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一種聚合物均孔膜的制備方法_2

文檔序號:8952538閱讀:來源:國知局
溶劑當中形成鑄膜液,其中鑄膜液中嵌段共聚物的總濃度為26wt%,嵌段共聚物中聚苯乙烯、聚(4-乙烯基吡啶)、聚丙稀酸甲酯的質量分數分別為65wt%,15wt5^P 20wt%。
[0051](2)將上述鑄膜液在25°C的室溫下靜置陳化12h ;
[0052](3)將陳化后的鑄膜液通過刮刀流涎成150 μ m厚的薄膜;
[0053](4)將上述薄膜在相對濕度5%,溫度75°C的空氣中停留200s ;
[0054](5)將平板膜浸入到高純水當中,固化即得到由多分散性嵌段共聚物PS-b-P4VP-b-PPG形成的均孔膜。
[0055]由上述實施例制備的聚合物均孔膜的平均孔徑為39.4nm,標準偏差為7.5nm,其純水通量為920L/h.m2.Bar,能實現平均粒徑為25nm和55nm兩種納米粒子的完全分離。
[0056]實施例4:
[0057]—種聚合物均孔膜的制備方法,步驟如下:
[0058](I)將數均分子量為120,000g/mol,分子量分布指數(PDI)為1.59的聚(苯乙烯-共聚-丙烯腈)-嵌段-聚(4-乙烯基吡啶)(P (St-co-AN) -b-P4VP)溶解到50wt%的四氫呋喃和50wt%的N,N- 二甲基甲酰胺組成的混合溶劑當中形成鑄膜液,其中鑄膜液中嵌段共聚物的總濃度為26wt%,嵌段共聚物中聚苯乙烯、聚(4-乙烯基吡啶)、聚丙烯腈的質量分數分別為80wt%,17*1:%和3wt%。
[0059](2)將上述鑄膜液在25°C的室溫下靜置陳化48h ;
[0060](3)將陳化后的鑄膜液通過刮刀流涎成150 μ m厚的薄膜;
[0061](4)將上述薄膜在相對濕度95%,溫度5°C的空氣中停留200s ;
[0062](5)將平板膜浸入到高純水當中,固化即得到由多分散性嵌段共聚物P (St-co-AN) -b-P4VP 形成的均孔膜。
[0063]由上述實施例制備的聚合物均孔膜的平均孔徑為20.4nm,標準偏差為3.9nm,其純水通量為400L/h.m2,能實現平均粒徑為15nm和25nm兩種納米粒子的完全分離。
[0064]實施例5:
[0065]—種聚合物均孔膜的制備方法,步驟如下:
[0066](I)將數均分子量為50,000g/mol,分子量分布指數(PDI)為1.14的聚異戊二烯-嵌段-聚乙烯-嵌段-聚乳酸(P1-b-PE-b-PLA)溶解到30wt%的四氫呋喃,50wt%的N,N- 二甲基甲酰胺和20wt%的丙酮組成的混合溶劑當中形成鑄膜液,其中鑄膜液中嵌段共聚物的總濃度為32wt%,嵌段共聚物中聚異戊二烯、聚乙烯、聚乳酸的質量分數分別為70wt%, 17wt%^P 13wt% ο
[0067](2)將上述鑄膜液在25°C的室溫下靜置陳化2h ;
[0068](3)將陳化后的鑄膜液通過刮刀流涎成150 μ m厚的薄膜;
[0069](4)將上述薄膜在相對濕度5%,溫度5°C的空氣中停留30s ;
[0070](5)將平板膜浸入到高純水當中,固化即得到由多分散性嵌段共聚物P1-b-PE-b-PLA形成的均孔膜。
[0071]由上述實施例制備的聚合物均孔膜的平均孔徑為17.4nm,標準偏差為2.9nm,其純水通量為210L/h.m2,能實現平均粒徑為5nm和25nm兩種納米粒子的完全分離。
[0072]實施例6:
[0073]—種聚合物均孔膜的制備方法,步驟如下:
[0074](I)將數均分子量為350,OOOg/mol,分子量分布指數(PDI)為1.34的聚(苯乙烯-共聚-丙烯酸丁酯)-嵌段-聚乙二醇(P (ASt-co-BuAA) -b-ΡΕΟ)溶解到30wt%的四氫呋喃,50被%的N,N- 二甲基甲酰胺和20wt%的乙二醇組成的混合溶劑當中形成鑄膜液,其中鑄膜液中嵌段共聚物的總濃度為22wt%,嵌段共聚物中聚苯乙烯、聚乙二醇、聚丙烯酸丁酯的質量分數分別為70wt%,17wt5^P 13wt%。
[0075](2)將上述鑄膜液在25°C的室溫下靜置陳化2h ;
[0076](3)將陳化后的鑄膜液通過刮刀流涎成150 μ m厚的薄膜;
[0077](4)將上述薄膜在相對濕度5%,室溫10°C的空氣中停留30s ;
[0078](5)將平板膜浸入到高純水當中,固化即得到由多分散性嵌段共聚物P (St-co-BuAA) -b-PEO 形成的均孔膜。
