高溫傳感器用超細高純石英玻璃管的生產工藝的制作方法

專利名稱：高溫傳感器用超細高純石英玻璃管的生產工藝的制作方法
技術領域：
本發明涉及一種石英玻璃管的生產工藝，特別是一種高溫傳感器用超細高純石英玻璃管的生產工藝。
背景技術：
現有技術中，高溫傳感器的外套護管是用陶瓷材料制成的陶瓷外套護管。傳統的 陶瓷外套護管的缺陷是其傳熱速度較慢，均熱性能較差，在驟熱驟冷條件下容易爆裂，耐 鋼水與玻璃液沖刷、耐腐蝕能力相對較差；因此，傳統的陶瓷外套護管已經不能滿足現有高 溫傳感器的更高要求。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是針對現有技術的不足，提供一種工藝合理、可操作 性強、有效提高成品質量的高溫傳感器用超細高純石英玻璃管的生產工藝。本發明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現的。本發明是一種 高溫傳感器用超細高純石英玻璃管的生產工藝，其特點是，其步驟如下(1)精選粒度為 20-30mm、Si02含量為99%以上的石英塊為原料；將原料投入質量百分比濃度為10-30%的 鹽酸中浸泡20-40小時后，用純水洗脫鹽酸，直至洗脫用水的導電率小于60US/Cm ；得酸洗 石英料；(2)將酸洗石英料投入焙燒爐中，在850°C -900°C下焙燒3_5小時，焙燒結束后立 即用純水進行水淬，再進行機械粉碎，篩分得40-140目石英粉；然后用高磁機對石英粉進 行除鐵處理；(3)將除鐵后的石英粉投入由質量百分比濃度為10-30 %的鹽酸、10-30 %的 硝酸和5-15 %的氫氟酸組成的混合酸中浸泡4-6天，鹽酸、硝酸、氫氟酸的重量比為 1-2 1-2 1-2 ；浸泡后在40-45°C下將浸泡漿料濃縮至濃度為30-45% ；得浸泡漿料；(4)將浸泡漿料投入超聲波儀中，再加入由煤油、油酸和乙醇組成的混合液在 300-500°C條件下進行高溫拌洗，混合液的重量為浸泡漿料重量的15-30%，拌洗時用氨水 調節PH值至7.3-7.5，混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比為1-2 1-2 1_2 ；得拌洗漿 料；(5)將拌洗漿料投入氯化反應釜中，在500-1400°C條件下對拌洗漿料進行高溫氯 化處理，處理時通過氯氣、四氯甲烷和質量百分比濃度為10-30%的鹽酸進行高溫氯化反應 0. 5-2. 0小時；反應后進行烘干、除鐵處理，除鐵時高磁機的磁場強度為1800-2200KA/m ；得 總雜質含量小于30ppm的高純石英砂；(6)高純石英砂投入石英連熔爐中進行熔煉后，拉制成直徑為1. 3-1. 5的石英玻 璃管；然后取石英玻璃管，用由質量百分比濃度為10-30%的鹽酸和5-15%的氫氟酸組成 的混合液進行酸洗，鹽酸、氫氟酸的重量比為2-3 1 ；酸洗后對石英玻璃管進行切割、燒 口、超聲波清洗和脫羥處理，得成品。
