專利名稱：制備高純稀土氟化物晶錠的裝置的制作方法
技術領域：
本實用新型創造發明是一種高溫定向結晶設備。
高純稀土氟化物晶錠，由于它的化學穩定性好，不易溶解、不吸潮、并有良好的紅外光透射性能，是光學玻璃宇航工業中窗口玻璃不可多得的理想材料，更是激光材料的主要成分。目前不論是從AD A009395號報告，還是從R.Uhrinet，J.Crystal Growth，38、1、1977、38－44的文獻報導來看，為了在攝氏一千多度的高溫下，通過化學反應制備出稀土氟化物晶錠，同時還要求設備不受氟化氫氣體的腐蝕，理想的反應管材料是金屬鉑，鉑既耐高溫又耐氟化氫腐蝕。該兩篇文獻中也都是用鉑來制作反應管的。
鉑反應管，價格昂貴、管徑小、裝料量小、工藝也較復雜，使設備的應用受到了限制。本實用新型就是對現有設備的改進發明。
本實用新型發明創造的目的在于提供一種低成本的新裝制，能夠制備出滿足激光單晶使用的低含氧量的高純稀土氟化物晶錠。該裝制不再使用昂貴的金屬鉑反應管，而用高純石墨來作反應管的材料，在高純石墨反應管的外邊再套上一個保護套管。這套裝置設備投資比鉑反應管降低很多，還可以加大反應管的管徑，擴大裝料容量，提高生產效率。高純石墨反應管的外面套上用氧化鋁制成的保護套管，即使在一千多度的高溫下進行反應，也可以大大減低高純石墨的氧化速度，可以制出含氧量小于25ppm的高純稀土氟化物晶錠。在制備稀土氟化物晶錠的過程中，為了取得定向結晶的效果，還在高純石墨反應管的一端附加了一個冷卻水套，同時采用水平式區域熔煉傳動機構，當它在支架上行車的過程中，使反應管和爐體之間作相對運動，鉑舟中粉末稀土氟化物原料所含雜質元素在固液界面重新分配，進行定向結晶，使稀土氟化物得以凈化。當在高純石墨反應管中裝料之后，首先將反應管兩端進行密封緊固，然后再開始作升溫、行車、降溫等操作，整個制備過程自始至終都要在動態的干燥氟化氫氣氛下進行。
本實用新型創造發明用以制造反應管的材質是高純石墨；反應管的內徑d內＝60～80mm；外徑d外＝80～100mm，反應管長度L＝500～1000mm；氧化鋁保護套管的內徑D內＝90～110mm；外徑D外＝110～130mm；長度1＝500～1000mm。
外加熱爐加熱元件是用硅化鉬制成的，外加熱爐的功率為8～15KW；水平式區域熔煉傳動機構可選用蝸輪蝸桿或力距馬達驅動，其在支架上的行車速度為1～10厘米／小時；高純石墨反應管內所置放的鉑舟，可根據需要來選定尺寸；采用鉑銠熱電偶測溫度；冷卻水套的寬度不應超過10厘米；干燥氟化氫氣體從高純石墨反應管一端通入。
圖1是本實用新型的結構圖。
如圖1所示1是反應管，2是保護套管，3是鉑舟，4是外加熱爐，5是熱電偶，6是冷卻水套，7是水平式區域熔煉傳動機構，8是干燥氟化氫氣體，9是行車支架。
本實用新型創造發明的最佳實施例是一套用于制備高純稀土氟化物晶錠的裝置，該裝置的結構如圖1所示，反應管由高純石墨制成，其內徑為d內＝70mm，外徑d外＝90mm長度L＝800mm，保護套管由氧化鋁制成，其內徑D內＝95mm，外徑D外＝115mm，長度l＝800mm；硅化鉬外加熱爐功率是15KW，鉑舟尺寸50×120×20(mm)；用鉑銠熱電偶測溫度；冷卻水套寬度為5厘米；水平式區域熔煉傳動機構選用蝸輪蝸桿驅動，在行車支架上的行車速度為8厘米／小時；若以中溫氟化法制得的氟化釔粉末作為原料，通過干燥氟化氫氣體時，所制成的高純氟化釔晶錠，其含氧量低于40p.p.m。
權利要求1.一種制備高純稀土氟化物晶錠的裝置，由反應管1、鉑舟3、外加熱爐4、熱電偶5、冷卻水套6、水平式區域熔煉傳動機構7，干燥氟化氫氣體8、行車支架9、組成，其特點在于在反應管1的外面有一個保護套管2。
2.根據權利要求1所述的制備高純稀土氟化物晶錠的裝置，其特征在于反應管1由高純石墨制成。
3.根據權利要求1、2、所述的制備高純稀土氟化物晶錠的裝置，其特征在于保護套管2由氧化鋁制成。
4.根據權利要求1、2、3、所述的制備高純稀土氟化物晶錠的裝置，其特征在于水平式區域熔煉傳動機構7在行車支架9上的行車速度為1～10厘米／小時。
5.根據權利要求1所述的制備高純稀土氟化物晶錠的裝置，其特征在于外加熱爐4加熱元件的材料是硅化鉬，最高升溫溫度為1700℃。
專利摘要制備高純稀土氟化物晶錠的裝置，是一種高溫定向的結晶設備。其特點在于采用價格便宜的高純石墨制作反應管，在管外加有一個氧化鋁保護套管去取代價格昂貴的鉑反應管，水平式區域熔煉傳動機構與外加熱爐進行相對運動，對鉑舟中的稀土氟化物起到定向結晶作用。本裝置適用于制備低含氧量的高純稀土氟化物晶錠。
文檔編號C30B29/10GK2089010SQ9120700
公開日1991年11月20日 申請日期1991年5月6日 優先權日1991年5月6日
發明者于泉春, 鄧華, 馬燕萍 申請人:北京有色金屬與稀土應用研究所