一種茶葉中美術綠添加含量的檢測方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及美術綠含量檢測技術領域,尤其涉及一種茶葉中美術綠添加含量的檢 測方法。
【背景技術】
[0002] 茶葉的色澤對其品質評定而言,起著舉足輕重的作用,該指標不僅是茶葉分類的 重要依據還是辨別茶葉優劣的重要因素。而近年來不法商販為了謀取利益,在茶葉中非法 添加美術綠,以達到改善茶葉賣相的目的。
[0003] 美術綠是一種重金屬類混合染料,也稱"鉛鉻綠"、"翠鉻綠"或"油漆綠",外觀色澤 鮮艷,主要用于生產油漆、涂料、油墨及塑料等工業產品,它是一種工業顏料。其主要化學成 分為鉻酸鉛,鉻酸鉛對人體的危害是巨大的,可引起貧血、腎損害、鉛中毒、皮炎、濕疹、鉻鼻 病和皮膚潰瘍等,國際癌癥研究中心(IARC)已將"鉻和某些鉻化合物"列入對人類致癌的 化學物質。一種添加了工業色素"鉛鉻綠"的假碧螺春,其重金屬鉛含量超標60倍(國標 規定每公斤茶葉里面鉛的含量不能超過2毫克)。如果用10克這樣的茶葉泡茶水,人體通 過茶水就可以攝入150微克的鉛,而根據2000年做的中國總膳食研究,正常情況下,每個成 年男子一天攝入鉛的水平應該小于82. 5微克,可見這種毒茶葉危害嚴重。
[0004] 目前對茶葉中美術綠的檢測主要是通過測定其中鉛、鉻等重金屬來評定的,主要 的檢測方法主要有:原子吸收光譜法、電感耦合等離子體法、原子熒光光譜法和溶出伏安法 等。
[0005] 原子吸收光譜法是基于蒸氣相中被測元素的基態原子對其原子共振輻射的吸收 強度來測定試樣中被測元素含量的一種方法。該法的優點是選擇性強、靈敏度高、分析范圍 廣,但是在多元素檢測時不能同時分析,難熔元素的檢測靈敏度差,對于基體復雜的樣品分 析,尚存某些干擾問題需要解決。
[0006] 電感耦合等離子體法主要包括電感耦合等離子體原子發射光譜(ICP-AES)法和 電感耦合等離子體質譜(ICP-MS)法。ICP-AES是高頻感應電流產生的高溫將反應氣加熱、 電離,利用元素發出的特征譜線進行測定,它的靈敏度高,干擾小,線性寬,可同時或順序測 定多種金屬元素;電感藕合等離子體質譜(ICP-MS)分析技術是將電感藕合等離子體與質 譜聯用,利用電感藕合等離子體使樣品汽化,將待測金屬分離出來,從而進人質譜進行測 定,通過離子荷質比進行無機元素的定性分析、半定量分析、定量分析,同時進行多種元素 及同位素的測定,具有比原子吸收法更低的檢測限,是痕量元素分析領域中最先進的方法, 但價格昂貴,易受污染。
[0007] 原子熒光光譜法(AFS)的原理是原子蒸氣吸收一定波長的光輻射而被激發,受激 原子隨后通過激發過程發射出一定波長的光輻射,在一定的實驗條件下,其輻射強度與原 子含量成正比。原子熒光光譜法具有靈敏度高,選擇性強,試樣量少和方法簡單等特點;但 其不足之處是應用范圍還不夠廣泛。
[0008] 溶出伏安法又稱反向溶出極譜法,這種方法是使被測的物質,在待測離子極譜分 析產生極限電流的電位下電解一定的時間,然后改變電極的電位,使富集在該電極上的物 質重新溶出,根據溶出過程中所得到的伏安曲線來進行定量分析。該方法的靈敏度很高,故 在超純物質分析中具有實用價值,但是影響溶出電流的因素有很多,如富集時間、攪拌速度 和電位掃描速率等。
[0009] 以上方法都是通過鑒定重金屬鉛和鉻的存在,進而推斷出美術綠的含量,但是在 處理過程中,無法排除鉛、鉻的其他來源。所以,單靠重金屬鉛和鉻的檢測無法確定鉛、鉻一 定來源于美術綠。并且用以上方法檢測時需要用到大量的試劑進行前處理,過程繁瑣,無法 做到快速檢測。
[0010] 紅外光譜法又稱"紅外分光光度分析法",是分子吸收光譜的一種。紅外光譜法實 質上是一種根據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等信息來確定物質分子結構和鑒 別化合物的分析方法。組成分子的各種基團都有自己特定的紅外特征吸收峰,可以據此實 現分子中某些化學鍵和官能團的"指紋鑒別"。紅外光譜作為分子水平的測試手段,易于實 現復雜混合物體系的成分鑒定分析。
【發明內容】
[0011] 本發明的目的在于提供一種茶葉中美術綠添加含量的檢測方法,該方法具有簡 單、快速、準確性高的優點。
[0012] 為實現上述目的,本發明提供了如下技術方案:
[0013] -種茶葉中美術綠添加含量的檢測方法,包括:
[0014] (1)以不同美術綠含量的茶葉作為測試樣本,獲取各個測試樣本在設定波數范圍 內的紅外吸收光譜;
[0015] (2)根據測試樣本的紅外吸收光譜,提取美術綠的特征吸收峰的透射率,獲得各個 特征吸收峰的吸光度;
[0016] (3)建立美術綠含量與各個吸光度之間的線性回歸模型;
[0017] (4)獲取待測樣本在美術綠的特征吸收峰處的吸光度,根據所述的線性回歸模型, 計算得到待測樣品中美術綠的含量。
[0018] 紅外光譜法實質上是一種根據分子內部原子間的相對振動和分子轉動等信息來 確定物質分子結構和鑒別化合物的分析方法。組成分子的各種基團都有自己特定的紅外特 征吸收峰,可以據此實現分子中某些化學鍵和官能團的"指紋鑒別"。紅外光譜作為分子水 平的測試手段,易于實現復雜混合物體系的成分鑒定分析。
[0019] 多元線性回歸分析是用來研究一個因變量與一組自變量之間的依存關系的,通過 提取美術綠的紅外特征吸收峰處的吸光度,建立美術綠含量與各個吸光度之間的線性回歸 模型,再將待測樣品的各個相應的吸光度帶入線性回歸模型便可得出待測樣本中的美術綠 的含量。
[0020] 與其他依靠檢測鉛和鉻元素的方法比較,利用紅外光譜法能夠保證測試的鉛和鉻 元素來源于美術綠,進而保證了測試的美術綠的準確性,避免了其他來源的干擾。
[0021] 步驟(1)中,將茶葉碾碎,作為檢測對象,將各個檢測對象和美術綠按照一定配比 混合均勻,配制一組美術綠含量呈梯度分布的測試樣本。
[0022] 單獨通過某一測試樣本的紅外光譜很難準確的確定美術綠的特征吸收峰,本發明 中通過對大樣本進行統計學分析,能夠準確的找出美術綠的特征吸收峰。通常樣本數量越 多,特征吸收峰判定越準確,但是這樣會導致計算量大,效率低。因此測試樣本的數量需要 根據實際情況考慮,不可太高,也不能太低。另外,為便于實現所有測試樣本可分為若干組 (通常為5~7組),每一組的美術綠含量相同,不同組之間的美術綠含量進行梯度設置。
[0023] 作為優選,測試樣本的數量為60~120;進一步優選為120。
[0024] 獲取各個測試樣本在設定波數范圍內的紅外吸收光譜,作為優選,設定波數范圍 為400~4000cm\茶葉中美術綠的紅外特征吸收峰分布在該波數范圍內。
[0025] 根據所有測試樣本的紅外吸收光譜,提取美術綠的特征吸收峰,作為優選,提取的 美術綠的特征吸收峰的個數為19。
[0026] 作為優選,提取的美術綠的特征吸收峰分別在1185cm\ 1197cm1、1206cm1、 1238cm\l271cm\l291cm\l337cm\l384cm\l419cm\l438cm\l456cm\ 1489cm\ 1506cm\ 1509cm\ 1525cm\ 1531cm\ 1538cm\ 1556cm\ 1559cm1 處。
[0027] 為了計算的方便,將各個特征吸收峰的透射率轉換為吸光度,按照公式將透射率 轉換為吸光度,所述公式為:
[0028]
[0029] 其中,A為吸光度,T為透射率。
[0030] 將測試樣本中美術綠含量與各個特征吸收峰處的吸光度之間線性回歸模型,作為 優選,采用多元線性回歸分析法擬合建立線性回歸模型。
[0031] 所述的線性回歸模型為:
[0032]Y=-0·376469+5. 481λ「4. 898λ2-2· 494λ3-6· 932λ4+6· 650λ5
[0033] +8. 490λ6_3· 953λ7+3· 603λ8_8· 341λ9_3· 2369λ1Q+2. 321λη
[0034] -5· 424λ12-1· 589λ13+2· 142λ14+3· 871λ15+4· 219λ16+1· 924λ17
[0035] -3· 553λ18+1· 842λ19
[0036] 其中,Υ為茶葉中美術綠含量,單位為mg/g; λ2、λ3、λ4、λ5、λ6、λ7、λ8、λ9、 λ10、λη、λ12、λ13、λ14、λ15、λ16、λ17、λ18和λ19分別為 1185cm\ll97cm\l206cm1、 1238cm\l271cm\l291cm\l337cm\l384cm\l419cm\l438cm\l456cm\ 1489cm\ 1506cm\ 1509cm\ 1525cm\ 1531cm\ 1538cm\ 1556cm1 和