在以上所述的高溫傳感器用超細高純石英玻璃管的生產工藝技術方案中1、在步驟(1)中，原料投入鹽酸中浸泡的時間優選為24小時。2、在步驟(3)的混合酸中，鹽酸、硝酸、氫氟酸的重量比優選為1 1 1。3、在步驟(4)中，煤油、油酸、乙醇的重量比優選為1 1 1。4、在步驟(6)中，脫羥真處理時的真空度優選不低于1X10_4、溫度優選不低于 1500°C、保溫時間優選大于12小時。本發明工藝依據石英的成礦理論，綜合物理除雜(一般為采用人工肉眼精洗原 料)、化學純化，高溫去除氣態雜質等綜合純化方法，生產出符合新產品需求的高純石英粉。 采用常溫鹽酸浸泡，去除部分雜質；采用高溫焙燒、水淬處理，通過高溫焙燒爐進行高溫焙 燒，在高溫狀態下，自然破壞石英原料內在雜質結構，使其在高溫狀態下逐步釋放雜質，石 英原料在高溫下水淬，破壞石英的晶體結構，使其易于破碎，即時跟蹤分析和測試石英原料 經高溫焙燒后雜質降低的數據。采用混合酸浸泡，使石英粉中的多項雜質經過化學反應逐 步降低。采用超聲波多元化學藥劑高溫拌洗工藝，進一步降低了雜質。進行高溫氯化處理， 使難以在酸浸泡中排除的雜質，通過氯化處理排放。本發明工藝的各個處理步驟相輔相成， 步步相扣，有效地去除原料中的各種雜質。與現有技術相比，本發明工藝生產制備的石英玻璃管具有超細、超薄待征，具有耐 高溫、耐鋼水與玻璃液沖刷、耐腐蝕、傳熱速度快、均熱性能好、強度大、使用壽命長、在驟熱 驟冷條件下不爆裂等技術特點，工藝可操作性強，可規模化大生產，完全符合用作高溫傳感 器外套護管的各種性能指標要求。
具體實施例方式以下進一步描述本發明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進一步地理解 本發明，而不構成對其權利的限制。實施例1。一種高溫傳感器用超細高純石英玻璃管的生產工藝，其步驟如下(1)精選粒度為20_30mm、SiO2含量為99%以上的石英塊為原料；將原料投入質量 百分比濃度為10%的鹽酸中浸泡40小時后，用純水洗脫鹽酸，直至洗脫用水的導電率小于 60us/c m ；得酸洗石英料；(2)將酸洗石英料投入焙燒爐中，在850°C°C下焙燒5小時，焙燒結束后立即用純 水進行水淬，再進行機械粉碎，篩分得40-140目石英粉；然后用高磁機對石英粉進行除鐵 處理；(3)將除鐵后的石英粉投入由質量百分比濃度為10%的鹽酸、10%的硝酸和5% 的氫氟酸組成的混合酸中浸泡6天，鹽酸、硝酸、氫氟酸的重量比為1 2 1;浸泡后在 40°C下將浸泡漿料濃縮至濃度為30% ；得浸泡漿料；(4)將浸泡漿料投入超聲波儀中，再加入由煤油、油酸和乙醇組成的混合液在 300°C條件下進行高溫拌洗，混合液的重量為浸泡漿料重量的15%，拌洗時用氨水調節pH 值至7. 3，混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比為1 2 1;得拌洗漿料；(5)將拌洗漿料投入氯化反應釜中，在500°C條件下對拌洗漿料進行高溫氯化處 理，處理時通過氯氣、四氯甲烷和質量百分比濃度為10%的鹽酸進行高溫氯化反應2. 0小 時；反應后進行烘干、除鐵處理，除鐵時高磁機的磁場強度為1800KA/m ；得總雜質含量小于30ppm的高純石英砂；(6)高純石英砂投入石英連熔爐中進行熔煉后，拉制成直徑為1. 3的石英玻璃管； 然后取石英玻璃管，用由質量百分比濃度為10%的鹽酸和5%的氫氟酸組成的混合液進行 酸洗，鹽酸、氫氟酸的重量比為2 1 ；酸洗后對石英玻璃管進行切割、燒口、超聲波清洗和 脫羥處理，得成品。實施例2。