[0079]由上述實施例制備的聚合物均孔膜的平均孔徑為50.0nm,標準偏差為8.9nm,其純水通量為700L/h.m2,能實現平均粒徑為45nm和65nm兩種納米粒子的完全分離,抗污染性指數以通量回復率表示,其數值高于90%。
[0080]實施例7:
[0081]—種聚合物均孔膜的制備方法,步驟如下:
[0082](I)將數均分子量為105,000g/mol,分子量分布指數(PDI)為1.84的聚偏氟乙烯-嵌段-聚丙烯酸-嵌段-聚丙烯酸羥乙酯(PVDF-b-PAA-b-PHEA)溶解到60wt %的四氫呋喃,Iwt %的N,N- 二甲基甲酰胺和39wt %的丙酮組成的混合溶劑當中形成鑄膜液,其中鑄膜液中聚丙烯酸甲酯的總濃度為30wt%,聚丙烯酸甲酯中聚偏氟乙烯、聚丙烯酸、聚丙烯酸輕乙酯的質量分數分別為68wt%,17wt5"^P 5wt%。
[0083](2)將上述鑄膜液在25°C的室溫下靜置陳化24h ;
[0084](3)將陳化后的鑄膜液通過刮刀流涎成150 μ m厚的薄膜;
[0085](4)將上述薄膜在相對濕度40%,溫度75°C的空氣中停留3s ;
[0086](5)將平板膜浸入到高純水當中,固化即得到由多分散性嵌段共聚物PVDF-b-PAA-b-PHEA形成的均孔膜。
[0087]由上述實施例制備的聚合物均孔膜的平均孔徑為10.2nm,標準偏差為1.9nm,其純水通量為168L/h.m2,能實現平均粒徑為5nm和15nm兩種納米粒子的完全分離。
【主權項】
1.一種聚合物均孔膜的制備方法,所述方法包括: (1)將嵌段共聚物溶解到混合溶劑中形成鑄膜液; 所述嵌段共聚物的分子量分布指數大于1.1; 所述鑄膜液中嵌段共聚物的質量含量為2?35% ; 所述嵌段共聚物為具有AB或ABC或(A-co-C)B結構的聚合物,其中A選自下列之一 ??聚苯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜;B選自下列之一 ??聚(4-乙烯基吡啶),聚乙二醇,聚丙二醇,聚(N-異丙基丙烯酰胺),聚(N,N-二甲基丙烯酸乙酯),聚丙烯酸,聚甲基丙烯酸,聚(2-乙烯基吡啶),聚丙烯酰胺,聚乳酸;C選自下列之一:聚丙二醇,聚丁二烯,聚異戊二烯,聚丙烯腈,聚丙烯酸甲酯,聚丙烯酸丁酯,聚甲基丙烯酸丁酯,聚甲基丙烯酸甲酯,聚丙烯酸羥乙酯,聚甲基丙烯酸羥乙酯; 所述的混合溶劑由溶劑a、溶劑b和溶劑c組成,a、b、c三種溶劑的質量含量之比為1 %?99%:1%?99%:0%?98%,其中溶劑a選自下列之一:N, N-二甲基甲酰胺,N, N-二甲基乙酰胺,甲苯,二甲基亞砜;溶劑b選自下列之一:甲醇,乙醇,四氫呋喃;溶劑c選自下列之一:1,4- 二氧六環,丙酮,去離子水,乙腈,乙二醇,異丙醇,丙三醇,環糊精; (2)將鑄膜液在室溫下靜置陳化2?48小時; (3)將陳化后的鑄膜液通過紡絲機或刮膜機流涎形成薄膜; (4)保持薄膜在空氣中停留I?200s; (5)將薄膜浸入到凝固浴中,固化即得到所述聚合物均孔膜。2.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述凝固浴為高純水或自來水。3.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述的嵌段共聚物的數均分子量為50000?.500000g/molο4.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述具有AB或ABC或(A-C0-C)B結構的共聚物,A,B,C三種成份的質量含量之比為1%?99%:1%?99%:0%?98%。5.如權利要求1所述的方法,其特征在于所述空氣的相對濕度為5?95%,溫度為5?.75 ℃。
【專利摘要】本發明涉及一種聚合物均孔膜的制備方法,方法如下:將分子量分布大于1.1的多分散性嵌段共聚物溶解到混合溶劑中形成鑄膜液,在室溫下靜置后,通過刮膜機將鑄膜液流涎成薄膜,在空氣中靜置1~200s,浸入到凝固浴中固化形成均孔膜。通過該方法制備的聚合物均孔膜的特點在于以多分散性嵌段共聚物為成膜原料,其目的是減少均孔膜制備對于單分散性嵌段共聚物的依賴。
【IPC分類】B01D71/80, B01D67/00
【公開號】CN105169976
【申請號】
【發明人】易磚, 沈江南, 周勇, 高從堦
【申請人】浙江工業大學
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年7月14日
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