[0038]將鑄膜液避光在40kHz下超聲0.5h后置于O °C靜置脫去殘余的氣泡。
[0039]5)復合膜的制備
[0040]將鑄膜液刮膜后揮發50s，放入0°C的水凝固浴中2h，再將膜置于70°C中熱處理1min中，取出，用去離子水洗凈得到復合膜。
[0041]實施例2:
[0042]I)氧化石墨烯/甲酰胺溶液的制備:
[0043]氧化石墨烯粉體分散于甲酰胺中，配成lg/L氧化石墨烯懸濁液，在10kHz下超聲4h得到均勻的氧化石墨烯/甲酰胺溶液。
[0044]2)鑄膜液的配置
[0045]將醋酸纖維素和丙酮加入到溶解灌中，充分攪拌后將2)的溶液及甲酰胺加入溶解灌中，控制鑄膜液中物質的重量百分數為醋酸纖維素15%，丙酮69.9995%，氧化石墨烯0.0005%,甲酰胺15%。100rmp/min下機械攪拌溶解24h。
[0046]3)脫泡處理
[0047]將鑄膜液避光在10kHz下超聲2h后置于10°C靜置脫去殘余的氣泡。
[0048]4)復合膜的制備
[0049]將鑄膜液刮膜后揮發20s，放入10°C的水凝固浴中5h，再將膜置于90°C中熱處理5min中，取出，用去離子水洗凈得到復合膜。
[0050]實施例3:
[0051]實施例2中，將醋酸纖維素和丙酮加入到溶解灌中，充分攪拌后將2)的溶液及甲酰胺加入溶解灌中，控制鑄膜液中物質的重量百分數為醋酸纖維素30%，丙酮59.999%,氧化石墨烯0.001%，甲酰胺10%。其他條件不變得到氧化石墨烯/醋酸纖維素復合膜。
[0052]實施例4:
[0053]I)氧化石墨烯/甲酰胺溶液的制備:
[0054]氧化石墨烯粉體分散于甲酰胺中，配成0.7g/L氧化石墨烯懸濁液，在SOkHz下超聲2h得到均勻的氧化石墨烯/甲酰胺溶液。
[0055]2)鑄膜液的配置
[0056]將醋酸纖維素和丙酮加入到溶解灌中，充分攪拌后將2)的溶液及甲酰胺加入溶解灌中，控制鑄膜液中物質的重量百分數為醋酸纖維素30%，丙酮35%，氧化石墨烯0.005%，甲酰胺34.995%。200rmp/min下機械攪拌溶解20h。
[0057]3)脫泡處理
[0058]將鑄膜液避光在SOkHz下超聲Ih后置于5 °C靜置脫去殘余的氣泡。
[0059]4)復合膜的制備
[0060]將鑄膜液刮膜后揮發30s，放入5°C的水凝固浴中2h以上，再將膜置于85°C中熱處理5min中，取出，用去離子水洗凈得到復合膜。
[0061]實施例5:
[0062]I)氧化石墨烯/甲酰胺溶液的制備:
[0063]氧化石墨烯粉體分散于甲酰胺中，配成lg/L氧化石墨烯懸濁液，在80kHz下超聲2h得到均勻的氧化石墨烯/甲酰胺溶液。
[0064]2)鑄膜液的配置
[0065]將醋酸纖維素和丙酮加入到溶解灌中，充分攪拌后將2)的溶液及甲酰胺加入溶解灌中，控制鑄膜液中物質的重量百分數為醋酸纖維素25%，丙酮54.99%，氧化石墨烯
0.01%,甲酰胺20%。300rmp/min下機械攪拌溶解18h。
[0066]3)脫泡處理
[0067]將鑄膜液避光在SOkHz下超聲Ih后置于5 °C靜置脫去殘余的氣泡。
[0068]4)復合膜的制備
[0069]將鑄膜液刮膜后揮發40s，放入5°C的水凝固浴中2h以上，再將膜置于85°C中熱處理5min中，取出，用去離子水洗凈得到復合膜。
[0070]以上實施例1-5所得到復合膜的斷面掃描電鏡圖見圖1，圖中膜的孔結構為海綿孔，且致密層較純醋酸纖維素膜減薄。圖2為不同含量氧化石墨烯/醋酸纖維素復合膜的通量與截留圖，圖中可見，在截留損失很小的情況下，復合I旲通量提尚220%。
【主權項】
1.高通量氧化石墨烯-醋酸纖維素復合膜的制備方法，其具體步驟為: 1)氧化石墨烯粉體的制備: 通過改性的Hummer法制備氧化石墨烯水溶液，將氧化石墨烯水溶液冷凍干燥得到氧化石墨烯粉體； 2)氧化石墨烯-甲酰胺溶液的制備: 將步驟I)得到氧化石墨烯粉體分散于甲酰胺中，超聲分散得到均勻的氧化石墨烯-甲酰胺溶液； 3)鑄膜液的配置 將醋酸纖維素和丙酮加入到溶解灌中，充分攪拌后將步驟2)制得的氧化石墨烯-甲酰胺溶液及甲酰胺加入溶解灌中，保證鑄膜液的組分及各組分占鑄膜液總量的質量百分量分別為:醋酸纖維素15-30%，氧化石墨烯0.0001-0.01%,甲酰胺10_35%，丙酮為35-70% ；攪拌分散均勻； 4)脫泡處理 將鑄膜液避光超聲后，然后置于低溫下靜置脫去殘余的氣泡； 5)復合膜的制備 將鑄膜液刮膜后，揮發，放入水凝固浴中處理，再將膜置于70-90°C中熱處理5-10min中，取出，沖洗干凈，得到氧化石墨烯/醋酸纖維素復合膜。2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的氧化石墨烯-甲酰胺溶液中氧化石墨烯的質量與溶液體積比為0.1-lg/L。3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的超聲頻率為40-100kHz，超聲時間為 0.5-4h。4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中攪拌分散的時間為10_24h，攬摔轉速為 150-500rmp/min。5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的超聲頻率為40-100kHz，超聲時間為 0.5-2h。6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(4)中所述的低溫為0-10°C;步驟(4)中所述的靜置時間為10-48h。7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟5)中所述的揮發時間為20-50s ;所述的水凝固浴的溫度為0-10°C，水凝固浴處理時間為2-5h。8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于熱處理溫度為70-90°C，熱處理時間為5_10mino
【專利摘要】本發明公開了一種高通量氧化石墨烯-醋酸纖維素復合膜的制備方法，通過浸沒沉淀相轉化法制得；鑄膜液的組分及各組分占鑄膜液總量的質量百分量分別為：醋酸纖維素15-30％，氧化石墨烯0.0001-0.01％，甲酰胺10-35％，丙酮為35-70％。本發明基于單層氧化石墨烯擁有大比表面積和高吸附性的優勢，能夠精細地調節膜的微結構，提高膜的性能。本發明制備的氧化石墨烯-醋酸纖維素復合膜在水處理領域有著重大的應用價值和潛力。實驗證明，本發明制備的氧化石墨烯-醋酸纖維素復合膜較純醋酸纖維素膜通量提高220％，能大幅降低運行壓力，節約能耗，在去除重金屬離子、工業廢水、海水淡化等領域都能得到很好的應用。
【IPC分類】B01D71/16, B01D69/12, B01D67/00
【公開號】CN105169964
【申請號】
【發明人】暴寧鐘, 孫艷, 何大方, 沈麗明, 張曉艷, 王一峰
【申請人】南京工業大學
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年10月14日