專利名稱：一種可降低成本的脫蠟油的白土精制方法
技術領域：
本發明涉及潤滑油精制方法，尤其涉及一種可降低成本的脫蠟油的白土精制方法。
背景技術：
國內潤滑油生產大多數采用糠醛精制、溶劑脫蠟和白土精制的“老三套”工藝來生產API HVI I類基礎油。其中的白土精制是利用白土的吸附能力將經糠醛精制和溶劑脫蠟的潤滑油料中殘留的少量膠質、浙青質、氮化物、不飽和烴、硫化物、有機酸及微量溶劑、水分、有色物質等雜質吸附于其上而除去，達到改善油品氧化安定性和顏色的目的，它是使各種基礎油的機械雜質、水分酸值、抗乳化性能、氧化安定性等理化指標符合規格要求的重要手段。 傳統的白土精制工藝都是在經糠醛精制和溶劑脫蠟的脫蠟油中先加入白土混合均勻形成糊狀混合物，然后送入加熱爐加熱至反應溫度進行白土精制，完成白土精制后的混合料送至過濾機進行過濾得到潤滑油基礎油(參見圖1)，以上方法常稱為“先加白土后加熱”白土精制工藝。在這個方法當中，將脫蠟油和白土的混合料加溫至反應溫度的作用，是為了使脫蠟油的粘度降低，水分蒸發，使分布在白土孔隙中活性表面上的水分和空氣能夠排出，以便增加脫蠟油與白土活性表面的接觸機會，使白土能夠充分吸附油中的雜質。本申請人采用上述已有技術來生產API I類潤滑油基礎油，其主要的基礎油產品有主流牌號HVI 150、HVI 400、HVI 650和HVI 120BS基礎油都符合中石化潤滑油基礎油的協議標準(2005)，其主要理化指標見表I。
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i^C'C ι加劑/ , _不小〒該工藝所采用的設備主要由加熱爐I'、混合罐2、精制塔3、換熱器和過濾器4通過原料泵和管路依次連接而成(參見圖2)，其中，經初步加熱的原料油與白土先在混合罐I混合，然后經加熱爐2加熱到相應的反應溫度后送入精制塔3進行白土精制，精制后再送入過濾器4過濾得到潤滑油基礎油。還可以在精制塔與過濾器之間增設換熱器，將精制后的脫蠟油散發的余熱用于它用，以便節約能源。其不足之處在于(I)該工藝是針對白土與油的混合物進行加熱的，由于白土為固態物質，其在油中極容易沉積，且脫蠟處理后的潤滑油料的油溫在80°C 120°C之間，加入白土后，油變得很粘稠，因此，很容易導致脫蠟油在加熱爐或者換熱器這類管狀走油的設備堵塞，影響設備正常生產，甚至造成設備停工。因此，白土精制所涉及的加熱爐設備必須是特殊的可防止堵塞的設備，以避免因設備的堵塞而造成的設備故障、產品品質降低以及生產安全事故等問題。在實際生產當中都是采用螺旋管加熱爐，利用進料泵的壓力和在螺旋管中移動時產生的旋轉離心力的作用使白土與油的混合物不斷地運動，因而白土不會沉積堵塞爐管。但是螺旋管加熱爐這些特殊設備體積龐大、造價昂貴并且效率低下，導致生產成本居高不下。另外，由于混合物中含有白土，升溫慢，需采用大量燃料，采用螺旋管加熱爐進行加熱，還需要配備專人看火，成本非常高。但是，若用蒸汽加熱器替代燃料油加熱爐，其蒸汽加熱器要用特殊的防堵的蒸汽套管加熱器，但是這一類加熱器由于有防堵設計，不僅設備投資大，而且熱效率低，使用水蒸汽量大，致使燃 料成本仍舊相當高。(2)加熱爐的爐腔內局部過高，而且油料處理量大，受熱不均勻造成局部過熱致使油料氧化甚至結焦，油料中浙青、膠質等雜質增多，大大地降低了白土精制的效果，所得潤滑油基礎油氧化安定性等指標下降，顏色偏黑，油品質量下降。
