水分含量快速檢測方法
[0033] 具體操作步驟如下：
[0034] (1)收集樣品和檢測樣品中水分含量：收集不同加工過程中的檳榔樣品，分為校 正樣品集和驗證樣品集，最終選擇768份樣品組成校正樣品集，387份樣品為驗證樣品集。 樣品集涵蓋生產過程中選子、清洗、晾干、發子、晾干、上表香、切子、點鹵水、晾干和包裝10 個加工工序中的樣品；
[0035] 依據GB5009. 3-2010《食品中水分的測定》中的直接干燥法測得樣品中水分含量 的實測值，構建校正樣品集與驗證樣品集的近紅外模型的參比值數據集。
[0036] (2)采集光譜和建模：將校正樣品集使用粉碎機粉碎處理均勻后，直接導入旋轉 樣品杯，采用近紅外光譜儀（近紅外光譜儀為QC-LEADER IP54傅立葉變換近紅外光譜儀） 以漫反射方式掃描測定。光譜采集范圍4000-lOOOOcnT1，掃描次數32次，每個樣品重復裝 樣采集2次光譜，收集所得2條光譜均加入檳榔樣品的近紅外光譜圖庫，最終所獲校正樣品 集的光譜如圖1所示。
[0037] 并將校正樣品集的近紅外光譜圖與步驟（1)中所得的校正樣品集中樣品的水分 含量的實測值一一對應，通過化學計量學軟件（由北京中安信達科技有限公司提供）建立 檳榔中水分含量的定量校正模型，所述定量校正模型依次采用如下步驟而建立得到：
[0038] a、光譜預處理方法：標準正態變量變換（SNV);
[0039] b、變量壓縮方法：偏最小二乘法（PLS);
[0040] c、化學計量學建模方法：偏最小二乘法（PLS)。
[0041] 相應的檳榔水分含量近紅外預測模型效果圖如圖2所示，從圖2可得知檳榔水分 的近紅外預測值與實測值均勻分布在對角線兩側，說明模型能夠對樣品水分含量進行預 測。
[0042] (3)驗證樣品集對定量校正模型進行評價驗證：將驗證樣品集中樣品按照與步驟 (2)中校正樣品集中樣品相同的處理方式粉碎均勻，并以步驟（2)中同樣的光譜采集方式 獲得驗證集樣品的近紅外光譜數據，將其導入所建的定量校正模型中，得到驗證樣品集中 樣品水分含量的預測值，將其與步驟（1)中所述驗證樣品集中樣品的水分含量的實測值 相比，若預測值與實測值的誤差在設定范圍內，如：據企業要求，若預測值（％)與實測值 (%)差值的絕對值在2%以內，則所述定量校正模型可用；反之，則需重復步驟（2)，優化建 模條件直至所述定量校正模型可用。統計本例定量模型驗證結果如表1所示。可以看到， 模型驗證結果很好，模型準確度滿足需求。
[0043] 表1驗證集近紅外水分結果分析
[0044]
【主權項】
1. 一種基于近紅外光譜技術的檳榔水分含量快速檢測方法，包括下述步驟： 1) 收集不同加工過程及不同批次的檳榔樣品，隨機選取若干作為校正樣品集，檢測得 到檳榔樣品中水分含量的實測值； 2) 利用近紅外光譜儀采集步驟1)中校正樣品集的近紅外光譜圖，并將校正樣品集中 檳榔樣品的近紅外光譜數據與水分含量的實測值一一對應，通過化學計量學軟件建立檳榔 樣品中水分含量的定量校正模型； 3) 取待測樣品，按步驟2)中的光譜測量條件采集待測樣品的近紅外光譜數據，導入定 量校正模型中，即可得到檳榔中水分含量。
2. 根據權利要求1所述的檢測方法，其特征在于：步驟1)中，所述檢測的方法為 GB5009. 3-2010《食品中水分的測定》的直接干燥法； 所述檳榔樣品涵蓋選子、清洗、晾干、發子、晾干、上表香、切子、點鹵水、晾干和包裝10 個加工工序中的樣品。
3. 根據權利要求1或2所述的檢測方法，其特征在于：步驟2)中，所述采集校正樣品 集中檳榔樣品的近紅外光譜圖的方法如下：將檳榔樣品進行粉碎處理，采用漫反射的測量 方式，掃描次數為32次，收集波長范圍為4000-lOOOOcnT 1的近紅外光譜數據作為檳榔樣品 中水分含量的近紅外光譜特征數據，每個樣品重復裝樣采集2次光譜。
4. 根據權利要求1-3中任一項所述的檢測方法，其特征在于：步驟2)中，所述定量校 正模型依次采用如下步驟而建立得到： a、 光譜預處理方法：所述光譜預處理方法選自如下至少一種：多元散射校正、 Savitzky-Golay 一階導數、Savitzky-Golay二階導數和標準正態變量變換； b、 變量壓縮方法：所述變量壓縮方法選自如下任意一種：主成分分析法或偏最小二乘 法； c、 化學計量學建模方法：所述化學計量學建模方法選自如下任意一種：偏最小二乘 法、主成份回歸、支持向量機或人工神經網絡法。
5. 根據權利要求4所述的檢測方法，其特征在于：步驟2)中，所述定量校正模型依次 采用如下步驟而建立得到： a、 光譜預處理方法：標準正態變量變換； b、 變量壓縮方法：偏最小二乘法； c、 化學計量學建模方法：偏最小二乘法。
6. 根據權利要求1-5中任一項所述的檢測方法，其特征在于：步驟2)中，還包括對所 建立的定量校正模型進行評價驗證的步驟：隨機選取步驟1)中若干檳榔樣品作為驗證樣 品集，按步驟2)中的光譜測量條件采集所述驗證樣品集的近紅外光譜數據，將其導入所建 立的定量校正模型中，得到驗證樣品集中樣品水分含量的預測值，將其與步驟1)中所述驗 證樣品集中檳榔樣品的水分含量的實測值相比，若預測值與實測值的誤差在設定的范圍 內，則所述定量校正模型可用；反之，則需重復步驟2)，優化建模條件直至所述定量校正模 型可用。
7. 根據權利要求1-6中任一項所述的檢測方法，其特征在于：所述近紅外光譜儀為 QC-LEADER IP54近紅外檢測儀。
【專利摘要】本發明涉及一種基于近紅外光譜技術的檳榔水分含量快速檢測方法，該檢測方法包括：在設定的建模條件下，獲取具有代表性的檳榔樣品的近紅外光譜圖譜信息，并利用傳統標準理化方法測量樣品的水分含量；選擇合適的化學計量學方法，建立譜圖信息和樣品水分含量之間的數學關系，即定量模型；采用驗證樣品集進行驗證評估，并完善模型性能，最后，將模型用于待測樣品水分含量的測定。該檢測方法操作簡單、準確、快速，可在30s內完成單個樣品的測量，實用性較強，能解決檳榔生產加工企業對產品質量及時掌控的迫切需求。
【IPC分類】G01N21-359
【公開號】CN104807777
【申請號】CN201510208303
【發明人】王健, 熊雅婷, 李宗朋, 馮斯雯, 尹建軍, 宋全厚, 張宏兵
【申請人】中國食品發酵工業研究院, 北京中安信達科技有限公司
【公開日】2015年7月29日
【申請日】2015年4月28日