:
[0042] (1)將非還原性氣體通入至流化床反應器內加熱形成流化床;
[0043] 似將四氯化娃、氨氣和上述的制備方法得到的催化劑送至流化床反應器內,所述 四氯化娃在所述流化床內發生還原反應。
[0044] 優選的是,所述步驟似中,所述流化床反應器內的溫度為450~650。壓強為 0. 5 ~0. 65MPa。
[0045] 現有技術中四氯化娃催化氨化反應添加娃粉和氯化亞銅給反應系統帶來的過量 污染和因反應產生的娃化物間粘連作用導致催化劑的催化活性點降低,采用本發明制備方 法制備出來的催化劑能有效解決此問題。通過本發明使用上述的造粒裝置制備四氯化娃催 化氨化反應用催化劑的制備方法得到的催化劑,避免了催化劑的微觀粘結作用,可W長期 保持在催化狀態下的活性點,催化劑的催化壽命大大增加。
【附圖說明】
[0046] 圖1是本發明實施例1中的造粒裝置的主視圖;
[0047] 圖2是本發明實施例1中的造粒裝置的俯視圖;
[0048] 圖3是本發明實施例1中的造粒裝置的出液口的局部結構示意圖;
[0049] 圖4是本發明實施例1中的造粒裝置的出液口的局部結構俯視圖。
[0050] 圖中;1-德鑄盤;2-冷卻箱;3-振蕩機構;4-出液口;5-冷卻液;6-插板;7-擋 槽;8-輸送機構;9-冷卻水循環泉;10-供水管道;11-多頭導管;12-供水倉;13-多頭出水 口;14-供水側墻;15-循環水出口;16-烙體包;17-烙體滴。
【具體實施方式】
[0051] 為使本領域技術人員更好地理解本發明的技術方案,下面結合附圖和具體實施方 式對本發明作進一步詳細描述。
[0052] 實施例1
[0053] 如圖1、2所示,本實施例一種造粒裝置,包括烙融罐、德鑄盤1、冷卻箱2,還包括振 蕩機構3,該振蕩機構3設置于所述德鑄盤1上,通過所述烙融罐將原料烙融成烙融液體并 倒入所述德鑄盤1中,所述振蕩機構3用于使得所述德鑄盤1振蕩,再將所述德鑄盤1中的 烙融液體滴落到所述冷卻箱2內的冷卻液5中得到顆粒物。
[0054] 優選的是,所述振蕩機構3為中頻振蕩器,該中頻振蕩器的頻率為50~200Hz。
[00巧]如圖3、4所示,優選的是,所述德鑄盤1上設置有具有口徑為D的出液口 4,該出液 口 4到所述冷卻箱2內的冷卻液5的高度為H,其中,H/D為7~70。
[0056] 如圖3、4所示,優選的是,所述德鑄盤1在所述出液口 4處設置有控制該出液口 4 的口徑開啟大小的插板6。本實施例中的出液口 4處還設置有與所述插板6相配合的擋槽 7,當關閉出液口 4時,則將插板6插入到擋槽7內;通過將插板6上提或者下壓從而調節出 液口 4的開啟大小。本實施例中通過調節出液口 4的口徑D、出液口 4到所述冷卻箱2內的 冷卻液5的高度為H的大小,調節H/D的大小,從而調節烙融液體滴落到冷卻液5冷卻后得 到的顆粒的大小。
[0057] 如圖1、2所示,優選的是,所述冷卻箱2內還設置有輸送機構8,用于接收從所述德 鑄盤1滴落到所述冷卻箱2內的冷卻液5中的烙融液體并輸送出所述冷卻液5。本實施中 的輸送機構8具體為帶有驅動的皮帶輪。優選的是,皮帶輪上有擋物板。
[0058] 優選的是,所述的造粒裝置還包括供冷卻液機構,用于向所述冷卻箱2提供冷卻 液5。
[0059] 如圖1、2所示,優選的是,所述的造粒裝置還包括循環冷卻液機構,用于將所述冷 卻箱2內的冷卻液5循環利用。
[0060] 優選的是,所述循環冷卻液機構使得所述冷卻箱2內的冷卻液5的流速為 0. 015 ~0. 05m/s。
[0061] 優選的是,所述冷卻液5的溫度為20~6(TC
[0062] 如圖1~4所示,本實施例中的冷卻箱2中的冷卻液5具體為水,循環冷卻液機構 包括冷卻水循環泉9,該冷卻水循環泉9用于控制冷卻水自然循環。循環冷卻液機構還包 括:供水管道10、多頭導管11、供水倉12,供水管道10與多頭導管11連接,供水管道10通 過多頭導管11向外輸出水,多頭導管11的多頭出水口 13與供水倉12連接,多頭導管11 的多頭出水口 13輸出水到供水倉12中,供水倉12設置有供水側墻14,該供水側墻14與冷 卻箱2連通,供水倉12中的水通過供水側墻14流入到冷卻箱2中。冷卻箱2上還設置有 循環水出口 15,冷卻水循環泉9與循環水出口 15連接并通過循環水出口 15將冷卻箱2中 的水泉入到供水倉12中。首先打開冷卻水循環泉9,并確保冷卻箱2內的冷卻水的流速不 低于0.0 lm/s。烙融罐將原料烙融成烙融液體后,然后將烙融液體放入到烙體包16中,再將 烙體包16內的烙融液體倒入到德鑄盤1上,同時開啟中頻振蕩器振蕩機構3開始振蕩,當 烙融液體進入到德鑄盤1后,因為快速冷卻而自我收縮W及烙融液體受到的振蕩作用而使 烙體流分割,最后烙融液體W顆粒狀的烙體滴17從距離冷卻箱2內的冷卻液5的高度為H 處的出液口 4流出,烙體滴17因為表面張力的作用連續滴入到冷卻液5中,并掉入到輸送 機構8的輸送帶上并被輸送出冷卻液。