發明內容
本發明的目的是提供一種可降低大規模生產的設備投資成本的脫蠟油的白土精制方法，該方法能夠在獲得與現有技術同樣品質的潤滑油基礎油的情況下，使整個脫蠟油精制工藝所使用的設備采用普通的常規設備，無須采用防堵塞的成本高的生產設備，從而能大大降低大規模精制生產的設備投資成本。本發明的目的是通過以下技術方案來實現的一種可降低成本的脫蠟油的白土精制方法，其特征在于，先對脫蠟油進行加熱，然后加入白土混合反應，過濾，即得潤滑油基礎油，其具體包括以下步驟
(1)油料加熱將脫蠟處理后的脫蠟油輸送至加熱裝置中，并加熱至155°c^lSO0C ；
(2)加入白土混合開啟混合罐的排空管中的風閥抽風，將油溫為155°C 180°C的脫蠟油輸送至混合罐中，使得加熱后的脫蠟油中的水蒸汽和揮發性輕組分從排空管中排出，并同時向混合罐中加入白土，攪拌混合2(Γ40分鐘；
(3)精制反應將經所述步驟(2)處理后脫蠟油和白土的混合物輸送至精制塔中靜置30 40分鐘；
(4)過濾將精制后的脫蠟油和白土的混合物輸送至過濾器進行過濾處理，即得潤滑油基礎油。本發明是針對大規模的脫蠟油精制工藝而設計的，特別是針對日產量過百噸的脫蠟油精制工藝，由于本發明是先將脫蠟油加熱至155°C 180°C，再與白土混合反應，即白土不需進入加熱裝置，因此，可以有效地避免白土在加熱裝置中的沉積，確保加熱裝置不會被堵塞，故本發明采用的加熱裝置無需采用昂貴的設有防堵機構的特殊的加熱設備，只需采用普通的加熱裝置即可，從而能夠大大地降低大規模精制生產的設備投資成本。另外，在步驟(2)加入白土的工序中，采用了對混合罐抽風的處理辦法，將被加熱的脫蠟油所釋放出來的大量的水蒸汽和揮發性組分及時地排出罐體外，以避免加入混合罐中的白土因大量的吸水受潮粘結成團以及水和揮發性組分過多地占用白土的活性表面；而由于油溫高，加入的白土可在瞬間受熱，也可使其孔隙的活性表面上遭遇到的空氣和水分即時排除，使白土與油接觸的活性表面增加，再加上高溫油的粘度低，分子擴散快，油與白土在混合攪拌的過程中即發生吸附反應；在混合后的精制工藝中，被送進精制塔內的脫蠟油和白土的混合物會經旋轉分布器均勻地分布并自上而下地落到塔底，與塔底之間的撞擊作用下實現進一步的攪拌，讓油料和白土之間的混合更加充分，白土可盡可能地將油料中雜質吸附完全，白土處理效果好，所得潤滑油基礎油的油品氧化安定性和顏色等品質均能符合生產標準。本發明所述步驟(I)中的脫蠟油在輸送至加熱裝置之前應經過脫水處理，以盡可能去除脫蠟油中的水分，減少高溫脫蠟油在進入混合罐中時釋放的水蒸汽的量，減少了白土吸水的機會，能有效保持白土原有的吸附能力。本發明所述步驟(I)中脫蠟油加熱至的油溫范圍優選160°C 180°C，最佳為160°C 170°C，經本發明的發明人生產實踐發現，在此溫度范圍內，白土精制的效果非常好，所得的油品能夠達到現有標準的要求，而且氧化安定性非常好。
