專利名稱:烷基化廢硫酸的一種處理方法
本發明屬于化學工程，用于對烷基化廢硫酸的處理和利用。
在石油的煉制過程中，濃硫酸作為烴類分子烷基化反應的催化劑。在烷基化反應中，由于部份烴溶解到濃硫酸中以及一部份水的溶入，使得濃硫酸的濃度降低，當濃硫酸的濃度小于85%時，它就失去了催化活性，必須排出。由于烷基化廢硫酸對環境有著嚴重的污染，所以，國內外對烷基化廢硫酸的處理和利用都十分重視。
目前，國內外對烷基化廢硫酸的處理和利用的主要方法是再生制成硫酸(見《石油化工環境保護》雜志86年第3期43頁，題為“烷基化廢硫酸綜合利用途徑的調查”、《Hydrocarbon Processing》1985年9月號，題為“哪種烷基化-HF還是H2SO4？”及蘇聯雜志《Химня и Технология Топлив и Масел》1982年第5期13頁，題為“利用烷基化過程中所產生廢硫酸的新方法”)。但是，這種處理利用方法，由于在高溫下(1000～1100℃)進行處理，所以能耗高，并且有二次污染產生，成本高。
本發明的目的是要提供一種烷基化廢硫酸的處理和利用方法，該方法能以較低的反應溫度，較緩和的反應條件，用控制終點的方式將烷基化廢硫酸處理為無害的有用物質。
本發明的目的是這樣實現的利用氧化還原反應的原理，以烷基化廢硫酸作為氧化劑，大分子石油烴類混合物為還原劑，兩者接觸發生化學反應，生成工業瀝青。其過程為首先將烷基化廢硫酸進行加熱予處理，將其溫度加熱到70～100℃之間，同時，也將大分子石油烴類混合物加熱到250～350℃之間，然后將上述兩種物質混合，使其接觸發生化學反應，反應溫度為180～300℃之間。在反應中，大分子石油烴類混合物中的一些不飽和烴類及稠環芳香烴類起著還原劑作用，烷基化廢硫酸起著氧化劑作用，同時，大分子石油烴類混合物帶給反應系統足夠熱量，同樣，氧化還原反應也得到足夠的熱量，使反應溫度保持在180～300℃之間;通過攪拌，使得兩種物質反復接觸發生化學反應，從而使得烷基化廢硫酸中的絕大部份硫原子以化合狀態結合到烴分子中。反應生成物為工業瀝青，反應生成物的溫度能自動使多余的水份蒸發掉。當反應物的PH值為6～7時，就認為反應完善，處理完畢，因此，反應屬終點控制型。
在整個處理過程中，自始至終都輔入惰性氣體進行保護，既起到安全作用，又能使烴分子免受空氣中氧氣作用而變質。同樣保證了烷基化廢硫酸在整個處理過程中不和空氣接觸，避免了發生SO2反應的可能。由于反應自始至終均以液糊狀進行，所以，可以免除由于廢氣的產生而發生污染的可能。
在本方法中，烷基化廢硫酸所占的比例為3～25%，大分子石油烴類混合物所占的比例為75～97%(以上均指重量百分比)。烷基化廢硫酸的濃度為60～90%，大分子石油烴類混合物的平均分子量必須大于600。大分子石油烴類混合物主要選用的為減壓渣油、聚合物塑料等。
在本方法中，通過對烷基化廢硫酸加熱予處理，從而防止了它與大分子石油烴類混合物接觸時發生氣化現象。對于不同濃度的烷基化廢硫酸的處理，應采用不同的反應溫度和比例，并在反應過程中，應持續攪拌反應物。
使用本方法處理烷基化廢硫酸不需用特殊的或專用的設備，只用普通常用的化工設備即可。
本發明與現有技術相比具有以下優點1.現有的處理方法必須維持高溫(1000～1100℃)，因此，能耗高，而本發明在處理時所需的溫度(180～300℃)大大低于它，所以，本發明能耗低。
