水解性差，在 生產過程中，需要大量的溶劑將反應過程中產生的水份帶走，如需 要以大量的甲苯、丙酮或丁醇等溶劑作為帶水劑，不僅生產工藝復 雜，而且生產成本較高，同樣由于大量有機溶劑的應用，對環境造 成污染。
發明內容
為了解決上述問題，本發明提供一種生產方法簡單，成本低， 產品耐水解性高，對環境友好，產率高的有機含氮硼酸酯潤滑油添 加劑。為了實現上述目的，本發明采用的技術方案是 一種新型有 機含氮硼酸酯潤滑油添加劑，其制備方法包括如下步驟
1)混合植物油二乙醇酰胺的合成
3將植物油和二乙醇胺置于容器中，于100 13(TC反應3 5小 時，得到混合植物油二乙醇酰胺；
所述的植物油是蓖麻油或色拉油或蓖麻油和色拉油任意比的混 合體；
優選的，植物油和二乙醇胺的重量比為100:10 25; 2)含氮硼酸酯潤滑油添加劑的合成
將制備的混合植物油二乙醇酰胺與硼酸混合，攪拌均勻；減壓 至100 170mmHg， 60 80。C反應0. 5 1. 5小時；再減壓到70 100 mmHg，逐漸加熱到100 130°C，反應3 6小時；降溫，過濾。
優選的，混合植物油二乙醇酰胺與硼酸的配比為每100ml的 混合植物油二乙醇酰胺加入5 8克的硼酸。
上述的新型有機含氮硼酸酯潤滑油添加劑的制備方法中，在含 氮硼酸酯潤滑油添加劑的合成步驟中，降溫后，還可以加入基礎油 充分攪拌，過濾。
優選的，基礎油的加入量為每100ml的混合植物油二乙醇酰 胺加'入20 40ml的基礎油。基礎油為環烷基型基礎油。
本發明中，首先以植物油為基礎與二乙醇胺合成酰胺，最后與 硼酸反應制成新型含氮硼酸酯潤滑油添加劑。
硼酸酯中的硼是缺電子原子，它有一個空的軌道，很容易受到 孤對電子的進攻。所以，硼酸酯很容易被水分解。本發明采用螯合 配位方式，在形成硼酸酯時有孤對電子填入空軌道，與成酯的羥基 形成螯合配位，因而使整個分子的水解速度相對減緩。
硼酸酯一般在應用時只占最終產品的一部分。例如，作為潤滑 油添加劑時硼酸酯只占潤滑油的l. 0—2. 0%。因此需要解決相容性 問題。分子中的長鏈部分使硼酸酯易溶于稀釋劑中，本發明中合成的硼酸酯保留了此類基團，根據相似者相溶的原理，易與稀釋劑混 溶，解決了相溶性差的問題。
本發明的有益效果是本發明不象傳統的硫、磷或氯型抗磨劑 那樣對摩擦副材料具有腐蝕性和選擇性。避免了以甲苯、丙酮、丁 醇等溶劑作為帶水劑，大大簡化了生產工藝，降低了生產成本。本 發明通過兩步減壓蒸餾，將反應過程中產生的水分帶走，因而體系 中，含水量很少，制備的產品，具有良好的水解穩定性，經驗證， 1080小時而不水解。本發明還具有優異的抗氧化安定性，使用的原 料都是無毒無害無污染的產品，在生產、使用過程中沒有廢水、廢 氣、'污染物等的排放，'是一種環境友好型的綠色潤滑油添加劑。
具體實施方式
實施例l
1、 混合植物油二乙醇酰胺的合成
將植物油和二乙醇胺按重量比100:18，置于500ml三口瓶中， 于120。C反應4. 5小時，得到混合植物油二乙醇酰胺；
其中，植物油是蓖麻油和色拉油按重量比9:1的混合體；
2、 .含氮硼酸酯潤.滑油添加劑的合成
在裝有機械攪拌器、溫度計和蒸餾頭的500ml三口燒瓶中，取 上述制備的混合植物油二乙醇酰胺150ml，加入8.67克硼酸，攪拌 均勻；減壓至150mmHg， 7(TC反應1.0小時；再減壓到100 mmHg，逐 漸加熱到IO(TC，反應4小時；降溫至7(TC，過濾、包裝，即得含 氮硼酸酯潤滑油添加劑，產率為90.2%。
產品中硼含量的測定按照S'H/T0227-92標準，添加劑中硼含量 的測定法測定，硼含量為0.998%。
.產品的水解穩定性的考察采用敞口觀察法，取干燥的50 mL燒杯，加入30毫升的產品，在空氣中觀察液體開始變渾濁的時間， 變渾濁表示己水解生成固態硼酸等物質，以此時間來判斷水解穩定 性。實驗證明，本發明具有很好的水解性，時間大于1080小時。產品的減摩抗磨性和承載能力的考察利用四球機測定,設定載 荷(溫度20。C，負荷392N，速度1450R/min，時間30min)下的極壓 和減摩抗磨性能，四球試驗所用的鋼球為直徑12.7mm的GCR鋼球，試 驗表明產品具有良好的極壓和減摩抗磨性能。通過對比，直接采用 潤滑油，磨斑直徑達到O. 8mm，潤滑油中添加本實施例制備的產品， 磨斑直徑達到O. 38mm。 實施例21、 .