專利名稱：一種基于電弧放電法制備多壁碳納米管的設備的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種基于電弧放電法制備多壁碳納米管的設備，尤其是一種連續、批量生長多壁碳納米管的設備。
背景技術：
多壁碳納米管在電學、力學、熱學等領域的優良性質，使其具有廣闊的應用前景， 實現多壁碳納米管的批量生產，是將其推向應用的關鍵。目前，制備多壁碳納米管的主要方法包括電弧放電法、化學氣相沉積法和激光蒸發法。其中，以電弧放電法制備的多壁碳納米管石墨化程度高，物理特性最好。當前以電弧放電法生長多壁碳納米管的工藝而言，放電電弧使陽極純石墨棒蒸發，在陰極石墨棒端頭不斷沉積生長有大量多壁碳納米管的柱狀塊體，由于電弧區域的溫度高達幾千攝氏度，過多的熱量使得包裹在柱狀塊體中的多壁碳納米管結構破壞，同時，工藝還存在著不能連續工作、產量低、每次制備碳納米管都要重新安裝石墨棒的繁瑣步驟等缺點，這些缺點不能滿足對碳納米管日益增長的市場需求。有鑒于此，提供一種可直接于低壓大氣環境下，連續、批量生長多壁碳納米管的設備及碳納米管收集裝置實為重要。
發明內容
本發明的主要目的是針對現有技術的不足，提供一種多壁碳納米管連續、批量的生長設備及碳納米管收集裝置。多壁碳納米管的生長設備包括反應腔室、石墨棒陽極傳送裝置、圓柱狀石墨陰極旋轉裝置、碳納米管收集裝置、水冷裝置、進氣裝置和抽氣裝置。本發明所揭示的多壁碳納米管的生長方法是以純石墨棒(純度為99. 9% )為陽極，圓柱狀石墨為陰極，通過步進馬達調節陽極和陰極間的距離，引弧放電，同時由驅動馬達轉動圓柱狀石墨陰極，碳納米管逐漸沉積在石墨圓柱體表面，手動調節刮片使其與圓柱體相切，將含有多壁碳納米管的沉積物刮落于石墨圓盤上，以用來收集多壁碳納米管。本發明所述設備的特點是可實現連續式工作，制備的多壁碳納米管產額高，因此， 可用于大量制備多壁碳納米管。以下將結合附圖對本發明的構思、具體結構及產生的技術效果作進一步說明，以充分地了解本發明的目的、特征和效果。
圖1是本發明的一個較佳實施例的結構示意圖。圖2是本發明實施例2所生長的多壁碳納米管的掃描電鏡(SEM)圖片，可以看出原始的樣品中含有大量的碳納米管，表明碳納米管樣品具有很高的純度，同時伴有少量的石墨顆粒。圖3是本發明實施例2所生長的多壁碳納米管的高分辨透射電鏡(HRTEM)圖片，可以看出碳納米管結晶度高，管壁平直，其內徑約為4nm，外徑約為15nm。
具體實施例方式本發明結構原理是參見圖1，將純石墨棒陽極5固定在傳送裝置中的螺旋桿支架7上，通過步進馬達 6將純石墨棒陽極傳送到反應腔室1中，圓柱狀石墨陰極3固定在石墨圓盤2上，通過驅動馬達4帶動圓柱狀石墨陰極3轉動，陽極、陰極通過導線連接在電弧電源的輸出端。與陽極相對稱的一端是由刮片8和轉動手柄9組成的用于碳納米管收集的裝置，手動調節使得刮片8與圓柱狀石墨陰極3相切，圓柱狀石墨陰極3轉動的同時，沉積在圓柱狀石墨陰極3上面的碳納米管就會被刮落于石墨圓盤2上。在純石墨棒陽極5和石墨圓盤2處分別設置冷卻水管10，冷卻水管10可以防止陽極、陰極電極在工作工程中過熱，從而有利于碳納米管的生長。抽氣裝置11用于預抽反應腔室1的真空，進氣裝置12用于向反應腔室1中充入碳納米管生長的緩沖氣體。本發明的工作原理如下將反應腔室1抽真空，通入緩沖氣體，開通冷卻水，然后開啟電弧電源，通過步進馬達調節陽極5和陰極3間的距離，引弧放電，同時開啟驅動馬達4帶動圓柱狀石墨陰極3 轉動，碳納米管逐漸沉積在陰極3的表面，手動調節轉動手柄9使得刮片8與圓柱狀石墨3 相切，將含有碳納米管的沉積物刮落于石墨圓盤2上。為進一步說明本發明制備多壁碳納米管的可行性，通過優選的具體實施例對本發明進一步說明。用掃描電子顯微鏡(SEM)和高分辨率透射電子顯微鏡(TEM)所制得的多壁碳納米管進行表征分析，以確定其結構和相關性能。對本發明制備的多壁納米管進行表征分析的設備如下掃描電子顯微鏡(SEM)測試使用德國蔡司(kiss)場發射掃描電子顯微鏡，電子槍高壓為5kV。高分辨率透射電子顯微鏡(TEM)測試使用日本電子株式會社(JEOL)的場發射透射電鏡JEM-2100，加速高壓為100kV。在本發明的具體實施例中，主要將實施例2的表征分析結果列于附圖中。