光燈為UVL邸燈，照射功率控制在50W，選擇波長為 350皿;全氣締控、氧氣和第S單體的質量比為100 :100 :1。 陽126] (B)在含酷氣端基產物中加入去離子水進行水解，保持水解的持續進行，分離去除 水解產物中的氣體和水后，得到一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物。含酷氣端基產物水 解、分離后，獲得一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物，其中，去離子水與含酷氣端基產物 的質量比控制在1.5:1。 陽127] (C)步驟B中獲得的含氣低聚合物經成鹽配置后，制得含氣表面活性劑成品，成鹽 配置包括： C. 1 :對步驟B制得的一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物進行水洗和油水分離后，獲 得含氣聚酸簇酸半成品； C. 2 :對含氣聚酸簇酸半成品進行精制，包括預熱和脫低的過程，獲得含氣聚酸簇酸成 品，預熱溫度控制在220°C，脫低后含氣聚酸簇酸成品的分子量控制在300 ; C. 3 :對含氣聚酸簇酸成品中和后，制得含氣聚酸表面活性劑成品，中和是在含氣聚酸 簇酸成品中加入堿性無機鹽和去離子水的過程，其中，含氣聚酸簇酸成品、堿性無機鹽、去 離子水的質量比為30 :10 :30,堿性無機鹽可選用鋼鹽和鐘鹽組成的混合物，其中，鋼鹽與 鐘鹽的質量比為1 :1。 陽12引實施例29: 本實施例是用于實施例9的不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的制備方法，該制備方法 為連續化生產過程，包括W下步驟： (A)全氣締控、氧氣和第S單體巧日氯乙烘）組成的混合物料在16°C的溫度和0. 4Mpa 的壓力下連續進料，在紫外光照射下完成光氧化反應，保持混合物料的持續進料和紫外光 的持續照射，經氣液分離回收反應產物中的全氣締控后，得到含酷氣端基產物，其中，混合 物料的進料速度控制在80L/H ;紫外光燈為UVL邸燈，照射功率控制在60W，選擇波長為 400皿;全氣締控、氧氣和第S單體的質量比為1 :1 :1。
[0129] (B)在含酷氣端基產物中加入去離子水進行水解，保持水解的持續進行，分離去除 水解產物中的氣體和水后，得到一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物。含酷氣端基產物水 解、分離后，獲得一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物，其中，去離子水與含酷氣端基產物 的質量比控制在2:1。
[0130] (C)步驟B中獲得的含氣低聚合物經成鹽配置后，制得含氣表面活性劑成品，成鹽 配置包括： C. 1 :對步驟B制得的一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物進行水洗和油水分離后，獲 得含氣聚酸簇酸半成品； C. 2 :對含氣聚酸簇酸半成品進行精制，包括預熱和脫低的過程，獲得含氣聚酸簇酸成 品，預熱溫度控制在200°C，脫低后含氣聚酸簇酸成品的分子量控制在200 ; C. 3 :對含氣聚酸簇酸成品中和后，制得含氣聚酸表面活性劑成品，中和是在含氣聚酸 簇酸成品中加入堿性無機鹽和去離子水的過程，其中，含氣聚酸簇酸成品、堿性無機鹽、去 離子水的質量比為25 :8 :20,堿性無機鹽可選用錠鹽、鋼鹽和鐘鹽組成的混合物，其中，錠 鹽、鋼鹽與鐘鹽的質量比為2 :3 :1。
[0131] 實施例30: 本實施例是用于實施例10的不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的制備方法，該制備方 法為連續化生產過程，包括W下步驟： (A)全氣締控、氧氣和第S單體巧日偏氣乙締)組成的混合物料在10°C的溫度和0. 25Mpa 的壓力下連續進料，在紫外光照射下完成光氧化反應，保持混合物料的持續進料和紫外光 的持續照射，經氣液分離回收反應產物中的全氣締控后，得到含酷氣端基產物，其中，混合 物料的進料速度控制在45L/H ;紫外光燈為UVL邸燈，照射功率控制在85W，選擇波長為 390nm ;全氣締控、氧氣和第=單體的質量比為80 :90 :1。 