2.現有的處理方法中，由于反應物的反應是以氣相進行，所以有害物質的泄漏是在所難免，它和制造硫酸工業一樣，還要配備廢氣治器裝置，而本發明，反應全部在液糊狀態下進行，所以，無廢氣的產生造成二次污染，也不需用治理廢氣的裝置，投資較少。
3.現有的處理方法，由于反應必須控制在1000～1100℃的高溫范圍之內，因此，控制困難，必須配備輔助設備，投資高，而本發明所需溫度低，并且為控制終點式，所以，它便于控制，不需用輔助設備，投資較少。
本發明的具體實施例如下實施例1烷基化廢硫酸在反應中所占的比例為5%，其中，含水30%，含硫酸65%，含烴類有機物5%;
大分子石油烴類選用煉油廠的減壓渣油，它在反應中所占的比例為95%。
首先將烷基化廢硫酸加熱予處理到100℃，同時，將減壓渣油加熱升溫至270℃，然后將兩者混合，并持續攪拌，使其接觸發生化學反應，反應溫度維持在190℃～210℃之間，反應時間為3.5小時，在處理過程中，輔入N2氣加以保護，最終測得PH值為6.9，反應處理完畢，多余的水份由于生成物的溫度使其蒸發掉，最終產物為符合國家標準的＃10建筑瀝青。
實施例2烷基化廢硫酸在反應中所占的比例為10%，其中，含水20%，含硫酸75%，含烴類有機物5%;
大分子石油烴類選用煉油廠的減壓渣油，它在反應中所占的比例為90%。
步驟和過程與實施例1的相同，烷基化廢硫酸加熱到90℃，減壓渣油加熱到310℃，反應溫度維持在250～260℃之間，反應時間為4小時，輔入N2加以保護，反應處理完畢，測得PH值為6.3，最終產物為符合國家標準的＃10建筑瀝青。本實施例為本發明的最佳方案。
實施例3烷基化廢硫酸在反應中所占的比例為20%，其中，含水22%，含硫酸70%，含烴類有機物8%。
大分子石油烴類選用煉油廠的減壓渣油，它在反應中所占的比例為80%。
步驟和過程與實施例1的相同，烷基化廢硫酸加熱到75℃，減壓渣油加熱到340℃，反應溫度為190～210℃之間，反應時間為5.5小時，輔入CO2加以保護，反應處理完畢，測得PH值為6.1，最終產物為普通瀝青。
注本發明中所使用的比例均為重量百分比。
權利要求
1.烷基化度硫酸的一種處理方法，即把烷基化廢硫酸做為氧化劑與大分子石油烴類混合物進行反應，最終生成工業瀝青的方法，其特征在于a)、在烷基化廢硫酸與大分子石油烴類混合物接觸反應前，應將烷基化廢硫酸進行加熱予處理，加熱到70℃～100℃之間，大分子石油烴類混合物加熱到250℃～350℃之間。b)、烷基化廢硫酸與大分子石油烴類混合物的反應溫度為180℃～300℃之間。
2.如權利要求
1所述的方法，其特征在于大分子石油烴類混合物的平均分子量大于600，烷基化廢硫酸的濃度為60～90%。
3.如權利要求
1所述的方法，其特征在于整個處理過程中都輔入惰性氣體。
4.如權利要求
2所述的方法，其特征在于烷基化廢硫酸所占的比例為3～25%(重量)。
5.如權利要求
4所述的方法，其特征在于當烷基化廢硫酸的濃度為75%，所占的比例為10%時，處理的效果最佳。
專利摘要
本發明屬于化學工程，用于對烷基化廢硫酸的處理和利用。本發明的基本原理是利用烷基化廢硫酸具有一定的氧化性能，在一定的溫度和惰性氣體保護的條件下，與大分子石油烴類混合物接觸發生化學反應，生成工業瀝青。它與現有技術相比，最大的優點是能耗少，無二次污染。
文檔編號C10C3/00GK87100790SQ87100790
公開日1988年8月31日 申請日期1987年2月18日
發明者李壽彬 申請人:李壽彬導出引文BiBTeX, EndNote, RefMan