專利名稱：一種測定黏度指數改進劑中半結晶膠含量的方法
技術領域：
本發明涉及一種石油產品添加劑的檢測方法，特別是用于測定乙丙共聚物黏度指 數改進劑中半結晶膠含量的方法。
背景技術：
乙丙共聚物黏度指數改進劑(以下簡稱黏指劑)是生產潤滑油的重要添加劑，它 由基礎油和一定比例的乙丙膠制成，在油品中起到增加黏度指數的作用，是生產多級內燃 機油不可缺少的添加劑。乙丙膠有半結晶型和無定型兩種，半結晶型乙丙膠比無定型乙丙 膠的增稠能力強，具有較好的經濟和技術價值。但這種半結晶型乙丙膠由于乙烯含量高，容 易產生結晶，用于含蠟高的基礎油中將影響油的傾點和低溫性能，特別是當使用溫度降到 o°c左右時會產生絮狀物，并對降粘劑的效果有抑制作用，因此用含蠟高的基礎油如大慶基 礎油生產潤滑油的廠家不希望使用半結晶型乙丙膠配制的黏指劑。目前，檢測黏度指數改進劑中半結晶型乙丙膠含量的方法是先用脂肪抽提器把 黏指劑抽提成干劑即乙丙膠，然后再用紅外色譜儀來檢測乙丙膠中乙烯含量，因半結晶膠 乙烯含量在70%以上，而無定型膠乙烯含量在50%左右，因此可以此方法鑒別黏指劑是否 是由半結晶膠生產的。在紅外色譜儀檢測方法中，欲測試樣品，必須先對乙丙膠標準樣品進 行多次測定，建立一條精確的校正曲線，然后在校正曲線上讀取未知樣品的乙烯質量百分 數。由于乙丙膠標準樣品很難得到，因此該方法難于實施。根據委托查新，國內文獻僅檢索 到關于OCP型粘度指數改進劑中乙丙共聚物含量測定方面的文獻報道有三篇，如文獻1介 紹了應用凝膠色譜儀(GPC)測定OCP型粘度指數改進劑中乙丙共聚物含量的色譜條件、校 正線和評定方法的建立。文獻3用IH-NMR代替13C-NMR完成對無規乙丙共聚物中乙烯與 丙稀鏈節比的定量計算。國內外相關文獻中均未涉及對乙丙共聚物黏度指數改進劑中半結 晶膠含量測定方法的報道，也未見利用小型旋轉黏度儀(MRV)檢測黏指劑中的半結晶膠含 量的國內外相關文獻報道。
發明內容
本發明的目的在于提供一種測定黏度指數改進劑中半結晶膠含量的方法，利用該 方法可以容易的測出黏指劑中半結晶膠的含量。實現本發明目的的技術解決方案是一種測定黏度指數改進劑中半結晶膠含量的 方法，其特征在于該方法包括以下步驟1、調配標準樣品，按比例配制半結晶型與無定型乙丙膠混合物，將不同比例的混 合物分別加入到基礎油中，將其加熱到80-120°C攪拌形成不同含量的半結晶膠黏指劑標準 樣品，并使每個樣品的100°C黏度在670-720mm2//S范圍內；2、屈服應力測試，采用小型旋轉黏度儀對不同含量的半結晶膠標準樣品在-10°C 條件下進行屈服應力測試，不同含量的半結晶膠樣品得出不同的屈服應力值；3、建立坐標和參考曲線，以屈服應力為豎坐標，以半結晶型乙丙膠含量為橫坐標，在坐標圖上找出與含有不同比例的半結晶膠樣品相對應的屈服應力值的坐標點，將各點用 圓滑曲線連接就得到一條參考曲線；4、測定產品即黏度指數改進劑中半結晶膠含量，使用小型旋轉黏度儀對乙丙膠待 測樣品在-10°c條件下進行屈服應力測試，得出屈服應力數值，在坐標圖的豎坐標上找出所 測屈服應力數據對應的數據點，在該數據點到參考曲線做一條水平連線，得一交點，從該交 點到橫坐標做一條垂線，垂線與橫坐標的交點即對應的數值即為該測試樣品的半結晶膠含量值。在步驟1中，半結晶型與無定型乙丙膠混合物的質量混合比例為0 10;1 9; 2 8 ;3 7 ;4 6 ;5 5。本發明的特點是測定方法簡單，操作方便，結果與實際比較接近，通過測定黏指 劑中半結晶膠的含量，決定所測產品是否可以作為生產潤滑油的添加劑，以此保證生產的 潤滑油產品質量。
圖1是本發明的含有不同比例半結晶型乙丙膠標準樣品測試曲線圖。