陽132] (B)在含酷氣端基產物中加入去離子水進行水解，保持水解的持續進行，分離去除 水解產物中的氣體和水后，得到一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物。含酷氣端基產物水 解、分離后，獲得一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物，其中，去離子水與含酷氣端基產物 的質量比控制在1. 6 :1。 陽133] (C)步驟B中獲得的含氣低聚合物經成鹽配置后，制得含氣表面活性劑成品，成鹽 配置包括： C. 1 :對步驟B制得的一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物進行水洗和油水分離后，獲 得含氣聚酸簇酸半成品； C. 2 :對含氣聚酸簇酸半成品進行精制，包括預熱和脫低的過程，獲得含氣聚酸簇酸成 品，預熱溫度控制在200°C，脫低后含氣聚酸簇酸成品的分子量控制在260 ; C. 3 :對含氣聚酸簇酸成品中和后，制得含氣聚酸表面活性劑成品，中和是在含氣聚酸 簇酸成品中加入堿性無機鹽和去離子水的過程，其中，含氣聚酸簇酸成品、堿性無機鹽、去 離子水的質量比為12 :8 :27,堿性無機鹽可選用鐘鹽。 陽134] 為適應本發明的工業化生產，下面W幾個典型實施例來舉例說明實施例11~20中制 備方法所設及的工業生產系統。 陽135] 實施例31 : 本實施例是用于是實施例11的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統，在 本實施例中，工藝系統包括依次連通的光氧化反應器、水解反應蓋、熱處理反應蓋和中和反 應蓋，光氧化反應器上分別連接有全氣締控儲罐和通氣管，通氣管為向光氧化反應器中通 入混合氣體的水封管，混合氣體由氧氣和第=單體組成，在中和反應蓋上連接有存儲含氣 聚酸表面活性劑的成品儲罐。 陽136]實施例32: 本實施例是用于是實施例12的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統，該 工藝系統與實施例31的區別在于：本實施例設及的光氧化反應器為內設有石英銷和熱電 偶的不誘鋼設備，所述的石英銷均勻分布在W光氧化反應器中軸線為中屯、的圓周上，并沿 光氧化反應器中軸線由內向外設有兩層，在所述的光氧化反應器上設有排氣口。 陽137]實施例33: 本實施例是用于是實施例13的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統，該 工藝系統與實施例31的區別在于：本實施例在光氧化反應器上設有回流冷凝管，來自全氣 締控儲罐的全氣締控經回流冷凝管送入光氧化反應器中，回流冷凝管的冷凝溫度為-30°C。 陽13引實施例34: 本實施例是用于是實施例14的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統，該 工藝系統與實施例31的區別在于：本實施例設及的水解反應蓋為碳鋼襯氣或碳鋼噴涂聚 四氣涂料的反應設備，在水解反應蓋上設有供光氧化反應產物和去離子水加入的液相加料 口、排空口和冷卻夾套，在水解反應蓋內設有攬拌器。 陽139]實施例35: 本實施例是用于是實施例15的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統，該 工藝系統與實施例31的區別在于：本實施例設及的熱處理反應蓋為碳鋼襯氣或碳鋼聚四 氣乙締噴涂的反應設備，在所述的熱處理反應蓋上設有攬拌器、加熱內盤管、加熱夾套、導 熱油裝置。 陽140]實施例36 : 本實施例是用于實施例16的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統，該工 藝系統與實施例31的區別在于：本實施例設及的中和反應蓋為不誘鋼反應蓋，在中和反 應蓋上設有供堿性溶液和去離子水加入的加料口和冷卻水夾套，在中和反應蓋內設有攬拌 器。 陽141]實施例37: 本實施例是用于是實施例17的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統，該 工藝系統流程如下： (A)在-20°C的溫度下，將全氣締控加入光氧化反應器中，向光氧化反應器中通入氧氣 和第=單體巧日氯乙烘）組成的混合氣體，保持紫外光燈照射和通氣時間為化后，關閉紫外 光燈、排氣，經室溫蒸發后回收未反應的全氣締控，制得含酷氣端基產物。在上述過程中， 全氣締控、氧氣和第S單體的質量比為100 :100 :1，光氧化反應器選用內設有石英銷和熱 電偶的不誘鋼設備，石英銷均勻分布在W光氧化反應器中軸線為中屯、的圓周上，并沿光氧 化反應器中軸線由內向外設有兩層，在光氧化反應器上設有排氣口和回流冷凝管，來自全 氣締控儲罐的全氣締控經回流冷凝管送入光氧化反應器中，回流冷凝管的冷凝溫度控制 在-60°C，石英銷內的紫外光照射功率控制在100W，選擇波長為305nm。