本發明所述步驟(I)中的加熱裝置可以采用可常規的加熱設備，例如加熱爐、蒸汽加熱器等。但是，本發明中推薦采用普通的蒸汽加熱器，因為蒸汽是廉價、綠色的熱源，可以有多種來源，如工廠的總蒸汽供應系統、利用其它生產環節的余熱來產生的蒸汽等，有利于節省燃料，降低生產成本，還能讓生產環境保持潔凈。本發明所述步驟⑵中加入的白土與脫蠟油之間的質量比在1% 6%范圍內，在此比例范圍內，白土足以將潤滑油料中的雜質吸附完全，白土量過少不能達到精制目的，過多則浪費原料。本發明可作以下改進在精制塔和過濾器之間增加換熱器，即將進入過濾器中的混合物溫度控制在110°c以上，保證經過過濾器的混合物不會太粘稠，影響過濾的效率，又可以回收熱能用于其他生產環節，或者回收熱能供應蒸汽發生裝置使用以減少燃料使用量。本發明中，在所述加熱裝置與脫蠟處理裝置或脫蠟油儲罐之間設置用于將脫蠟油送進加熱裝置中的原料泵，在所述的混合罐和精制塔之間設置將混合料送進精制塔的進料栗。本發明還可做以下改進設置塔底油原料換熱器，所述塔底油原料換熱器具有原料油進口、原料油出口、塔底油進口和塔底油出口，其中，所述原料油進口與所述原料泵，所述原料油出口與所述加熱裝置連接，所述塔底油進口與所述塔底泵連接，所述塔底油出口與所述冷卻器連接，從而利用精制塔的塔底油的余熱對脫蠟油進行初步加熱，使之具有一定的熱量。進一步地，本發明在輸送脫蠟油的管路上設置成品原料換熱器，所述成品原料換熱器具有原料油進口、原料油出口、成品油進口和成品油出口，所述原料進口與所述原料泵連接，所述原料油出口與所述塔底油原料換熱器的原料油進口連接，以利用其他工藝管路中成品油的余熱對脫蠟油進行初步加熱，使之具有一定的熱量。本發明中所述的脫蠟油為經過經糠醛精制和溶劑脫蠟的潤滑油料，尤其是指API I類潤滑油料，包括粘度牌號為150、400、650和120BS的主流牌號的潤滑油料。除了粘度牌號為150、400、650和120BS的主流牌號潤滑油料，還包含API I類的其它一切潤滑油料。本發明與現有技術相比具有以下優點
(I)設備投資成本低本發明中脫蠟油先加熱，再加入白土，白土不需進入加熱裝置，避免了白土沉積堵塞設備，不僅確保設備正常運行，而且所采用的加熱裝置無需采用昂貴的設有防堵機構的特殊的加熱設備，從而能夠大大降低設備投資的成本。如本申請人采用該工藝后，對新建年處理量為16萬噸的白土精制生產線可以節省加熱爐建造一次性投資約500萬元。(2)設備改造容易本發明中的設備都采用普通的已有相關設備，例如沒有防堵結構的普通的加熱器，因此在設備改造非常容易。(3)節約能源、環保本發明因先加熱脫蠟油，油容易受熱，熱效率高，有利于提高能源利用效率，減少燃料的使用量，降低燃料成本，節約能源，同時也減少了燃料燃燒時產 生的污染環境的廢氣，有利于環保。另外，本發明可采用蒸汽加熱的方式對脫蠟油加熱，蒸汽屬于廉價的綠色熱源，可以有多種來源，如利用其它生產環節的余熱來產生蒸汽等，有利于節能環保，降低生產成本。如本申請人實施了本發明后，采用了蒸汽加熱來替代螺旋加熱爐加熱，采用工廠總蒸汽系統或引入了其他生產環境中的余熱以及本發明的余熱來產生加熱的蒸汽，因此，在脫蠟油加熱環節中的燃料消耗為零，蒸汽消耗增加，據初步統計，可節省燃料90kg/h,增加蒸汽消耗1600kg/h，按燃料單價3680元/噸、蒸汽單價138元/噸，每年開工8000小時計算，可創效益達 88. 3 萬 / 年，計算公式如下(0. 09X8000X3680 一 I. 6 X 8000 X 138) +10000= 88. 