1.一種離線快速測定不溶性光催化材料上活性物種方法,其特征在于,通過聯用攪拌-離線光照激發誘導反應體系,選用合適捕捉劑對光催化材料上活性物種進行捕捉,并選擇合適的內標物進行定量分析
(1)設定攪拌-離線光照激發誘導反應體系,步驟如下;
1)打開光源預熱20min,光源選用1000w氙燈;
2)向光催化材料中加入捕捉劑溶液,其中,光催化材料的濃度2-20mg/ml,捕捉劑濃度如下表所示:
3)將加入捕捉劑溶液的光催化材料置于攪拌裝置上,使其形成均一的混合溶液;
4)在光照一段時間后,用毛細管間歇取樣,橡皮泥封裝后進行EPR測試;
EPR測試條件為:中心磁場:3360G;掃場寬度:100G;接收增益:1×104;調制頻率:100KHz;調制幅度:2G;掃描時間:40.96s;時間常數:163.84s;分辨率:1024,光照時間為3min;
(2)光生活性物種:羥基自由基、超氧陰離子自由基、單線態氧和光生電子的定量表征,步驟如下:
選擇穩定的自由基化合物3-羧基-2,2,5,5-四甲基吡咯烷-1-氧基自由基為內標物,按照步驟4)中EPR測試條件得到內標物的EPR譜圖;對內標物進行積分獲得其(DI/N)內標,同時也對待測光生活性物種的進行積分獲得其(DI/N)樣品;根據以下的換算公式,得到誘導體系產生活性物種的量
換算公式:C樣品=C內標/(DI/N)內標*(DI/N)樣品;
所述的內標物的濃度為5μmol/l。