[0063]
[0064] 表1.在冷卻液流速為0. 015~0. 05m/s,中頻振蕩器的頻率為50化的條件下得到 的造粒的顆粒
[0065]
[0066] 表2.在冷卻液流速為0. 015~0. 05m/s,中頻振蕩器的頻率為100化的條件下得 到的造粒的顆粒
[0067]
[006引表3.在冷卻液流速為0. 015~0. 05m/s,中頻振蕩器的頻率1為50化的條件下得 到的造粒的顆粒
[0069] 通過上述表1.~表3.的實驗造粒的粒徑可W看出,造粒的顆粒粒徑均勻度較好, 且粒徑小。
[0070] 實施例2
[0071] 本實施例提供一種使用實施例1中的的造粒裝置制備四氯化娃催化氨化反應用 含有化-Si金屬鍵的銅-娃合金催化劑的制備方法,包括W下步驟:
[0072] (1)通過烙融罐將原料烙融成烙融液體并倒入德鑄盤中,再通過振蕩機構使得所 述德鑄盤振蕩并使得該德鑄盤中的烙融液體滴落到冷卻箱內的冷卻液中,得到顆粒狀合 金,其中,所述烙融液體包括;Si ;15wt%,其余為銅;
[0073] (2)將所述顆粒狀合金在76(TC下,真空退火18小時,得到四氯化娃催化氨化反應 用含有化-Si金屬鍵的銅-娃合金催化劑。
[0074] 通過使用實施例1中的造粒裝置制備四氯化娃催化氨化反應用催化劑的制備方 法得到的催化劑,避免了催化劑的微觀粘結作用,可W長期保持在催化狀態下的活性點,催 化劑的催化壽命大大增加。
[00巧]本實施例還提供一種四氯化娃催化氨化反應方法,包括W下步驟:
[0076] (1)將氮氣通入至流化床反應器內加熱形成流化床;
[0077] (2)將四氯化娃、氨氣和上述的制備方法得到的催化劑送至流化床反應器內,流 化床反應器內的溫度為50(TC,壓強為0. 57MPa,所述四氯化娃在所述流化床內發生還原反 應,四氯化娃的摩爾轉化率為24% mol。
[007引 實施例3
[0079] 本實施例提供一種使用實施例1中的的造粒裝置制備四氯化娃催化氨化反應用 含有化-Si金屬鍵的銅-娃合金催化劑的制備方法,包括W下步驟:
[0080] (1)通過烙融罐將原料烙融成烙融液體并倒入德鑄盤中,再通過振蕩機構使得所 述德鑄盤振蕩并使得該德鑄盤中的烙融液體滴落到冷卻箱內的冷卻液中,得到顆粒狀合 金,其中,所述烙融液體包括;Si ; 15. 5wt%,其余為銅;
[0081] (2)將所述顆粒狀合金在70(TC下,真空退火24小時,得到四氯化娃催化氨化反應 用含有化-Si金屬鍵的銅-娃合金催化劑。
[0082] 本實施例還提供一種四氯化娃催化氨化反應方法,包括W下步驟:
[0083] (1)將氨氣通入至流化床反應器內加熱形成流化床;
[0084] (2)將四氯化娃、氨氣和上述的制備方法得到的催化劑送至流化床反應器內,流化 床反應器內的溫度為45(TC,壓強為0. 6MPa,所述四氯化娃在所述流化床內發生還原反應, 四氯化娃的摩爾轉化率為22% mol。
[00財 實施例4
[0086] 本實施例提供一種使用實施例1中的的造粒裝置制備四氯化娃催化氨化反應用 含有化-Si金屬鍵的銅-娃合金催化劑的制備方法,包括W下步驟:
[0087] (1)通過烙融罐將原料烙融成烙融液體并倒入德鑄盤中,再通過振蕩機構使得 所述德鑄盤振蕩并使得該德鑄盤中的烙融液體滴落到冷卻箱內的冷卻液中,得到顆粒狀合 金,其中,所述烙融液體包括;Si ;16wt%,其余為銅;
[0088] (2)將所述顆粒狀合金在60(TC下,真空退火12小時,得到四氯化娃催化氨化反應 用含有化-Si金屬鍵的銅-娃合金催化劑。
[0089] 本實施例還提供一種四氯化娃催化氨化反應方法,包括W下步驟:
[0