3 萬 / 年。(4)產品質量符合規定的指標要求本發明的精制反應在混合和精制兩個步驟中都得以實現，精制時間延長，而且由于采用蒸汽加熱方式來加熱，熱交換溫定，不會局部過熱，避免脫蠟油被氧化生產過多的膠質和浙青等雜質，保證白土精制效果，精制后所得的潤滑油基礎油的主要理化性能指標達到中石化潤滑油基礎油HVI 150、HVI 400、HVI 650和HVI 120BS的指標要求，并與使用傳統“先加白土后加熱”(表2、表3中表述為原工藝)進行白土精制的潤滑油基礎油的理化性能相當(見表2和表3)，表2和表3中本發明的潤滑油基礎油理化性質是以實施例一和實施例二以及實施例九和的實施例十潤滑油基礎油為例。
表2本發明與JTL藝的H\lla 150 |D Η\ |.400白土幢制的理化性餘對比
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圖I是現有技術的脫蠟油白土精制方法的工藝流程 圖2是現有技術中的脫蠟油白土精制的設備結構 圖3是本發明中的脫蠟油的精制方法的工藝流程 圖4是本發明中的脫蠟油的精制方法的設備結構圖。I.加熱裝置；2.混合罐；3.精制塔；4.過濾機；5.計量泵；6.塔底泵；7.原料泵；
8.成品原料換熱器；9.塔底油原料換熱器；10.冷卻器；Γ加熱爐。
具體實施例方式圖4所示的用于脫蠟油白土精制工藝的設備是本實用新型的一個實施例，由用于加熱油料的加熱裝置I、混合罐2、精制塔3、過濾機4、進料泵5、原料泵7、成品原料換熱器
8、塔底泵6、塔底油原料換熱器9和冷卻器10構成。原料泵7與成品原料換熱器8的原料油進口連接，而成品原料換熱器8的熱介質進口則用于與其他工藝的成品油輸出管路連接，以成品油為與原料油進行熱交換的熱介質。塔底油原料換熱器9具有用于與成品原料換熱器8連接的原料油進口、用于與加熱裝置I連接的原料油出口、用于與塔底泵6連接的塔底油進口和用于與冷卻器10連接的塔底油出口。成品原料換熱器8的原料油出口與塔底油原料換熱器9的原料油進口連接，而塔底油原料換熱器9的原料油出口則與加熱裝置I的原料油進口連接，原料泵7將來自脫蠟裝置或原料儲罐中的脫蠟油向加熱裝置I輸送，在經過的管路上依次經成品原料換熱器8和塔底油原料換熱器9時被成品油和塔底油加熱，使之具有一定的熱量，再進入加熱裝置I中加熱。加熱裝置I、混合罐2、進料泵5和精制塔3依次連接，加熱裝置I采用蒸汽加熱器，可以是一臺蒸汽加熱器或者是多臺蒸汽加熱器串聯構成的蒸汽加熱器組，蒸汽加熱器的熱介質進口與水蒸汽供給管道連接。混合罐2為設有混合進料口和混合出料口的敞口容器，所述的進料口設于敞口容器的上部，混合進料口與加熱裝置I的出料口連接，混合出料口設于混合罐的底部，與所述的精制塔的進料口連接，混合罐2的頂部具有排空管(圖中未示出)。脫蠟油料經加熱裝置I加熱至反應溫度后，進入混合te 2中與白土在iil中混合均勾后由進料栗5送進精制塔3中進彳丁精制。精制塔3底部的出料口通過塔底泵6和管路與塔底油原料換熱器9的塔底油進口連接，塔底油原料換熱器9的塔底油出口冷卻器10的塔底油進口連接，以精制塔的塔底的高溫脫蠟油和白土的混合物料作為熱介質，用于與脫蠟油進行熱交換。冷卻器10的塔底油出口與過濾機4連接。