一種拉曼光譜快速檢測儀的評價方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及儀器評價標準領域，尤其涉及一種拉曼光譜快速檢測儀的評價方法。
【背景技術】
[0002] 拉曼光譜技術是分析各種分子結構和鑒別物質種類的最重要的光譜技術之一，以 拉曼光譜技術為核心的拉曼光譜快速檢測儀是采用拉曼光譜原理進行現場快速檢測的儀 器，該儀器是由試劑盒（需采用增強基質進行樣品測量的儀器包含該試劑盒）、激發光源、 散射光收集系統、分光系統、探測系統、控制與數據處理系統和標準圖譜數據庫等組成，面 向快速便捷現場檢測需求，具有小型化、低成本，結合增強模塊可實現高靈敏度檢測等特 點，并可擴展其應用領域，已被廣泛用于的食品安全、環境科學，公共安全等領域的現場快 速檢測。
[0003] 但目前尚無綜合性的針對拉曼光譜快速檢測儀的評價和產品水平標準。因此，市 場上的拉曼光譜快速檢測儀的質量參差不齊，且有部分的產品需要很多后續的技術開發才 可完成檢測，無法進行快速檢測，對其推廣和應用造成了一定影響。為此，需要建立拉曼光 譜儀的評價和產品標準，使拉曼光譜快速檢測儀易于推廣并獲得廣泛應用。
【發明內容】
[0004] 本發明要解決的技術問題，在于提供一種拉曼光譜快速檢測儀的評價方法，以用 于現場快速檢測的拉曼光譜快速檢測儀為評價主體，對包括增強基質試劑盒、光譜數據庫 在內的檢測儀進行整體評價的方法和標準，促進了拉曼光譜快速檢測儀的推廣應用及其評 價方法的規范化和標準化。
[0005] 本發明是這樣實現的：一種拉曼光譜快速檢測儀的評價方法，包括如下步驟：
[0006] 步驟1、確定待評價的儀器為拉曼光譜快速檢測儀，并確定該拉曼光譜快速檢測儀 的評價參數，同時，根據所述拉曼光譜快速檢測儀的規格設置相應的最佳測試條件，該評價 參數包括拉曼位移的準確度、拉曼位移的重復性、拉曼光譜強度的重復性、靈敏度以及檢測 時間，所述靈敏度包括信噪比和檢出限；
[0007] 步驟2、對所述拉曼位移的準確度進行評價，該拉曼位移的準確度的評價過程如 下：
[0008] 將聚苯乙烯標準樣品置于所述拉曼光譜快速檢測儀的信號采集探頭的聚焦處或 所述拉曼光譜快速檢測儀的樣品池，在該最佳測試條件下，測量所述聚苯乙烯標準樣品的 拉曼光譜，利用高斯函數擬合獲得拉曼譜峰的拉曼位移值，重復測量3次，分別計算每次測 量的各拉曼譜峰的拉曼位移值與標準拉曼位移值中的對應值之差，分別取出3次測量得到 的3個最大差值，再取3個最大差值中的最大值作為所述拉曼位移的準確度；
[0009] 步驟3、對所述拉曼位移的重復性進行評價，該拉曼位移的重復性的評價過程如 下：
[0010] 將聚苯乙烯標準樣品置于所述拉曼光譜快速檢測儀的信號采集探頭的聚焦處或 所述拉曼光譜快速檢測儀的樣品池，在該最佳測試條件下，再重復測量6次聚苯乙烯標準 樣品的拉曼光譜，利用高斯函數擬合獲取6組拉曼譜峰的拉曼位移值和拉曼光譜強度的數 值，并記錄該拉曼譜峰的拉曼位移值和拉曼光譜強度變化，6次測得的拉曼譜峰的拉曼位移 值中最大差值和最小差值之差即為拉曼位移的重復性AS;
[0011] 同時，對所述拉曼光譜強度的重復性進行評價，該拉曼光譜強度的重復性的評價 過程如下：
[0012] 將6次測得的拉曼光譜強度的數值代入貝塞爾公式計算其相對標準偏差，即為拉 曼光譜強度的重復性，計算公式如下：
[0014] 式中：S:表示拉曼光譜強度的重復性，其單位為％ ;I i表示第i次拉曼光譜強度 的數值;I表示6次拉曼光譜強度的平均值；n是表示測量的次數；
