1.一種檢測農藥的適配體傳感器的制備方法,其特征在于是在經過清洗、活化和性能測試的裸玻碳電極表面滴涂導電炭黑-殼聚糖復合液,然后用氧化石墨烯-四氧化三鐵復合納米材料對電極進行修飾,再在修飾后的電極上固定農藥的適配體,最后用牛血清蛋白封閉,得到檢測農藥的適配體傳感器。
2.根據權利要求1所述的方法,其特征在于,步驟如下:
1)清洗、活化并測試裸玻碳電極,獲得預處理玻碳電極;
2)制備導電炭黑-殼聚糖復合液,滴涂到步驟1)的預處理玻碳電極上;
3)制備氧化石墨烯-四氧化三鐵復合納米材料,并用殼聚糖溶液進行分散,將此分散液滴涂到在步驟2)所得的修飾電極上;
4)在步驟3)所得的修飾電極上固定農藥適配體;
5)用牛血清蛋白封閉步驟4)所得的電極,得到用于農藥檢測的適配體傳感器。
3.根據權利要求2所述方法,其特征在于,步驟1)所述清洗、活化并測試裸玻碳電極是利用熱 piranha 溶液浸泡裸玻碳電極后,用Al2O3漿拋光,再依次用去離子水、HNO3、無水乙醇和去離子水超聲清洗,干燥后用循環伏安法活化,并通過檢測裸電極循環伏安曲線峰電位差測試電極。
4.根據權利要求2所述方法,其特征在于,步驟2)所述在預處理電極表面分層滴涂導電炭黑-殼聚糖溶液,是先將0.25 g 殼聚糖溶解于50 mL 乙酸溶液中持續攪拌至完全分散得到殼聚糖溶液,再將1.0 mg 炭黑加入到1.0 mL 上述殼聚糖溶液中超聲分散50 min得到炭黑-殼聚糖溶液,取7 μL的炭黑-殼聚糖溶液滴涂在預處理玻碳電極上,在空氣中干燥,用超純水沖洗表面,將未固定在電極表面的液體沖洗掉,得到炭黑-殼聚糖修飾的玻碳電極。
5.根據權利要求2所述方法,其特征在于,步驟3)所述在電極表面滴涂氧化石墨烯-四氧化三鐵復合納米材料,是先采用 Hummers 方法制備氧化石墨烯,再利用熱溶劑法制備四氧化三鐵復合石墨烯,將7 μL的氧化石墨烯-四氧化三鐵復合納米材料滴涂在電極上,在空氣中干燥,得到四氧化三鐵復合石墨烯修飾的電極。
6.根據權利要求2所述方法,其特征在于,步驟4)所述在工作電極上滴涂農藥適配體,是在步驟3)所得電極浸入20 μL的2.5 μM農藥適配體溶液中,并在4 ℃下靜置12 h,之后用pH 7.5的磷酸鹽緩沖溶液沖洗去除未吸附上的適配體,得到適配體修飾的電極。
7.根據權利要求2所述方法,其特征在于,步驟5)所述用牛血清蛋白封閉固定電極,是指將固定電極浸入0.5%的牛血清蛋白溶液中26 ℃下靜置2 h。
8.根據權利要求2所述方法,其特征在于,具體步驟如下:
1)利用熱Piranha溶液浸泡裸玻碳電極后,用Al2O3漿拋光,再依次用去離子水、HNO3、無水乙醇和去離子水超聲清洗,干燥后用循環伏安法活化,并通過檢測裸電極循環伏安曲線峰電位差測試電極,得到預處理電極;
2)在50 mL 1.0% 乙酸溶液中加入0.25 g殼聚糖,配制成0.5% 殼聚糖溶液,將1 mg炭黑加入到1 mL新配制的0.5% 殼聚糖溶液中,通過超聲處理直到均勻分散,將制備好的導電炭黑-殼聚糖復合物在4 ℃下存儲;
3)采用Hummers方法制備氧化石墨烯,再利用熱溶劑法制備氧化石墨烯-四氧化三鐵復合納米材料,將40 mg氧化石墨烯加入到30 mL 乙二醇中,再分別加入3 g 氯化鐵,9 g 醋酸鈉和30 mL 乙二胺(EDA),超聲分散得到均勻溶液,然后回流加熱8 h,經過離心分離后水洗數次,真空干燥得到氧化石墨烯-四氧化三鐵復合物;
4)將7 μL的步驟2)制備的炭黑-殼聚糖復合物滴涂在步驟1)所得的預處理玻碳電極上,在空氣中干燥,用超純水沖洗表面,將未固定在電極表面的復合物沖洗掉,得到炭黑-殼聚糖修飾的電極;
5)滴涂7 μL的氧化石墨烯-四氧化三鐵復合納米材料滴涂到步驟4)所得修飾電極的表面上,在空氣中干燥,用超純水沖洗表面,將未固定在電極表面的復合物沖洗掉,得到氧化石墨烯-四氧化三鐵復合納米材料修飾的電極;
6)將步驟5)得到的電極浸入20 μL的2.5 μM農藥適配體溶液中并在4 ℃下靜置12 h,之后用pH 7.5的磷酸鹽緩沖溶液沖洗去除未吸附上的適配體,得到適配體修飾的電極;
7)將步驟6)所得固定電極浸入0.5%的牛血清蛋白溶液中26 ℃下靜置2 h。