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一種檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法與流程

文檔序號:12448691閱讀:1044來源:國知局

本發明涉及脫水污泥中各成分含量檢測技術領域,具體是一種檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法。



背景技術:

在脫水污泥高溫好氧發酵過程中,總糖作為易生物降解組分,其降解產生大量熱量使堆體溫度升高,使堆體快速進入高溫期,隨著堆體進入降溫期,糖類降解趨緩,分析脫水污泥中的總糖含量對于掌握脫水污泥高溫好氧發酵穩定化進程非常重要。

目前測定脫水污泥中總糖含量的方法主要采用的是氣相色譜法,氣相色譜法是通過測定單糖衍生物來間接測定糖含量,其中用到氯仿等有機試劑對人體有危害,且樣品預處理較為繁冗,色譜條件要求比較嚴格。急需發明一種簡單、快速、安全、廉價的檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法。



技術實現要素:

為了克服上述現有技術的不足,本發明的目的是提供一種快速、安全、廉價的檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法。

本發明的目的是這樣實現的:

一種檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,具體步驟如下:

(1)將脫水污泥烘干,粉碎成泥樣粉末;

(2)將泥樣粉末倒入錐形瓶中,加蒸餾水和濃鹽酸,水浴回流及超聲波預處理后冷卻得懸濁液;

(3)將懸濁液經離心機離心處理得上清液,定容,既得總糖待測液;

(4)采用苯酚-硫酸法測定待測液含糖量,然后進行數據處理,即得脫水污泥總糖含量。

上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述的泥樣粉末為污泥在60℃條件下烘干,粉碎后過80目篩所得。

上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述的泥樣粉末質量為0.5000g,錐形瓶容積為250mL,加水量為50mL,加濃鹽酸量為15mL。

上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述水浴回流的溫度是100℃,回流時間是1-2h。

上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述超聲時間10min。

上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述離心處理的轉速是3000r/min,離心時間是10-15min。

上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述上清液定容至500mL。

上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述數據處理還包括葡萄糖標準曲線的繪制,待測液測定,通過計算,得到脫水污泥總糖含量。

上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述葡萄糖標準曲線的繪制,分別吸取0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL的0.1mg/mL葡萄糖標準溶液至10mL具塞刻度試管中,用蒸餾水補至1.0mL。向試管中加1.0mL 5%苯酚溶液,然后快速加入5.0mL濃硫酸,反應液靜止放置10min。使用旋轉振蕩器使反應液混合,然后將試管放置于30℃水浴中反應20min。取適量反應液于分光光度計490nm處測吸光度值,以濃度對吸光度值繪制標準曲線,所得葡萄糖標準曲線方程為:y=7.4129x+0.0265,相關系數R2=0.9991。

上述檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,其所述待測液測定,準確吸取待測液0.2mL至10mL具塞刻度試管中,用蒸餾水補至1.0mL,按上述標準曲線繪制方法操作,測吸光度值,利用相應的標準曲線方程計算得到總糖的濃度,從而計算出脫水污泥中的總糖含量。

積極有益效果:與現有技術相比,(1)樣品預處理較為簡捷,用到的試劑為常規試驗所用,在實驗室條件簡陋的情況下也能實現;(2)樣品的整個預處理和測定過程中所用到的儀器均為實驗室常規設備,如檢測設備為可見分光光度計,試驗條件比較好滿足。

具體實施方式

下面結合具體實例對本發明做進一步的描述。

實施例1

一種檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,包括樣品預處理、待測液測定和數據處理等步驟,具體步驟如下:

(1)將脫水污泥60℃烘干,粉碎成過80目篩的泥樣粉末;

(2)將0.5000g泥樣粉末倒入250mL錐形瓶中,加蒸餾水50mL和濃鹽酸15mL,水浴回流溫度100℃,回流時間1h,隨后超聲10min,冷卻得懸濁液;

(3)將懸濁液以3000r/min的轉速離心處理15min得上清液,用蒸餾水定容至500mL,既得總糖待測液;

(4)采用苯酚-硫酸法測定待測液含糖量,準確吸取待測液0.2mL至10mL具塞刻度試管中,用蒸餾水補至1.0mL,按上述標準曲線繪制方法操作,測得吸光度值為0.218,利用葡萄糖標準曲線方程y=7.4129x+0.0265計算得到總糖濃度為0.0258mg/mL,依據稀釋倍數、定容體積和泥樣粉末質量計算得到脫水污泥總糖含量為12.9%。

實施例2

一種檢測脫水污泥總糖含量的樣品預處理及測定方法,包括樣品預處理、待測液測定和數據處理等步驟,具體步驟如下:

(1)將脫水污泥60℃烘干,粉碎成過80目篩的泥樣粉末;

(2)將0.5000g泥樣粉末倒入250mL錐形瓶中,加蒸餾水50mL和濃鹽酸15mL,水浴回流溫度100℃,回流時間2h,隨后超聲10min,冷卻得懸濁液;

(3)將懸濁液以3000r/min的轉速離心處理10min得上清液,用蒸餾水定容至500mL,既得總糖待測液;

(4)采用苯酚-硫酸法測定待測液含糖量,準確吸取待測液0.2mL至10mL具塞刻度試管中,用蒸餾水補至1.0mL,按上述標準曲線繪制方法操作,測得吸光度值為0.216,利用葡萄糖標準曲線方程y=7.4129x+0.0265計算得到總糖濃度為0.0258mg/mL,依據稀釋倍數、定容體積和泥樣粉末質量計算得到脫水污泥總糖含量為12.8%。

以上實施例僅用于說明本發明的優選實施方式,但本發明并不限于上述實施方式,在所述領域普通技術人員所具備的知識范圍內,本發明的精神和原則之內所作的任何修改、等同替代和改進等,其均應涵蓋在本發明請求保護的技術方案范圍之內。

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