[0015] 步驟4、對所述信噪比進行評價，該信噪比的評價過程如下：
[0016] 對于直接照射樣品進行檢測的拉曼光譜快速檢測儀，檢驗該拉曼光譜快速檢測 儀的信噪比；將激光聚焦在處理干凈的單晶硅的表面上，在該拉曼光譜快速檢測儀的最 佳測試條件下，測試其拉曼光譜，記錄位于940cmiiAcm1范圍內的娃拉曼譜峰的強度 和位于600cm1~800cm1范圍內的基線噪聲強度，重復上述步驟3次，每次測得的位于 940cm 范圍內的娃拉曼譜峰的強度和位于600cm1~800cm1范圍內的基線噪聲 強度之比為該次測量的信噪比，取3次信噪比的最大值作為該拉曼光譜快速檢測儀的信噪 比；
[0017] 步驟5、對所述檢出限進行評價，該檢出限的評價過程如下：
[0018] 對于采用增強基質進行樣品測量的拉曼光譜快速檢測儀，檢驗該拉曼光譜快速檢 測儀的檢出限；根據該拉曼光譜快速檢測儀建立的目標物測量的方法配制目標物標準溶 液，該目標物標準溶液的濃度為該拉曼光譜快速檢測儀所標稱的目標物檢出限的10倍，并 使用該拉曼光譜快速檢測儀提供的配套試劑盒對配制后的目標物標準溶液進行處理，并分 別進行11次測定，并記錄各次測量的濃度示值；
[0019] 將11次測量的濃度示值進行檢出限計算，計算公式如下：
[0020] DL= (2S/I)Xc
[0021] 式中：DL表示最低檢測濃度，其單位為mg/L;1表示11次目標物標準溶液測量的 平均值；S表示11次目標物標準溶液測量值的標準偏差；c表示目標物標準溶液的濃度，其 單位為mg/L;
[0022] 同時，對所述檢測時間進行評價，該檢測時間的評價過程如下：
[0023] 至少統計該目標物標準溶液11次測量中1次測量的檢測時間，并計算其最大值； 步驟2、步驟3、步驟4及步驟5沒有先后順序；
[0024]步驟6、得出評價結果：
[0025] 要求1、所述拉曼位移的準確度不超過4cmS
[0026] 要求2、所述拉曼位移的重復性不超過1cmS
[0027] 要求3、所述拉曼光譜強度的重復性不大于5% ;
[0028] 要求4、對于直接照射樣品進行檢測的拉曼光譜快速檢測儀，測量單晶硅位于 940cmiiAcm1范圍內的娃拉曼譜峰的強度清晰可見，且信噪比不低于3:1 ;
[0029] 要求5、對于采用增強基質進行樣品檢測的拉曼光譜快速檢測儀，相應目標物標準 溶液的檢出限滿足拉曼光譜快速檢測儀標稱的限量要求；
[0030] 要求6、該目標物標準溶液的檢測時間的最大值不大于20min;
[0031] 若同時達到以上要求，則說明所述拉曼光譜快速檢測儀的技術性能符合檢測目標 預期的要求；否則，說明所述拉曼光譜快速檢測儀的技術性能不符合檢測目標預期的要求。
[0032] 進一步地，所述拉曼光譜快速檢測儀的最佳測試條件包括激光波長的最佳值、光 譜范圍的最佳值、激光最大功率的最佳值、積分時間的最佳值、累積次數的最佳值和預熱時 間的最佳值。
[0033] 本發明具有如下優點：
[0034] 1、提出了拉曼光譜快速檢測儀的標準，即定義、要求、試驗方法、檢驗規則、標志、 包裝、運輸及貯存等；
[0035] 2、該方法將促進拉曼光譜快速檢測儀的推廣應用及其評價技術的規范化和標準 化；
[0036] 3、提出以拉曼光譜快速檢測儀為主體的評價標準，該拉曼光譜快速檢測儀的光譜 儀和增強試劑盒的使用應滿足目標物測量過程的快速、便捷的要求，能夠在20min內給出 檢測報告，實現對現場快速檢測的拉曼光譜快速檢測儀的目標物檢測性能的直接、有效評 價；
[0037] 4、以物理方法（以聚苯乙烯評價波數準確度、波數重復性、光譜強度重復性，以單 晶硅二階峰評價