專利名稱：紅外法定量快速檢測石英砂中硅含量的方法
技術領域：
本發明公開了一種紅外法定量快速檢測石英砂中硅含量的檢測方法，具體是涉及一種紅外法定量快速檢測石英砂中硅含量的方法。
背景技術：
石英砂中硅元素含量的測定準確性和時效性，是直接影響到石英砂的利用率和附加值，需要建立省時、綠色環保、簡便和易于推廣的檢測方法。目前生產中檢測硅含量的方法(國標法)是采用重量法，即用氫氟酸溶解和加熱揮發，求其溶解揮發前后的質量差。但此國標法存在不少的問題一是檢測方法操作過程復雜，需要加熱溶解，耗能耗時；二是溶解過程中使用的有毒有害的化學試劑氫氟酸量很大， 氫氟酸和生成的四氟化硅必然會造成環境的污染，如果通風條件不好甚至會造成檢測人員身體的損害。
發明內容
為了解決現有技術中存在的技術問題，本發明的目的在于提供一種用紅外儀進行快速高效檢測石英砂中硅元素含量的方法，對石英砂固相定量檢測進一步研究。本發明采用的技術方案如下紅外法定量快速檢測石英砂中硅含量的方法，其特征在于，石英砂中元素硅的含量測定采用紅外儀內標法或紅外儀比例法進行定量測定。進一步，石英砂中添加有固體溴化鉀或硫氰酸鉀。較為完善的是，紅外儀比例法包括如下步驟用電子天平稱取O. 0005 O. 0030g標準樣(99. 80 % )和O. 0500 O. 4000g溴化
鉀，在研缽中研磨直到顆粒磨碎且均勻混合后為止，然后進行均與定量壓片，壓片完成后， 將所得的混合片狀壓片放入紅外光譜儀中進行測試，得到紅外譜圖；用電子天平稱取O. 0005 O. 0030g待測樣和O. 0500 O. 4000g溴化鉀，在研缽中研磨直到顆粒磨碎且均勻混合后為止，然后進行均與定量壓片，壓片完成后，將所得的混合片狀壓片放入紅外光譜儀中進行測試，得到紅外譜圖；借助比較紅外譜圖中代表各組分的獨立峰的吸光度，根據朗伯-比爾定律，得到組分之間相對含量。較為完善的是，紅外儀內標法包括如下步驟用電子天平稱取7 O. 0005g O. 0030g 標準樣(99. 80 % )和 O. 0006g O. 0030g
硫氰酸鉀，在研缽中研磨到沒有顆粒且混合均勻，然后進行均與定量壓片，壓片完成后，將其放入紅外光譜儀中進行測試，得到紅外譜圖；再用電子天平稱取了 O. OOlOg O. 0060g的待測樣，O. 0015g O. 0070g硫氰酸
鉀，在研缽中研磨到沒有顆粒且混合均勻，然后進行均與定量壓片，壓片完成后，將其放入紅外光譜儀中進行測試，得到紅外譜用待測樣品的特征吸收峰面積與內標特征吸收峰面積進行比較，那么同樣在未知樣品厚度的情況下，可直接確定出硅組分在樣品中的含量。進一步，所述石英砂的粒徑為40目以上。對于石英砂中除硅以外的其它微量元素，雖然也可采用現有紅外檢測技術檢測， 但是其檢測的誤差較大。本發明根據鳳陽本地豐厚的石英砂資源，設計實驗，使用紅外儀固相定量的方法檢測，以節省時間和保護環境，以期達到既經濟又實用的目的。本發明進行石英砂固相直接測定，無需用氫氟酸溶解和揮發，克服了其他方法中的耗時，步驟繁瑣，需用氫氟酸等有毒溶劑的不足，既綠色環保，又使分析結果更精確、更省時。
具體實施例方式一、紅外儀比例法檢測 用電子天平稱取O. 0005 O. 0030g標準樣(99. 80 % )和O. 0500 O. 4000g溴化
鉀，在研缽中研磨直到顆粒磨碎且均勻混合后為止，然后進行均與定量壓片，壓片完成后， 將所得的混合片狀壓片放入紅外光譜儀中進行測試，得到紅外譜圖，由光譜儀自帶求峰面積軟件求得波數在llOOcnT1 (硅氧鍵出峰位置)的峰面積為809 822。用電子天平稱取O. 0005 O. 0030g待測樣和O. 0500 O. 4000g溴化鉀，在研缽中研磨直到顆粒磨碎且均勻混合后為止，然后進行均與定量壓片，壓片完成后，將所得的混合片狀壓片放入紅外光譜儀中進行測試，得到紅外譜圖，得到待測樣的峰面積為812 825。設標準樣的吸光度為Am，待測樣的吸光度為An，由Lambert-Beer定律知Am — aMbMCM An — aNbNCN由于在同樣的條件下測定則aM = aN，bM = bN，所以I = 代入數據(實驗過程
jiN5
