得到聚多己胺改性的支撐 層；
[0032] (3)制備分離層：將步驟（2)所制備的聚多己胺改性支撐層的致密側浸入4%間苯 二胺的水溶液中Imin，取出后用濾紙拭去表面殘余的液滴，再將致密側放入0. 2 (w/v) %均 苯=甲酯氯的正己燒溶液中，反應Imin，得到聚多己胺改性聚酷胺復合正滲透膜。
[0033] 本實例中制得的聚多己胺改性聚酷胺復合正滲透膜在PRO模式下測得的純水通 量為42. IL/m2 ? h,反鹽擴散通量為4. 4g/m2 ? h。
[0034]實例 3
[0035] 本發明所述聚多己胺改性聚酷胺復合正滲透膜的制備方法的一種實例，其具體方 法包括如下步驟：
[003引 （1)制備支撐層：將18g聚諷溶于82. 5gN，N-二甲基甲酯胺中，加入0. 5g聚乙締 化咯燒酬，在50°C條件下攬拌8h，靜置12h W上使其脫泡完全，得到的鑄膜液，然后通過浸 沒-沉淀相轉化法將聚合物鑄膜液制備成平板膜形式的支撐層；
[0037] 似制備聚多己胺改性的支撐層：將質量分數為0. 05%的多己胺溶于抑=8.5的 tris-HCl溶液中，配置成多己胺tris-HCl溶液，再將步驟（1)所制備的支撐層放入上述配 置的多己胺tris-HCl溶液中，在25°C的非密封條件下反應化，得到聚多己胺改性的支撐 層；
[0038] (3)制備分離層：將步驟（2)所制備的聚多己胺改性支撐層的致密側浸入2%間苯 二胺的水溶液中2min，取出后用濾紙拭去表面殘余的液滴，再將致密側放入0. l(w/v)%均 苯S甲酯氯的正己燒溶液中，反應2min，得到聚多己胺改性聚酷胺復合正滲透膜。
[0039] 本實例中制得的聚多己胺改性聚酷胺復合正滲透膜在PRO模式下測得的純水通 量為37. 6L/m2 ? h，反鹽擴散通量為3. 3g/m2 ? h。
[0040]實例 4
[0041] 本發明所述聚多己胺改性聚酷胺復合正滲透膜的制備方法的一種實例，其具體方 法包括如下步驟：
[0042] (1)制備支撐層：將12g聚諷溶于87. 5gN，N-二甲基甲酯胺中，加入0.5g聚乙二 醇，在60°C條件下攬拌5h，靜置12h W上使其脫泡完全，得到的鑄膜液，然后通過浸沒-沉 淀相轉化法將聚合物鑄膜液制備成平板膜形式的支撐層；
[004引 似制備聚多己胺改性的支撐層：將質量分數為0. 15 %的多己胺溶于抑=8. 5的 tris-HCl溶液中，配置成多己胺tris-HCl溶液，再將步驟（1)所制備的支撐層放入上述配 置的多己胺tris-HCl溶液中，在25°C的非密封條件下反應比，得到聚多己胺改性的支撐 層；
[0044] (3)制備分離層：將步驟（2)所制備的聚多己胺改性支撐層的致密側浸入1 %間苯 二胺的水溶液中2min，取出后用濾紙拭去表面殘余的液滴，再將致密側放入0. 05 (w/v) % 均苯S甲酯氯的正己燒溶液中，反應2min，得到聚多己胺改性聚酷胺復合正滲透膜。
[0045] 本實例中制得的聚多己胺改性聚酷胺復合正滲透膜在PRO模式下測得的純水通 量為44. 6L/m2 ? h,反鹽擴散通量為3. 5g/m2 ? h。
[0046]實例 5
[0047] 本發明所述聚多己胺改性聚酷胺復合正滲透膜的制備方法的一種實例，其具體方 法包括如下步驟：
[0048] (1)制備支撐層：將15g聚酸諷溶于84. 5gN，N-二甲基甲酯胺中，加入0.5g聚乙二 醇，在30°C條件下攬拌8h，靜置12h W上使其脫泡完全，得到的鑄膜液，然后通過浸沒-沉 淀相轉化法將聚合物鑄膜液制備成平板膜形式的支撐層；