一種高溫傳感器用超細高純石英玻 璃管的生產工藝，其步驟如下(1)精選粒度為20_30mm、SiO2含量為99%以上的石英塊為原料；將原料投入質量 百分比濃度為30%的鹽酸中浸泡20小時后，用純水洗脫鹽酸，直至洗脫用水的導電率小于 60us/cm ；得酸洗石英料；(2)將酸洗石英料投入焙燒爐中，在900°C下焙燒3小時，焙燒結束后立即用純水 進行水淬，再進行機械粉碎，篩分得40-140目石英粉；然后用高磁機對石英粉進行除鐵處 理；(3)將除鐵后的石英粉投入由質量百分比濃度為30%的鹽酸、30%的硝酸和15% 的氫氟酸組成的混合酸中浸泡4天，鹽酸、硝酸、氫氟酸的重量比為2 1 1;浸泡后在 45°C下將浸泡漿料濃縮至濃度為45% ；得浸泡漿料；(4)將浸泡漿料投入超聲波儀中，再加入由煤油、油酸和乙醇組成的混合液在 500°C條件下進行高溫拌洗，混合液的重量為浸泡漿料重量的30%，拌洗時用氨水調節pH 值至7. 5，混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比為2 1 1;得拌洗漿料；(5)將拌洗漿料投入氯化反應釜中，在1400°C條件下對拌洗漿料進行高溫氯化處 理，處理時通過氯氣、四氯甲烷和質量百分比濃度為30%的鹽酸進行高溫氯化反應2. 0小 時；反應后進行烘干、除鐵處理，除鐵時高磁機的磁場強度為2200KA/m ；得總雜質含量小于 30ppm的高純石英砂；(6)高純石英砂投入石英連熔爐中進行熔煉后，拉制成直徑為1. 5的石英玻璃管； 然后取石英玻璃管，用由質量百分比濃度為30%的鹽酸和15%的氫氟酸組成的混合液進 行酸洗，鹽酸、氫氟酸的重量比為3 1 ；酸洗后對石英玻璃管進行切割、燒口、超聲波清洗 和脫羥處理，得成品。實施例3。一種高溫傳感器用超細高純石英玻璃管的生產工藝，其步驟如下(1)精選粒度為20_30mm、SiO2含量為99%以上的石英塊為原料；將原料投入質量 百分比濃度為20%的鹽酸中浸泡24小時后，用純水洗脫鹽酸，直至洗脫用水的導電率小于 60us/cm ；得酸洗石英料；(2)將酸洗石英料投入焙燒爐中，在880°C下焙燒4小時，焙燒結束后立即用純水 進行水淬，再進行機械粉碎，篩分得40-140目石英粉；然后用高磁機對石英粉進行除鐵處 理；(3)將除鐵后的石英粉投入由質量百分比濃度為20%的鹽酸、20%的硝酸和10% 的氫氟酸組成的混合酸中浸泡5天，鹽酸、硝酸、氫氟酸的重量比為1 1 1;浸泡后在 42°C下將浸泡漿料濃縮至濃度為38% ；得浸泡漿料；(4)將浸泡漿料投入超聲波儀中，再加入由煤油、油酸和乙醇組成的混合液在 400°C條件下進行高溫拌洗，混合液的重量為浸泡漿料重量的22%，拌洗時用氨水調節pH 值至7. 4，混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比為1 1 1;得拌洗漿料；
(5)將拌洗漿料投入氯化反應釜中，在1000°C條件下對拌洗漿料進行高溫氯化 處理，處理時通過氯氣、四氯甲烷和質量百分比濃度為20%的鹽酸進行高溫氯化反應1小 時；反應后進行烘干、除鐵處理，除鐵時高磁機的磁場強度為2000KA/m ；得總雜質含量小于 30ppm的高純石英砂；(6)高純石英砂投入石英連熔爐中進行熔煉后，拉制成直徑為1. 4的石英玻璃管； 然后取石英玻璃管，用由質量百分比濃度為20%的鹽酸和10%的氫氟酸組成的混合液進 行酸洗，鹽酸、氫氟酸的重量比為2. 5 1 ；酸洗后對石英玻璃管進行切割、燒口、超聲波清 洗和脫羥處理，得成品；脫羥真處理時的真空度不低于1X10_4、溫度不低于1500°C、保溫時 間大于12小時。對制成的成品石英玻璃管進行檢測，其主要技術指標如下直徑0 1.4(外徑) mm ；壁厚0. 40mm ；表面無氣線氣泡；失圓度小于0. Olmm ；總雜質含量15ppm ；羥基含量 3ppm ；韌性好，可加工性能好，內壁清潔。