中用峰面積代替吸光度等精確)得待測樣的硅含量為98. 60% 99. 50%。通過重量法測得該樣品的含量為99. 10% 99. 30%，用比例法所得結果與之比較其相對誤差為-O. 70 % O. 30 %。二、紅外儀內標法檢測用電子天平稱取7 O. 0005g O. 0030g 標準樣(99. 80 % )和 O. 0006g O. 0030g
硫氰酸鉀，在研缽中研磨到沒有顆粒且混合均勻，然后進行均與定量壓片，壓片完成后，將其放入紅外光譜儀中進行測試，得到紅外譜圖。再用電子天平稱取了 0.001(^ 0.006(^的待測樣，0.00158 0.007(^硫氰酸
鉀，在研缽中研磨到沒有顆粒且混合均勻，然后進行均與定量壓片，壓片完成后，將其放入紅外光譜儀中進行測試，得到紅外譜圖。由譜圖繪制軟件自帶的峰面積計算軟件得出內標在2048CHT1處峰面積為36. 60 36. 90和76. 70 76. 95，樣品和待測樣在800cm_1的峰面積為3. 5 8. 50和7. 7 11. 5， 在ΙΟδδαιΓ1處由于峰有重疊需要校正，由于是同一物質，所以三處有重疊的峰面積之和與其中一處獨立峰峰面積之比應為一個常數，通過硫氰酸鉀的獨立譜圖可以求出該比值，用該比值對ΙΟδδοπΓ1處的峰面積進行校正。
在1085cm—1處，由內標法計算公式
權利要求
1.紅外法定量快速檢測石英砂中硅含量的方法，其特征在于，石英砂中元素硅的含量測定采用紅外儀內標法或紅外儀比例法進行定量測定。
2.根據權利要求I所述的紅外法定量快速檢測石英砂中硅含量的方法，其特征在于， 石英砂中添加有固體溴化鉀或硫氰酸鉀。
3.根據權利要求2所述的紅外法定量快速檢測石英砂中硅含量的方法，其特征在于， 紅外儀比例法包括如下步驟用電子天平稱取O. 0005 O. 0030g標準樣(99. 80% )和O. 0500 O. 4000g溴化鉀， 在研缽中研磨直到顆粒磨碎且均勻混合后為止，然后進行均與定量壓片，壓片完成后，將所得的混合片狀壓片放入紅外光譜儀中進行測試，得到紅外譜圖；用電子天平稱取O. 0005 O. 0030g待測樣和O. 0500 O. 4000g溴化鉀，在研缽中研磨直到顆粒磨碎且均勻混合后為止，然后進行均與定量壓片，壓片完成后，將所得的混合片狀壓片放入紅外光譜儀中進行測試，得到紅外譜圖；借助比較紅外譜圖中代表各組分的獨立峰的吸光度，根據朗伯-比爾定律，得到組分之間相對含量。
4.根據權利要求2所述的紅外法定量快速檢測石英砂中硅含量的方法，其特征在于， 紅外儀內標法包括如下步驟用電子天平稱取7 O. 0005g O. 0030g標準樣(99. 80 % )和O. 0006g O. 0030g硫氰酸鉀，在研缽中研磨到沒有顆粒且混合均勻，然后進行均與定量壓片，壓片完成后，將其放入紅外光譜儀中進行測試，得到紅外譜圖；再用電子天平稱取了 O. OOlOg O. 0060g的待測樣，O. 0015g O. 0070g硫氰酸鉀，在研缽中研磨到沒有顆粒且混合均勻，然后進行均與定量壓片，壓片完成后，將其放入紅外光譜儀中進行測試，得到紅外譜圖；用待測樣品的特征吸收峰面積與內標特征吸收峰面積進行比較，那么同樣在未知樣品厚度的情況下，可直接確定出硅組分在樣品中的含量。
5.根據權利要求I 4任一項所述的紅外法定量快速檢測石英砂中硅含量的方法，其特征在于，所述石英砂的粒徑為40目以上。
全文摘要
本發明公開了一種紅外法定量快速檢測石英砂中硅含量的檢測方法，具體是涉及一種紅外法定量快速檢測石英砂中硅含量的方法。本發明利用紅外儀測定石英砂樣品中硅的含量，進行石英砂固相直接測定，無需用氫氟酸溶解和揮發，克服了其他方法中的耗時，步驟繁瑣，需用氫氟酸等有毒溶劑的不足，既綠色環保，又使分析結果更精確、更省時；以期達到既經濟又實用的目的，具備很好的應用前景。
文檔編號G01N21/35GK102590130SQ20121000785
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月6日 優先權日2012年1月6日
發明者張強, 張雪梅, 汪徐春, 程年壽 申請人:鳳陽縣質量監督技術所, 安徽省石英砂及制品質量監督檢驗中心, 安徽科技學院