具體實施例方式下面結合附圖對本發明作進一步詳述小型旋轉黏度儀為美國CANNON的CMRV-4300型。實施例11、調配標準樣品，在HVI150基礎油中分別加入按0 10、1 9、2 8、3 7、 4 6、5 5質量比配制的半結晶型與無定型乙丙膠混合物，將混合物加熱到80-120°C，不 斷攪拌使其充分溶解，得到6個標準樣品，并將每個樣品的100°C黏度調至670-720mm2//S的 范圍內。2、進行屈服應力測試，使用小型旋轉黏度儀按行業標準SH/T0562-2001規定的操 作規程對上述各樣品作-10°c測試。具體實驗步驟如下a、按行標附錄要求，使用儀器配帶的電腦設定程序，使由溫度控制器控制的小型 旋轉黏度儀的鋁塊溫度可以達到-10°c的測試程序控制溫度。b、向小型旋轉黏度計的各黏度計池中分別注入IOml 士 Iml的不同半結晶膠含量
的試樣。C、按照程序控制，將試樣加熱至80士 1°C并恒溫2小時，以確保在室溫下不能完全 溶解的物質能全部溶解。d、在80°C恒溫池結束后，開始冷卻循環，根據規定的程控降溫順序冷卻試樣，從 開始升溫到降溫至-10°C共需45小時。e、當程序降溫達到設定溫度-10°C的士0. 2°C范圍內，降溫程序結束，并在30分鐘 內測量各樣品的屈服應力值。3、建立坐標，以屈服應為豎坐標，以半結晶型乙丙膠含量為橫坐標，在坐標圖上找 出與6個不同比例的半結晶膠試樣相對應的屈服應力值上限的坐標點，將各點用圓滑曲線 連接就得到一條參考曲線，見圖1 ；
4、測定RHY-614黏度指數改進劑中半結晶膠含量，重復測試步驟2，得出屈服應力 數值為35-70N，在坐標圖的豎坐標上找出所測屈服應力上限數據即70N對應的數據點，由 于從該數值上限所作的橫坐標平行線在參考曲線的0點，因此可以判斷該黏指劑不含半結 晶膠。實施例2選擇一種實驗室配制的含半結晶膠40%的黏度指數改進劑，對該產品進行半結晶 膠測定，重復實施例1步驟2中的測定過程，得出屈服應力數值為300-350N，按照實施例 1建立的坐標和參考曲線圖，在坐標圖的豎坐標上找出所測屈服應力數據上限對應的數據 點，在該數據點到參考曲線做水平連線，得一交點，從該交點到橫坐標做垂線，垂線與橫坐 標的交點即對應的數值即為檢測結果，得出該產品的半結晶膠含量為38%。
權利要求
1. 一種測定黏度指數改進劑中半結晶膠含量的方法，其特征在于該方法包括以下步驟A、調配標準樣品按不同比例配制半結晶型與無定型乙丙膠混合物，將不同比例的混 合物分別加入到基礎油中，將其加熱到80_120°C攪拌形成不同含量的半結晶膠黏指劑標準 樣品，并使每個樣品的100°C黏度在670-720mm2//S范圍內；B、屈服應力測試采用小型旋轉黏度儀對不同含量的半結晶膠黏指劑標準樣品 在-10°C條件下進行屈服應力測試，不同含量的半結晶膠黏指劑標準樣品得出不同的屈服 應力值；C、建立坐標和參考曲線以屈服應力為豎坐標，以半結晶型乙丙膠含量為橫坐標，在坐 標圖上找出與含有不同比例的半結晶膠樣品相對應的屈服應力值的坐標點，將各點用圓滑 曲線連接就得到一條參考曲線；D、測定產品即黏度指數改進劑中半結晶膠含量使用小型旋轉黏度儀對乙丙膠待測樣 品在-10°C條件下進行屈服應力測試，得出屈服應力數值，在坐標圖的豎坐標上找出所測 屈服應力數據對應的數據點，在該數據點到參考曲線做一條水平連線，得一交點，從該交點 到橫坐標做一條垂線，垂線與橫坐標的交點即對應的數值即為該測試樣品的半結晶膠含量 值；步驟1中，半結晶型與無定型乙丙膠混合物的質量混合比例分別為0 10;1 9; 2 8 ;3 7 ;4 6 ;5 5。
全文摘要
本發明涉及一種測定乙丙共聚物黏度指數改進劑中半結晶膠含量的方法；其特征在于該測定方法包括以下步驟1、調配標準樣品；2、屈服應力測試；3、建立坐標和參考曲線；4、測定產品的半結晶膠含量，在得出屈服應力數值后，在坐標圖的豎坐標上找出所測屈服應力數據對應的數據點，在該數據點到參考曲線做一條水平連線，得一交點，從該交點到橫坐標做一條垂線，垂線與橫坐標的交點即對應的數值即為該測試樣品的半結晶膠含量值；其特點是測定方法簡單，操作方便，通過測定黏指劑中半結晶膠的含量，決定所測產品是否可以作為生產潤滑油的添加劑。
文檔編號G01N11/14GK102087190SQ20091024207
公開日2011年6月8日 申請日期2009年12月3日 優先權日2009年12月3日
發明者叢文, 包冬梅, 陳德宏 申請人:中國石油天然氣股份有限公司