干法摻雜制備金紅石型導電鈦白粉的方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于鐵白粉功能材料領域，具體設及一種干法滲雜制備金紅石型導電鐵白 粉的方法。
【背景技術】
[0002] 近年來，隨著涂料技術日新月異的發展，涂料技術為人們增加了無窮的色彩空間， 但是在一些領域，涂料噴涂后，由于受到環境的影響，如空氣中的顆粒、粉塵、水氣等，容易 造成靜電的產生，當產生的靜電累計到一定程度就會發生危險。為此防靜電涂料發展越來 越受到重視。防靜電涂料必須要加入導電鐵白粉，導電鐵白粉與其它顏料配合，易調制成近 白色等各種顏色的永久性導電、防靜電制品，已經廣泛應用于石油、化工、建材、電子、機電、 通訊、汽車、醫藥、造紙、紡織、包裝、印刷、船舶、陶瓷、航空航天、兵器等各個工業領域及人 們日常生活的導電、防靜電領域。而導電鐵白粉還具有無毒無味，耐酸、耐堿、耐鹽、耐有機 溶劑、耐光等作用，在800°C W下穩定，不氧化、不燃，并具有阻燃作用。幾乎適用于任何要求 的導電、防靜電的環境和場合，所W發展前景廣闊。
[0003] 目前，公開的專利CN1385862A-種淺色導電粉的準備方法和專利CN102583524A- 種導電二氧化鐵粉體的制備方法，均存在制備的顆粒分布不夠均勻而且不具備顏料性能、 顆粒團聚嚴重等問題，晶體結構存在缺陷，在使用過程中白度、消色力等顏料指標不夠理 想，影響了產品的使用和難W實現工業化生產。并且專利CN102583524A-種導電二氧化鐵 粉體的制備方法，鐵鹽的制備復雜，且原料單一，形成的鐵鹽顆粒不夠均一，而且制備的鐵 鹽是一種膠體，很難實現后序的過濾、洗涂和包覆。
【發明內容】
[0004] 針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種干法滲雜制備金紅石型導電鐵白 粉的方法，生產成本低廉且易于實現，得到的導電鐵白粉對光的吸收少，粒度分布均勻且不 會團聚，散射能力大，光澤、白度、消色力、遮蓋力等光學性能良好。
[0005] 本發明所述的干法滲雜制備金紅石型導電鐵白粉的方法，將氧化錫和=氧化二錬 混合，加入到硫酸法鐵白粉生產的已經加入金紅石型晶種的中間品偏鐵酸的草酸溶液中， 得到產品。
[0006] 本發明所述的中間品偏鐵酸是硫酸法鐵白粉生產的，該硫酸法鐵白粉生產是本領 域常規的工藝。硫酸法鐵白粉生產的已經加入金紅石型晶種的中間品偏鐵酸的草酸溶液 為:在硫酸法鐵白粉生產的中間品偏鐵酸中加入金紅石型晶種，然后一起加入到草酸溶液 中。其中金紅石型晶種與偏鐵酸中的Ti化的質量比為3-5%;金紅石型晶種是本領域公知產 品。
[0007] 本發明所述的干法滲雜制備金紅石型導電鐵白粉的方法，包括W下步驟：
[000引（1)將硫酸法鐵白粉生產的已經加入金紅石型晶種的中間品偏鐵酸加入到草酸溶 液中，配制成懸浮液；
[0009] (2)將氧化錫和=氧化二錬剪切混合；
[0010] (3)將步驟(2)得到的混合粉體加入到步驟(1)得到的懸浮液中；
[0011] (4)將步驟(3)得到的產品過濾、洗涂至無草酸根；
[0012] (5)將步驟(4)得到的濾餅烘干；
[0013] (6)將烘干后的物料研磨，將研磨后的物料賠燒，然后冷卻至室溫；
[0014] (7)將賠燒好的物料粉碎;得到導電鐵白粉。
[0015] 其中；
[0016] 偏鐵酸的質量應滿足:D50在0.25-0.30um，小于0 .化m的顆粒數不大于4%，大于 0.5um的顆粒數不大于10%，顆粒成正態分布;采用激光粒度分布儀進行檢測；
[0017] 草酸溶液為草酸水溶液，草酸溶液的濃度為15-30%。懸浮液中含二氧化鐵的質量 百分比為20-35 %。
[001引氧化錫和S氧化二錬的質量比為1:1-1:15。
[0019] 步驟(2)得到的混合粉體與步驟（1)得到的懸浮液的質量比為1-10%，步驟（1)得 到的懸浮液W Ti化質量計。
[0020] 步驟(4)烘干的溫度為100-150°C，時間控制在8-12小時。
[0021] 步驟(4)為將步驟(3)得到的產品過濾、洗涂至無草酸根;草酸根離子采用氨氧化 巧溶液檢測，將洗涂后的濾液，加入氨氧化巧溶液，無白色沉淀生成，即可。
[0022] 步驟(6)賠燒為：溫度控制在0-300°C，加熱時間1小時，300-400°C，加熱時間2小 時，400-500°C，加熱時間3小時，500-600°C，加熱時間2小時，600-700°C，加熱時間2小時， 700-800°C，加熱時間3小時。
[0023] 步驟(7)粉碎為:通過漉壓磨進行滾壓粉碎，將賠燒過程中燒結的團聚顆粒破碎， 將漉壓磨研磨的片狀物料再次經過雷蒙機進行粉碎，使其細度達到99.9% W上;采用45um， 320目的分析篩檢測。