精制塔3中的高溫脫蠟油和白土的混合物料由塔底泵6送入塔底油原料換熱器9中作為熱介質對進入塔底油原料換熱器9的脫蠟油料進行加熱，脫蠟油溫度升高，熱量增大，同時混合物料也能保持在110°C以上，而后混合物料從塔底油原料換熱器9的塔底油出口流出后，進入冷卻器10進一步冷 卻，然后進入過濾機4中過濾，濾除混合物料中的白土，得到精制油。本實施例中，蒸汽加熱器可以是浮頭式換熱器、固定管板式換熱器、U形管板換熱器或板式換熱器。過濾機可以采用板框式壓濾機。以下實施例中采用上述的設備進行脫蠟油的精制處理，其流程參見圖3。實施例一
(I)加熱將5000千克HVIIa 150脫蠟油經原料泵泵送，依次經過成品原料換熱器和塔底油原料換熱器并換熱升溫后進入蒸汽加熱器，讓脫蠟油連續通過蒸汽加熱器并加熱升溫至160°C。(2)加入白土混合開啟混合罐的排空管中的風閥抽風，將油溫為160°C的脫蠟油輸送至混合罐中使得加熱后的脫蠟油中的水蒸汽和揮發性輕組分從排空管中排出，同時邊攪拌邊加入白土，白土與脫蠟油的質量比為2% (m/m)，攪拌混合30min。(3)精制反應將經步驟(2)處理后脫蠟油和白土的混合物輸送至精制塔中靜置3(Γ40分鐘；讓白土和脫蠟油進行一定時間的充分接觸，促使油料中的雜質分子較完全地擴散到白土活性表面上。(4)過濾將精制后的脫蠟油和白土的混合物輸送至過濾器進行過濾處理，即得潤滑油基礎油。產量在25噸/小時左右，日產量在40(Γ600噸左右，其理化性能結果見表4。
表4經本發明精制的HVJIa 1)0潤滑油基礎油的理化性能
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(I)加熱脫蠟處理后的脫蠟油先進行脫水處理，去除油中水分，然后將5000千克HVIIa 400脫蠟油經原料泵泵送，依次經過成品原料換熱器和塔底油原料換熱器并換熱升溫后進入蒸汽加熱器，讓脫蠟油連續通過蒸汽加熱器并加熱升溫至160°C。(2)加入白土混合開啟混合罐的排空管中的風閥抽風，將油溫為160°C的脫蠟油輸送至混合罐中，使得加熱后的脫蠟油中的水蒸汽和揮發性輕組分從排空管中排出，同時邊攪拌邊加入白土，白土與脫蠟油的質量比為3% (m/m)，然后攪拌混合35min。
(3)精制將經步驟(2)處理后脫蠟油和白土的混合物輸送至精制塔中靜置3(Γ40分鐘，讓白土和脫蠟油進行一定時間的充分接觸，促使油料中的雜質分子較完全地擴散到白土活性表面上。(4)過濾將精制后的脫蠟油和白土的混合物輸送至過濾器進行過濾處理，即得潤滑油基礎油。產量在25噸/小時左右，日產量在40(Γ600噸左右，其理化性能結果見表5。
表5經本發明精制的400潤滑油基礎油的理化性能
權利要求
1.一種可降低成本的脫蠟油精制方法，其特征在于，其具體包括以下步驟 (1)油料加熱將脫蠟處理后的脫蠟油輸送至加熱裝置中，并加熱至155°c^lSO0C ； (2)加入白土混合開啟混合罐的排空管中的風閥抽風，將油溫為155°C 180°C的脫蠟油輸送至混合罐中，使得加熱后的脫蠟油中的水蒸汽和揮發性輕組分從排空管中排出，并同時向混合罐中加入白土，攪拌混合2(Γ40分鐘； (3)精制反應將經所述步驟(2)處理后脫蠟油和白土的混合物輸送至精制塔中靜置30 40分鐘； (4)過濾將精制后的脫蠟油和白土的混合物輸送至過濾器進行過濾處理，即得潤滑油基礎油。