權利要求
一種高溫傳感器用超細高純石英玻璃管的生產工藝，其特征在于，其步驟如下(1)精選粒度為20-30mm、SiO2含量為99％以上的石英塊為原料；將原料投入質量百分比濃度為10-30％的鹽酸中浸泡20-40小時后，用純水洗脫鹽酸，直至洗脫用水的導電率小于60us/cm；得酸洗石英料；(2)將酸洗石英料投入焙燒爐中，在850℃-900℃下焙燒3-5小時，焙燒結束后立即用純水進行水淬，再進行機械粉碎，篩分得40-140目石英粉；然后用高磁機對石英粉進行除鐵處理；(3)將除鐵后的石英粉投入由質量百分比濃度為10-30％的鹽酸、10-30％的硝酸和5-15％的氫氟酸組成的混合酸中浸泡4-6天，鹽酸、硝酸、氫氟酸的重量比為1-2∶1-2∶1-2；浸泡后在40-45℃下將浸泡漿料濃縮至濃度為30-45％；得浸泡漿料；(4)將浸泡漿料投入超聲波儀中，再加入由煤油、油酸和乙醇組成的混合液在300-500℃條件下進行高溫拌洗，混合液的重量為浸泡漿料重量的15-30％，拌洗時用氨水調節pH值至7.3-7.5，混合液中煤油、油酸、乙醇的重量比為1-2∶1-2∶1-2；得拌洗漿料；(5)將拌洗漿料投入氯化反應釜中，在500-1400℃條件下對拌洗漿料進行高溫氯化處理，處理時通過氯氣、四氯甲烷和質量百分比濃度為10-30％的鹽酸進行高溫氯化反應0.5-2.0小時；反應后進行烘干、除鐵處理，除鐵時高磁機的磁場強度為1800-2200KA/m；得總雜質含量小于30ppm的高純石英砂；(6)高純石英砂投入石英連熔爐中進行熔煉后，拉制成直徑為1.3-1.5的石英玻璃管；然后取石英玻璃管，用由質量百分比濃度為10-30％的鹽酸和5-15％的氫氟酸組成的混合液進行酸洗，鹽酸、氫氟酸的重量比為2-3∶1；酸洗后對石英玻璃管進行切割、燒口、超聲波清洗和脫羥處理，得成品。
2.根據權利要求1所述的高溫傳感器用超細高純石英玻璃管的生產工藝，其特征在 于，在步驟(1)中，原料投入鹽酸中浸泡的時間為24小時。
3.根據權利要求1所述的高溫傳感器用超細高純石英玻璃管的生產工藝，其特征在 于在步驟(3)的混合酸中，鹽酸、硝酸、氫氟酸的重量比為1 1 1。
4.根據權利要求1所述的高溫傳感器用超細高純石英玻璃管的生產工藝，其特征在 于在步驟⑷中，煤油、油酸、乙醇的重量比為1 1 1。
5.根據權利要求1所述的高溫傳感器用超細高純石英玻璃管的生產工藝，其特征在 于在步驟(6)中，脫羥真處理時的真空度不低于IX 10_4、溫度不低于1500°C、保溫時間大 于12小時。
全文摘要
一種高溫傳感器用超細高純石英玻璃管的生產工藝，其特征在于它精選粒度為20-30mm、SiO2含量為99％以上的石英塊為原料；依次對原料進行鹽酸浸泡處理，焙燒、水淬、機械粉碎、除鐵處理，混合酸浸泡處理，高溫拌洗處理和高溫氯化處理，得高純石英砂；再將高純石英砂投入石英爐中進行熔煉，拉制成石英玻璃管，經酸洗、切割、燒口、超聲波清洗和脫羥處理得成品。本發明工藝生產制備的石英玻璃管具有超細、超薄待征，具有耐高溫、耐鋼水與玻璃液沖刷、耐腐蝕、傳熱速度快、均熱性能好、強度大、使用壽命長、在驟熱驟冷條件下不爆裂等技術特點，工藝可操作性強，可規模化大生產，完全符合用作高溫傳感器外套護管的各種性能指標要求。
文檔編號G01J5/02GK101805116SQ20101014115
公開日2010年8月18日 申請日期2010年4月8日 優先權日2010年4月8日
發明者李玉生 申請人:李玉生