[0024] 作為一種優選的技術方案，本發明所述的干法滲雜制備金紅石型導電鐵白粉的方 法，包括W下步驟：
[0025] (1)將硫酸法鐵白粉生產的已經加入金紅石型晶種的中間品偏鐵酸加入到草酸溶 液中，攬拌速度3轉/分鐘，攬拌30-60分鐘，配制成懸浮液；
[00%] (2)將氧化錫和=氧化二錬按照質量比為1:1-1:15加入到粉體混合設備中，進行 剪切混合，混合研磨3-6次；
[0027] (3)將步驟(2)得到的混合粉體加入到步驟（1)得到的懸浮液中，攬拌速度10-30 轉/分鐘，攬拌30-60分鐘；
[002引（4)將步驟(3)得到的產品過濾、洗涂至無草酸根；
[0029] (5)將步驟(4)得到的濾餅放入不誘鋼托盤中，進行烘干，溫度為100-150°C，時間 控制在8-12小時；
[0030] (6)將烘干后的物料采用咖啡磨或者球磨機進行研磨，將研磨后的物料放入不誘 鋼托盤中進行賠燒，溫度控制在0-300°C，加熱時間1小時，300-400°C，加熱時間2小時，400-500°C，加熱時間3小時，500-600°C，加熱時間2小時，600-700°C，加熱時間2小時，700-800 °C，加熱時間3小時，然后自然冷卻至室溫；
[0031] (7)將賠燒好的物料通過漉壓磨進行滾壓粉碎，將賠燒過程中燒結的團聚顆粒破 碎，將漉壓磨研磨的片狀物料再次經過雷蒙機進行粉碎，使其細度達到99.9% W上;得到導 電鐵白粉。
[0032] 綜上所述，本發明具有W下優點：
[0033] (1)本發明制備得到的導電鐵白粉，檢測研磨粉碎后粉體的亨特白度達到92% W 上，消色力達到95% W上，光澤度L值達到93.5 W上，金紅石含量大于90% W上，粉體電阻率 在20-60 Q ?畑。
[0034] (2)由于本發明W硫酸法鐵白粉生產的已經加入金紅石型晶種的中間品偏鐵酸為 基礎原料，具備了鐵白粉顏料的初級粒子和顏料性能，所W制備的導電鐵白粉的金紅石含 量高，具備優秀的耐候性、白度等顏料性能，通過氧化錫和=氧化二錬粒子的干混賠燒半導 體滲雜處理，使其基質表面形成導電性氧化層，從而制得一類新型電子導電功能性半導體 顏料。導電鐵白粉對光的吸收少，散射能力大，光澤、白度、消色力、遮蓋力等光學性能良好。 可制成近白色及其它淺色的永久性導電、防靜電制品。在白度要求較高的導電、防靜電制品 和環境中尤為適用。
[0035] (3)本發明提供的制備方法操作簡單，導電效果優異，采用硫酸法鐵白粉生產工藝 的中間產品偏鐵酸，制備導電鐵白粉，生產成本低廉且易于實現，由于硫酸法鐵白粉生產的 中間產品偏鐵酸是經過水解制備而得，因此保證了導電鐵白粉的原始顆粒的形貌，粒度分 布均勻且不會團聚等優異特點。
【具體實施方式】
[0036] 下面結合實施例對本發明做進一步說明。
[0037] 實施例1
[0038] 1)將硫酸法鐵白粉生產的已經加入金紅石型晶種的中間品偏鐵酸2000g(折Ti化 質量為1600g)加入到含有15% (質量百分比）的草酸溶液中，配制成含二氧化鐵20% ( W Ti化質量百分比計)的懸浮液，攬拌速度3轉/分鐘，攬拌30分鐘。
[0039] 2)將氧化錫50g和S氧化二錬50g粉末按照1:1的比例(質量比）加入到粉體混合設 備中，進行剪切混合，要求混合研磨3次。
[0040] 3)將16g混合粉體緩慢加入到步驟1)的二氧化鐵懸浮液中，使混合粉體與二氧化 鐵質量比為1%，攬拌速度10轉/分鐘，攬拌30分鐘。
[0041] 4)將上述懸浮液過濾、洗涂至無草酸根即可。草酸根離子采用氨氧化巧溶液檢測， 將洗涂后的濾液，加入氨氧化巧溶液，無白色沉淀生成，即可。
[0042] 5)將洗涂后的濾餅放入不誘鋼托盤中，進行烘干，溫度要求在100°C，時間要求控 制在8小時。
[0043] 6)將烘干后的物料采用球磨機進行研磨，將研磨后的物料放入不誘鋼托盤中晶形 賠燒，溫度控制為0-300°C，加熱時間1小時，300-400°C，加熱時間2小時，400-500°C，加熱時 間3小時，500-600°C，加熱時間2小時，600-700°C，加熱時間2小時，700-800°C，加熱時間3小 時，然后自然冷卻至室溫。
[0044] 7)將賠燒好的物料通過漉壓磨進行滾壓粉碎，將賠燒過程中燒結的團聚顆粒破 碎，將漉壓磨研磨的片狀物料再次經過雷蒙機進行粉碎，使其細度達到99.9% W上(采用 45um，320目的分析篩檢測），即得到導電鐵白粉。
[0045] 實施例2
[0046] I)將硫酸法鐵白粉生產的已經加入金紅石型晶種的中間品偏鐵酸2000g(折Ti化 質量為1600g)加入到含有20% (質量百分比）的草酸溶液中，配制成含二氧化鐵25% ( W Ti化質量百分比計)的懸