2.根據權利要求I所述可降低成本的脫蠟油精制方法，其特征在于，所述步驟(I)中的脫蠟油在輸送至加熱裝置之前應經過脫水處理，以去除脫蠟油中的水分。
3.根據權利要求I所述可降低成本的脫蠟油精制方法，其特征在于，所述步驟(I)中脫蠟油加熱至的油溫范圍為160°C 180°C。
4.根據權利要求I或3所述可降低成本的脫蠟油精制方法，其特征在于，所述步驟(I)中脫蠟油加熱至的油溫范圍為160°C 170°C。
5.根據權利要求I或2或3或4所述可降低成本的脫蠟油精制方法，其特征在于，所述步驟(I)中的加熱裝置采用蒸汽加熱器。
6.根據權利要求I或3所述可降低成本的脫蠟油精制方法，其特征在于，所述步驟(2)中加入的白土與脫蠟油之間的質量比在1% 6%范圍內。
7.根據權利要求I或3所述可降低成本的脫蠟油精制方法，其特征在于，在所述加熱裝置與脫蠟處理裝置或脫蠟油儲罐之間設置用于將脫蠟油送進加熱裝置中的原料泵，在所述的混合罐和精制塔之間設置將混合料送進精制塔的進料泵。
8.根據權利要求7所述可降低成本的脫蠟油精制方法，其特征在于，設置塔底油原料換熱器，所述塔底油原料換熱器具有原料油進口、原料油出口、塔底油進口和塔底油出口，其中，所述原料油進口與所述原料泵連接，所述原料油出口與所述加熱裝置連接，所述塔底油進口與所述塔底泵連接，所述塔底油出口與所述冷卻器連接，利用精制塔的塔底油的余熱對脫蠟油進行初步加熱，使之具有一定的熱量。
9.根據權利要求8所述可降低成本的脫蠟油精制方法，其特征在于，設置成品原料換熱器，所述成品原料換熱器具有原料油進口、原料油出口、成品油進口和成品油出口，所述原料進口與所述輸送脫蠟油的管路連接，所述原料油出口與所述塔底油原料換熱器的原料油進口連接，以利用其他工藝管路中成品油的余熱對脫蠟油進行初步加熱，使之具有一定的熱量。
10.根據權利要求I所述可降低成本的脫蠟油精制方法，其特征在于在精制塔和過濾器之間增加換熱器，在將進入過濾器中的混合物溫度控制在110°c以上的同時，回收熱能。
全文摘要
本發明公開了一種可降低成本的脫蠟油精制方法，將脫蠟處理后的脫蠟油輸送至加熱裝置中，并加熱至155℃~180℃，開啟混合罐的排空管中的風閥抽風，將155℃~180℃脫蠟油輸送至混合罐中，使得加熱后的脫蠟油中的水蒸汽和揮發性輕組分從排空管中排出，并同時向混合罐中加入白土，攪拌混合，然后將經所述步驟(2)處理后脫蠟油和白土的混合物輸送至精制塔中靜置30~40分鐘，將精制后的脫蠟油和白土的混合物輸送至過濾器進行過濾處理，即得潤滑油基礎油。該方法能夠在獲得與現有技術同樣品質的潤滑油基礎油的情況下，使整個脫蠟油精制工藝所使用的設備采用普通的常規設備，從而能大大降低大規模精制生產的設備投資成本。
文檔編號C10G53/08GK102899075SQ20121034606
公開日2013年1月30日 申請日期2012年9月18日 優先權日2012年9月18日
發明者陳新哲, 譚思, 盧振旭, 劉躍委, 駱新平, 任風允, 李忠仁, 黃擁軍, 柯漢文, 楊海蘭, 黃健斌, 李潔, 莫李紅, 馮啟憑, 李世燁, 錢文雪, 鄭鎮昭 申請人:中國石油化工股份有限公司