[0142] (B) B. 1 :向水解反應蓋中加入去離子水和步驟A制得的含酷氣端基產物，攬拌混 合； B. 2 :控制步驟B. 1制備物料中液相流體的溫度為30°C，繼續向水解反應蓋中加入步驟 A制得的含酷氣端基產物，加入速度為1 L/H，攬拌時間控制在0.化； B. 3 :攬拌停止后，靜止分層，去除上層水后得到一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物。 陽143] 在上述過程中，去離子水和步驟A制得的含酷氣端基產物的質量比為1. 5 :1，水解 反應蓋選用碳鋼襯氣或碳鋼噴涂聚四氣涂料的反應設備，在水解反應蓋上設有供步驟A制 得的含酷氣端基產物和去離子水加入的液相加料口、排空口和冷卻夾套，在水解反應蓋內 設有攬拌器。
[0144] (C)將步驟B制得的含氣低聚合物送入熱處理反應蓋，經除過氧處理后獲得含過 氧基團小于Ig/lOOg的一端帶簇酸及其鹽的含氣油性聚合物，其中，熱處理反應蓋選用碳 鋼襯氣或碳鋼聚四氣乙締噴涂的反應設備，在熱處理反應蓋上設有攬拌器、加熱內盤管、加 熱夾套、導熱油裝置。
[0145] (D)化1 :在中和反應蓋中加入步驟C制得的一端帶簇酸及其鹽的含氣油性聚合物 和去離子水，混合并攬拌； 化2 :向步驟化1制備物料中加入堿金屬氨氧化物水溶液，得到含氣表面活性劑成品， 送入成品儲罐儲存。
[0146] 在上述過程中，中和反應蓋可選用不誘鋼反應蓋，在中和反應蓋上設有供堿性溶 液和去離子水加入的加料口和冷卻水夾套，在中和反應蓋內設有攬拌器。 陽147] 實施例38 : 本實施例是用于是實施例18的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統，該 工藝系統流程如下： (A)在-25°C的溫度下，將全氣締控加入光氧化反應器中，向光氧化反應器中通入氧氣 和第=單體巧日氯乙締)組成的混合氣體，保持紫外光燈照射和通氣時間為2化后，關閉紫外 光燈、排氣，經室溫蒸發后回收未反應的全氣締控，制得含酷氣端基產物。在上述過程中，全 氣締控、氧氣和第=單體的質量比為1 :1 :1，光氧化反應器選用內設有石英銷和熱電偶的 不誘鋼設備，石英銷均勻分布在W光氧化反應器中軸線為中屯、的圓周上，并沿光氧化反應 器中軸線由內向外設有兩層，在光氧化反應器上設有排氣口和回流冷凝管，來自全氣締控 儲罐的全氣締控經回流冷凝管送入光氧化反應器中，回流冷凝管的冷凝溫度控制在-40°C， 石英銷內的紫外光照射功率控制在lOOOW，選擇波長為420nm。
[0148] (B) B. 1 :向水解反應蓋中加入去離子水和步驟A制得的含酷氣端基產物，攬拌混 合； B. 2 :控制步驟B. 1制備物料中液相流體的溫度為50°C，繼續向水解反應蓋中加入步驟 A制得的含酷氣端基產物，加入速度為100 L/H，攬拌時間控制在化； B. 3 :攬拌停止后，靜止分層，去除上層水后得到一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物。 陽149] 在上述過程中，去離子水和步驟A制得的含酷氣端基產物的質量比為2 :1，水解反 應蓋選用碳鋼襯氣或碳鋼噴涂聚四氣涂料的反應設備，在水解反應蓋上設有供步驟A制得 的含酷氣端基產物和去離子水加入的液相加料口、排空口和冷卻夾套，在水解反應蓋內設 有攬拌器。
[0150] (C)將步驟B制得的含氣低聚合物送入熱處理反應蓋，經除過氧處理后獲得含過 氧基團小于Ig/lOOg的一端帶簇酸及其鹽的含氣油性聚合物，其中，熱處理反應蓋選用碳 鋼襯氣或碳鋼聚四氣乙締噴涂的反應設備，在熱處理反應蓋上設有攬拌器、加熱內盤管、加 熱夾套、導熱油裝置。 陽151] (D)化1 :在中和反應蓋中加入步驟C制得的一端帶簇酸及其鹽的含氣油性聚合物 和去離子水，混合并攬拌； 化2 :向步驟化1制備物料中加入氨水水溶液，得到含氣表面活性劑成品，送入成品儲 罐儲存。
