物理穩定性考察
[0049] 2. 1. 1離心實驗
[0050] 采用離心穩定參數法，取50毫升離心管分別裝入待測維生素E納米乳30毫升，以 2000r/min分別離心10分鐘、20分鐘和30分鐘，分別測量原維生素E納米乳的稀釋液和分 離后下液層在波長532nm處的吸光度值，計算離心穩定參數Ke。結果見表1。
[0051] Ke= (A〇-A)/A〇X100%
[0052]A。為原維生素E納米乳的稀釋液在某一波長的吸光度。
[0053]A為原維生素E納米乳經離心后離心管下層經同倍稀釋后在同一波長的吸光度。
[0054] 表1離心試驗不同時間下的維生素E納米乳的穩定性參數
[0055]
[0056] 試驗表明，離心試驗對維生素E納米乳的離心穩定參數Ke值幾乎沒有影響。
[0057] 2. 1. 2振搖試驗
[0058] 各取10毫升維生素E納米乳，充氮、密封于25毫升試管中，于25°C恒溫水浴振蕩 器里l〇〇rpm振搖，分別在12h、24h、48h、72h取樣，測定各取樣時間下維生素E納米乳的離 心穩定參數Ke。結果見表2。
[0059] 表2不同振搖時間下維生素E納米乳的穩定性參數
[0060]
[0061] 試驗表明，連續振搖對維生素E納米乳的離心穩定參數Ke值影響不大。
[0062] 2. 1. 3高溫試驗
[0063] 將維生素E納米乳充氮、密封，分別于40°C、60°C、70°C的條件下放置10天，分別于 0天、5天、10天考察維生素E納米乳的粒徑及分布。試驗結果見表3。
[0064] 表3不同溫度對維生素E納米乳粒徑的影響
[0065]
[0066] 試驗表明，不同溫度下對維生素E納米乳粒徑無明顯變化，但長時間儲存應避免 尚溫。
[0067] 2. 1. 4加速試驗
[0068] 維生素E納米乳在溫度40°C的條件下放置6個月，考察1個月、2個月、3個月、6 個月的維生素E納米乳的粒徑分布。試驗結果見表4。
[0069] 表4加速試驗對維生素E納米乳粒徑的影響
[0070]
[0071] 試驗表明，在加速試驗條件下，維生素E納米乳的粒徑無明顯變化。
[0072] 2. 2化學穩定性試驗
[0073] 2. 2.1影響因素試驗
[0074] 將維生素E納米乳充氮、密封，分別于40°C、60°C、70°C的條件下放置10天，分別于 0天、5天、10天考察維生素E納米乳的含量變化。試驗結果見表5。
[0075] 表5不同溫度條件下維生素E納米乳的含量變化
[0076]
[0077] 試驗結果表明，維生素E納米乳在上述實驗條件下放置，維生素E的含量在儲存期 內無明顯變化。
[0078] 2. 2. 2加速試驗
[0079] 維生素E納米乳在溫度40°C的條件下放置6個月，考察1個月、2個月、3個月、6 個月的維生素E納米乳的含量變化。試驗結果見表6。
[0080] 表6加速試驗對維生素E納米乳含量的影響
[0081]
[0082] 試驗表明，在加速試驗條件下，維生素E納米乳的含量無明顯變化。
[0083] 對比試驗：
[0084] 對比例1:
[0085] 為了得到較好的維生素E納米乳濃度，我們進行了維生素E的納米乳試驗，分別從 陰離子表面活性劑、兩性離子表面活性劑、非離子表面活性劑、陽離子表面活性劑中選取由 代表性的表面活性劑，進行了納米乳對比試驗。實驗結果見表7。
[0086] 表7幾種表面活性劑對維生素E納米乳的影響
[0087]
[0088] 陽離子表面活性劑十二烷基三甲胺氯化銨形成的納米乳較好，另外，它還具有一 定的抗菌作用和對光、熱、酸、堿等的耐受作用，因此選擇十二烷基三甲胺氯化銨作為表面 活性劑。
[0089] 對比例2 :
[0090] 為了得到更好的維生素E納米乳，我們進行了助表面活性劑的篩選，以對維生素E 納米乳的穩定性影響和助表面活性劑用量為指標進行篩選試驗。試驗結果見表8。
[0091] 表8不同助表面活性劑對維生素E納米乳的影響試驗
[0092]
[0093] 由此可見，采用助表面活性劑PEG-400和西黃耆膠時，形成的納米乳比較穩定，而 且助表面活性劑的用量也最小，這樣既節約了助表面活性劑的用量，又避免了環境污染和 對畜禽機體的不良刺激。
[0094] 對比例3 :
[0095] 為了得到更好的維生素E納米乳，我們進行了兩種助表面活性劑復配比例對納米 乳的影響試驗。試驗結果見表9。
[0096] 表9兩種助表面活性劑復配比例對納米乳的影響試驗
[0097]
[0098] 由此可見，PEG/西黃蓍膠的比例為1:1時，形成的納米乳粒徑最小，維生素E含量 最尚。
[0099] 總之，上述一系列試驗表明，維生素E納米乳的物理化學指標無明顯變化，穩定性 良好。
[0100] 上述參照實施例對維生素E納米乳的制備方法進行的詳細描述，是說明性的而不 是限定性的，可按照所限定范圍列舉出若干個實施例，因此在不脫離本發明總體構思下的 變化和修改，應屬本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種維生素E納米乳，其特征在于：包括質量比為I: (2-7)的維生素E和十二烷基 三甲胺氯化銨，質量比為（1. 5-4. 5) :0. 5:0. 5的十二烷基三甲胺氯化銨、聚乙二醇-400和 西黃蓍膠，以及質量比為維生素E和十二烷基三甲胺氯化銨總質量和的1-5倍的蒸餾水。2. -種根據權利要求1所述的維生素E納米乳的制備方法，其特征是按如下步驟進 行： (1) 按質量比向容器中加入維生素E和十二烷基三甲胺氯化銨，攪拌均勻； (2) 向（1)中按質量比加入聚乙二醇-400和西黃蓍膠，攪拌均勻； (3) 向（2)中按質量比加入蒸餾水，攪拌均勻，即得澄清透明的維生素E納米乳。
【專利摘要】本發明提供了一種維生素E納米乳及其制備方法，維生素E納米乳包括質量比為1:(2-7)的維生素E和十二烷基三甲胺氯化銨，質量比為(1.5-4.5):0.5:0.5的十二烷基三甲胺氯化銨、聚乙二醇-400和西黃蓍膠，以及質量比為維生素E和十二烷基三甲胺氯化銨總質量和的1-5倍的蒸餾水。本發明工藝簡單，條件溫和，制備時間短，設備要求低。制備的維生素E納米乳為水包油性、水溶性佳、穩定性好的澄清透明液體，其粒徑分布范圍在10nm～85nm之間，平均粒徑為45nm，符合納米級材料的基本特征。
【IPC分類】A61P37/04, A23K1/16, A61K31/355, A61P39/06, A61K47/18, A61K9/107, A61P15/00, A61P15/08, A61K47/34
【公開號】CN105168129
【申請號】
【發明人】汪安國, 劉文利, 王尚明
【申請人】山東迅達康生物科技有限公司, 山東派森藥業有限公司, 山東迅達康獸藥有限公司
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年7月29日