混合植物油二乙醇酰胺的合成將植物油和二乙醇胺按重量比100:20，置于500ml三口瓶中， 于12(TC反應4小時，得到混合植物油二乙醇酰胺；其中，植物油是蓖麻油和色拉油按重量比1:9的混合體；2、 含氮硼酸酯潤滑油添加劑的合成在裝有機械攪拌器、溫度計和蒸餾頭的500ml三口燒瓶中，取 上述制備的混合植物油二乙醇酰胺100ml，加入7.51克硼酸，攪拌 均勻；減壓至150mmHg， 7'(TC反應1. 0小時；再減壓到100 mmHg,逐 漸加熱到10(TC,反應4小時；降溫至7(TC，加入30ml基礎油充分 攪拌，過濾、包裝，即得含氮硼酸酯潤滑油添加劑，產率為93.2%。產品中硼含量為1.0%;產品的水解穩定性的考察時間大于 1080小時；產品的減摩抗磨性和承載能力的考察負荷392N載荷下 具有良好的極壓和減摩抗磨性能。 實施例.31 、混合植物油二乙醇酰胺的合成將蓖麻油和二乙醇胺按重量比100:10，置于500ml三口瓶中， 于10(TC反應5小時，得到混合植物油二乙醇酰胺； 2、含氮硼酸酯潤滑油添加劑的合成在裝有機械攪拌器、溫度計和蒸餾頭的500ml三口燒瓶中，取 上述制備的混合植物油二乙醇酰胺100ml，加入5. 0克硼酸，攪拌均 勻；減壓至100mmHg， 80。C反應0. 5小時；再減壓到70 mmHg,逐漸 加熱到13(TC，反應3小時；降溫至7(TC，過濾、包裝，即得含氮 硼酸酯潤滑油添加劑，產率為88.5%。產品中硼含量為0.997%;產品的水解穩定性的考察時間大于 1080小時；產品的減摩抗磨性和承載能力的考察負荷392N載荷下 具有良好的極壓和減摩抗磨性能。 實施例4.1 ;混合植物油二乙醇酰胺的合成將色拉油和二乙醇胺按重量比100:25，置于500ml三口瓶中， 于130。C反應3小時，得到混合植物油二乙醇酰胺； 2、含氮硼酸酯潤滑油添加劑的合成在裝有機械攪拌器、溫度計和蒸餾頭的500ml三口燒瓶中，取 上述制備的混合植物油二乙醇酰胺100ml，加入8.0克硼酸，攪拌均 勻；減壓至170mmHg, 6(TC反應1. 5小時；再減壓到100 mmHg,逐漸 加熱到100。C，反應6小時；降溫至70。C，加入40ml基礎油充分攪 拌均勻，'過濾、包裝，即得含氮硼酸酯潤滑油添加劑，產率為91.6%。產品中硼含量為1.0%;產品的水解穩定性的考察時間大于 1080小時；產品的減摩抗磨性和承載能力的考察負荷392N載荷下 具有良好的極壓和減摩抗磨性能。
權利要求
1、一種新型有機含氮硼酸酯潤滑油添加劑，其特征在于其制備方法包括如下步驟1)混合植物油二乙醇酰胺的合成將植物油和二乙醇胺置于容器中，于100～130℃反應3～5小時，得到混合植物油二乙醇酰胺；所述的植物油是蓖麻油或色拉油或蓖麻油和色拉油任意比的混合體；2)含氮硼酸酯潤滑油添加劑的合成將制備的混合植物油二乙醇酰胺與硼酸混合，攪拌均勻；減壓至100～170mmHg，60～80℃反應0.5～1.5小時；再減壓到70～100mmHg，逐漸加熱到100～130℃，反應3～6小時；降溫，過濾。
2、 按照權利要求1所述的新型有機含氮硼酸酯潤滑油添加劑， 其特征在于在含氮硼酸酯潤滑油添加劑的合成步驟中，降溫后， 加入基礎油充分攪拌，過濾。
3、 按照權利要求1或2所述的新型有機含氮硼酸酯潤滑油添加 劑，其特征在于植物油和二乙醇胺的重量比是100:10 25; .混合植物油二乙醇酰胺與硼酸的配比是每100ml的混合植物 油二乙醇酰胺加入5 8克的硼酸。
4、 按照權利要求2所述的新型有機含氮硼酸酯潤滑油添加劑， 其特征在于基礎油的加入量為每100ml的混合植物油二乙醇酰 胺加入20 40ml的基礎油。
全文摘要
本發明涉及一種新型有機含氮硼酸酯潤滑油添加劑。采用的技術方案是有機含氮硼酸酯潤滑油添加劑，其制備方法包括如下步驟將植物油和二乙醇胺置于容器中，于100～130℃反應3～5小時，得到混合植物油二乙醇酰胺；所述的植物油是蓖麻油或色拉油或蓖麻油和色拉油任意比的混合體；將制備的混合植物油二乙醇酰胺與硼酸混合，攪拌均勻；減壓至100～170mmHg，60～80℃反應0.5～1.5小時；再減壓到70～100mmHg，逐漸加熱到100～130℃，反應3～6小時；降溫，過濾。本發明生產方法簡單，成本低，產品耐水解性高，產率高，對環境友好。
文檔編號C10M139/00GK101597535SQ20091001231
公開日2009年12月9日 申請日期2009年6月30日 優先權日2009年6月30日
發明者王嚴緒 申請人:王嚴緒