[0152] 在上述過程中，中和反應蓋可選用不誘鋼反應蓋，在中和反應蓋上設有供堿性溶 液和去離子水加入的加料口和冷卻水夾套，在中和反應蓋內設有攬拌器。 陽153] 實施例39 : 本實施例是用于是實施例19的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統，該 工藝系統流程如下： (A)在-23°C的溫度下，將全氣締控加入光氧化反應器中，向光氧化反應器中通入氧 氣和第=單體巧日偏氣乙締）組成的混合氣體，保持紫外光燈照射和通氣時間為1化后，關 閉紫外光燈、排氣，經室溫蒸發后回收未反應的全氣締控，制得含酷氣端基產物。在上述過 程中，全氣締控、氧氣和第S單體的質量比為50 :80 :1，光氧化反應器選用內設有石英銷和 熱電偶的不誘鋼設備，石英銷均勻分布在W光氧化反應器中軸線為中屯、的圓周上，并沿光 氧化反應器中軸線由內向外設有兩層，在光氧化反應器上設有排氣口和回流冷凝管，來自 全氣締控儲罐的全氣締控經回流冷凝管送入光氧化反應器中，回流冷凝管的冷凝溫度控制 在-55°C，石英銷內的紫外光照射功率控制在800W，選擇波長為380nm。
[0154] (B) B. 1 :向水解反應蓋中加入去離子水和步驟A制得的含酷氣端基產物，攬拌混 合； B. 2 :控制步驟B. 1制備物料中液相流體的溫度為40°C，繼續向水解反應蓋中加入步驟 A制得的含酷氣端基產物，加入速度為55L/H，攬拌時間控制在3.化； B. 3 :攬拌停止后，靜止分層，去除上層水后得到一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物。 [0K5] 在上述過程中，去離子水和步驟A制得的含酷氣端基產物的質量比為1. 6 :1，水解 反應蓋選用碳鋼襯氣或碳鋼噴涂聚四氣涂料的反應設備，在水解反應蓋上設有供步驟A制 得的含酷氣端基產物和去離子水加入的液相加料口、排空口和冷卻夾套，在水解反應蓋內 設有攬拌器。
[0156] (C)將步驟B制得的含氣低聚合物送入熱處理反應蓋，經除過氧處理后獲得含過 氧基團小于Ig/lOOg的一端帶簇酸及其鹽的含氣油性聚合物，其中，熱處理反應蓋選用碳 鋼襯氣或碳鋼聚四氣乙締噴涂的反應設備，在熱處理反應蓋上設有攬拌器、加熱內盤管、加 熱夾套、導熱油裝置。 陽157] (D)化1 :在中和反應蓋中加入步驟C制得的一端帶簇酸及其鹽的含氣油性聚合物 和去離子水，混合并攬拌； 化2 :向步驟化1制備物料中加入氨水水溶液，得到含氣表面活性劑成品，送入成品儲 罐儲存。
[0158] 在上述過程中，中和反應蓋可選用不誘鋼反應蓋，在中和反應蓋上設有供堿性溶 液和去離子水加入的加料口和冷卻水夾套，在中和反應蓋內設有攬拌器。 陽159] 實施例40 : 本實施例是用于是實施例20的制備不含全氣辛酸的含氣表面活性劑的工藝系統，該 工藝系統流程如下： (A)在-22°C的溫度下，將全氣締控加入光氧化反應器中，向光氧化反應器中通入氧 氣和第=單體巧日氯乙烘）組成的混合氣體，保持紫外光燈照射和通氣時間為1化后，關閉 紫外光燈、排氣，經室溫蒸發后回收未反應的全氣締控，制得含酷氣端基產物。在上述過程 中，全氣締控、氧氣和第S單體的質量比為30 :60 :1，光氧化反應器選用內設有石英銷和熱 電偶的不誘鋼設備，石英銷均勻分布在W光氧化反應器中軸線為中屯、的圓周上，并沿光氧 化反應器中軸線由內向外設有兩層，在光氧化反應器上設有排氣口和回流冷凝管，來自全 氣締控儲罐的全氣締控經回流冷凝管送入光氧化反應器中，回流冷凝管的冷凝溫度控制 在-35°C，石英銷內的紫外光照射功率控制在700W，選擇波長為320nm。
[0160] (B) B. 1 :向水解反應蓋中加入去離子水和步驟A制得的含酷氣端基產物，攬拌混 合； B. 2 :控制步驟B. 1制備物料中液相流體的溫度為40°C，繼續向水解反應蓋中加入步驟 A制得的含酷氣端基產物，加入速度為70L/H，攬拌時間控制在4.化； B. 3 :攬拌停止后，靜止分層，去除上層水后得到一端帶簇酸酸性基團的含氣低聚合物。 陽161] 在上述過程中，去離子水和步驟A制得的含酷氣端基產物的質量比為1.8 :1，水解 反應蓋選用碳鋼襯氣或碳鋼噴