實施例1直徑為8mm，長度為900mm的純石墨棒作為陽極，直徑為40mm，高度為120mm的圓柱狀石墨為陰極，將其放入反應腔室內進行電弧放電蒸發氣化。用真空泵將反應裝置腔體內的氣體抽凈，然后充入SkPa干燥的空氣，用作制備碳納米管的緩沖氣體。打開反應裝置的冷卻水裝置，接通電源，起弧放電，調節放電電流為80A，調節步進馬達保持陽極與陰極的間距為1 2mm，陰極圓柱狀石墨轉速為3rpm，整個放電時間為120 150分鐘。實施例2直徑為8mm，長度為900mm的純石墨棒作為陽極，直徑為60mm，高度為180mm的圓柱狀石墨為陰極，將其放入反應腔室內進行電弧放電蒸發氣化。用真空泵將反應裝置腔體內的氣體抽凈，然后充入Sltfa干燥的空氣，用作制備碳納米管的緩沖氣體。打開反應裝置的冷卻水裝置，接通電源，起弧放電，調節放電電流為80A，調節步進馬達保持陽極與陰極的間距為1 2mm，陰極圓柱狀石墨轉速為6rpm，整個放電時間為120 150分鐘。
實施例3直徑為8mm，長度為900mm的純石墨棒作為陽極，直徑為120mm，高度為MOmm的圓柱狀石墨為陰極，將其放入反應腔室內進行電弧放電蒸發氣化。用真空泵將反應裝置腔體內的氣體抽凈，然后充入Sltfa干燥的空氣，用作制備碳納米管的緩沖氣體。打開反應裝置的冷卻水裝置，接通電源，起弧放電，調節放電電流為80A，調節步進馬達保持陽極與陰極的間距為1 2mm，陰極圓柱狀石墨轉速為15rpm，整個放電時間為120 150分鐘。實施例4直徑為8mm，長度為900mm的純石墨棒作為陽極，直徑為180mm，高度為300mm的圓柱狀石墨為陰極，將其放入反應腔室內進行電弧放電蒸發氣化。用真空泵將反應裝置腔體內的氣體抽凈，然后充入Sltfa干燥的空氣，用作制備碳納米管的緩沖氣體。打開反應裝置的冷卻水裝置，接通電源，起弧放電，調節放電電流為80A，調節步進馬達保持陽極與陰極的間距為1 2mm，陰極圓柱狀石墨轉速為30rpm，整個放電時間為120 150分鐘。以上詳細描述了本發明的較佳具體實施例。應當理解，本領域的普通技術無需創造性勞動就可以根據本發明的構思作出諸多修改和變化。因此，凡本技術領域中技術人員依本發明的構思在現有技術的基礎上通過邏輯分析、推理或者有限的實驗可以得到的技術方案，皆應在由權利要求書所確定的保護范圍內。
權利要求
1.一種基于電弧放電法制備多壁碳納米管的設備，包括石墨棒陽極傳送裝置、位于反應腔室中的圓柱狀石墨陰極旋轉裝置和碳納米管收集裝置；其中，所述石墨棒陽極傳送裝置中，純石墨棒陽極固定在螺旋桿支架上，通過步進馬達將純石墨棒陽極傳送到反應腔室中；所述圓柱狀石墨陰極旋轉裝置中，圓柱狀石墨陰極固定在石墨圓盤上，通過驅動馬達帶動圓柱狀石墨陰極轉動；純石墨棒陽極、圓柱狀石墨陰極通過導線連接在電弧電源的輸出端； 所述反應腔室中，與純石墨棒陽極相對稱的一端是由刮片和轉動手柄組成的碳納米管收集裝置；其中，刮片與圓柱狀石墨陰極相切，在圓柱狀石墨陰極轉動的同時，沉積在圓柱狀石墨陰極上面的碳納米管就會被刮落于石墨圓盤上；另外，在純石墨棒陽極和石墨圓盤處還分別設置冷卻水管，用于防止純石墨棒陽極、圓柱狀石墨陰極的電極在工作工程中過熱；所述反應腔室中還設置了用于預抽反應腔室的真空抽氣裝置，以及用于向反應腔室中充入碳納米管生長的緩沖氣體的進氣裝置。
2.如權利要求1所述的設備，其特征是，圓柱狀石墨陰極的純度為99.9 %，其直徑為 40 180mm，高度為 120 300mm。
3.如權利要求1所述的設備，其特征是，帶動圓柱狀石墨陰極旋轉的驅動馬達的轉速為 3 30rpmo
4.如權利要求1所述的設備，其特征是，所述純石墨棒陽極與圓柱狀石墨陰極垂直放置。
5.如權利要求1所述的設備，其特征是在碳納米管收集裝置內，通過轉動手柄手動調節使刮片與陰極表面相切，以便將陰極表面的碳納米管刮落。
全文摘要
本發明公開了一種采用電弧放電技術制備多壁碳納米管的設備，屬于納米材料制備工藝技術領域。本發明主要包括石墨棒陽極傳送裝置、圓柱狀石墨陰極旋轉裝置和碳納米管收集裝置。本發明結構簡單，過程易控，可實現連續式工作，批量生長多壁碳納米管，生長的碳納米管產額高，可用作工業化流水線生產。
文檔編號B82Y40/00GK102502590SQ201110355619
公開日2012年6月20日 申請日期2011年11月11日 優先權日2011年11月11日
發明者張亞非, 趙江, 魏浩 申請人:上海交通大學