[0049] 似制備聚多己胺改性的支撐層：將質量分數為0. 2%的多己胺溶于抑=8. 5的 tris-HCl溶液中，配置成多己胺tris-HCl溶液，再將步驟（1)所制備的支撐層放入上述配 置的多己胺tris-HCl溶液中，在25°C的非密封條件下反應比，得到聚多己胺改性的支撐 層；
[0050] 做制備分離層：將步驟似所制備的聚多己胺改性支撐層的致密側浸入1. 5% 間苯二胺的水溶液中2min，取出后用濾紙拭去表面殘余的液滴，再將致密側放入0. 15 (w/ V)%均苯S甲酯氯的正己燒溶液中，反應2min，得到聚多己胺改性聚酷胺復合正滲透膜。
[0051] 本實例中制得的聚多己胺改性聚酷胺復合正滲透膜在PRO模式下測得的純水通 量為36. 8L/m2 ? h，反鹽擴散通量為3. Ig/m2 ? h。
【主權項】
1. 一種聚多巴胺改性聚酰胺復合正滲透膜的制備方法，其特征在于：包括如下步驟： (1) 制備支撐層：將成膜聚合物溶于有機溶劑中，加入致孔劑，在30~70°C條件下攪拌 4~8h，靜置12h以上使其脫泡完全，得到的鑄膜液，然后通過浸沒-沉淀相轉化法將鑄膜液 制備成平板膜形式，即支撐層； (2) 制備聚多巴胺改性的支撐層：將質量分數為0. 05~0. 2%的多巴胺溶于pH=8. 5的 tris-HCl溶液中，配置成多巴胺tris-HCl溶液，再將步驟（1)所制備的支撐層放入上述配 置的多巴胺tris-HCl溶液中，在25°C的非密封條件下反應0. 5~2h，得到聚多巴胺改性的支 撐層； (3) 制備分離層：將步驟（2)所制備的聚多巴胺改性支撐層的致密側浸入間苯二胺的 水溶液中0. 5~2min，取出后用濾紙拭去表面殘余的液滴，再將致密側放入均苯三甲酰氯的 正己烷溶液中，反應l~4min，即得到聚多巴胺改性聚酰胺復合正滲透膜。2. 如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1)中的成膜聚合物為聚砜 或聚醚砜或聚四氟乙烯或聚丙烯腈；所述有機溶劑為N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙 酰胺或N-甲基吡咯烷酮；所述致孔劑為聚乙烯吡咯烷酮或聚乙二醇或氯化鋰或氯化鋅；所 述鑄膜液中成膜聚合物的質量分數為12~18%，致孔劑的質量分數為0. 1~0. 5%。3. 如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（1)制備的支撐層的厚度為 60~120um〇4. 如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟2中多巴胺tris-HCl溶液現 配現用。5. 如權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述步驟（3)中間苯二胺的水溶液中 間苯二胺的質量分數為1~4% ;所述均苯三甲酰氯的正己烷溶液中均苯三甲酰氯與正己烷 的質量（gV體積（L)比為0? 05~0. 2(w/v)%。
【專利摘要】本發明涉及一種聚多巴胺改性聚酰胺復合正滲透膜的制備方法，其制備方法為：一、制備支撐層：二、對支撐層表面進行聚多巴胺涂層改性；三、在改性支撐層的表面制備聚酰胺分離層，即得到聚多巴胺改性聚酰胺復合正滲透膜。本發明制成的聚多巴胺改性聚酰胺復合正滲透膜親水性好，純水滲透通量大，反鹽擴散通量小，適用于海水淡化等水處理領域。
【IPC分類】B01D69/12, C02F1/44, B01D67/00, B01D71/56, B01D61/00
【公開號】CN105169970
【申請號】
【發明人】黃陽波, 于萍, 羅運柏
【申請人】武漢大學
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年9月8日