本發明屬于電化學合成領域，具體為一種以環己烯為原料合成己二腈的電化學合成方法。
背景技術：
1、己二腈主流的合成方法主要為丁二烯氰化法、丙烯腈電解二聚法、己二酸腈化法。英威達和奧升徳分別在丁二烯法和丙烯腈電解法上深耕多年，國內廠家很難在短時間內將工藝上追上。而己二酸法較之前兩者成本上又有明顯差距，因此我們迫切的需要找到一種新的己二腈工藝，即尋找一種原料易得、合成方法簡單、投資成本更低的方法。
2、專利cn113956180b公布了一種以環己烯為原料經氧化得到己二醛后，再氨化得到己二腈的工藝。若是可以通過某種更為簡單的方法，可以直接將廉價易得的環己烯經一步反應合成己二腈，則更有可能在將來在己二腈多種合成路線中占有一席之地。
技術實現思路
1、本發明提供了一種以環己烯為原料合成己二腈的電化學合成方法。該方法制備己二腈流程簡單，三廢極少，無高度物料，無尾氣安全風險，具有較高的實用價值。
2、為實習上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：
3、一種以環己烯為原料合成己二腈的電化學合成方法，所述方法包含如下步驟：
4、(1)將環己烯、鹵鹽、硝酸鹽/亞硝酸鹽、有機醇、純水混合，制備電解液；
5、(2)鈦基銅鉛復合電極做陰極，等靜壓石墨做陽極，采用無隔膜電解槽，電解合成己二腈。
6、本發明中，所述步驟(1)中，鹵鹽為氯化鈉、氯化鉀、溴化鈉、溴化鉀、碘化鈉、碘化鉀中的一種或多種；
7、電解液中鹵鹽的含量為0.1wt％-3wt％，優選0.5-2.5wt％。
8、本發明中，所述步驟(1)中，所述硝酸鹽/亞硝酸鹽為硝酸鈉、硝酸鉀、硝酸鋯、硝酸鈰、亞硝酸鈉、亞硝酸鉀中的一種或多種；
9、本發明中，所述步驟(1)配置的電解液中硝酸鹽/亞硝酸鹽的含量為0.1wt％-10wt％，優選1-5wt％。
10、本發明中，所述步驟(1)的有機醇為甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇的一種或多種；
11、優選的，電解液中有機醇的含量為1％-30wt％，優選5wt％-15wt％。
12、本發明中，所述步驟(1)中，電解液中環己烯含量為1％-7wt％，優選2-5wt％。
13、本發明采用的電解槽為單室無隔膜電解槽，使用直流電源，采用恒電流法對電解液進行電解反應。電壓嚴格控制在10v以下。
14、本發明中，所述步驟(2)中，電解反應溫度為20-50℃。
15、本發明中，所述步驟(2)中，電流密度為500a/m2-3000a/m2。
16、本發明中，所述步驟(2)中，陰極為鈦基銅鉛復合電極，陽極為商用等靜壓石墨電極。
17、本發明中，所述步驟(2)中陰極的制備方法為：以純鈦板作為基體，使用氫氟酸的溶液刻蝕，對其進行活化；以銅鉛合金作為靶材，使用真空蒸鍍的方法將銅鉛蒸鍍至基體，得到鈦基銅鉛復合電極；
18、其中氫氟酸濃度為0.01wt％-10wt％，優選1wt％-10wt％，刻蝕時間15s-30s；
19、本發明中，所述靶材銅鉛合金中銅鉛質量比例為1：1-49：1，優選3：1-24：1，更優選3：1-15：1；
20、本發明中，真空蒸鍍時真空度<10-3pa；蒸鍍溫度為1150℃-1500℃；鍍層厚度為0.1-20μm，優選1-15μm。
21、與現有技術相比較，本發明具有如下有益效果：
22、本發明的電化學合成方法原料廉價易得，合成路線短，工藝簡化，無需高度物質，且和丙烯腈電解法相比無尾氣安全風險，分子利用率高，綠色環保。
1.一種以環己烯為原料合成己二腈的電化學合成方法，其特征在于，所述方法包含如下步驟：
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述鹵鹽為氯化鈉、氯化鉀、溴化鈉、溴化鉀、碘化鈉、碘化鉀中的至少一種；
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)所述硝酸鹽/亞硝酸鹽為亞硝酸鈉、硝酸鈉、亞硝酸鉀、硝酸鉀中的一種或多種；
4.根據權利要求1所述方法，其特征在于，電解液中環己烯含量為1％-7wt％；
5.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟(1)所述有機醇為甲醇、乙醇、乙二醇、異丙醇的一種或多種；
6.根據權利要求1所述方法，其特征在于，步驟(2)所述鈦基銅鉛復合電極，是以純鈦板作為基體，以銅鉛合金作為靶材，使用真空蒸鍍的方法制備得到的。
7.根據權利要求6所述方法，其特征在于，所述鈦基銅鉛復合電極的制備方法包括：以純鈦板作為基體，使用氫氟酸的溶液刻蝕，對其進行活化；以銅鉛合金作為靶材，使用真空蒸鍍的方法將銅鉛蒸鍍至基體，得到鈦基銅鉛復合電極；
8.根據權利要求1-7任一項所述方法，其特征在于，采用恒電流法對電解液進行電解反應，電壓控制在10v以下；