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一種二苯并噻吩的萃取方法_2

文檔序號:8959054閱讀:來源:國知局
5:1~4:1。
[0021] 本發明所述萃取方法中所有技術方案均優選所述萃取方法為:使萃取劑與混合物 混合,于20°C~60°C下攬摔5~60min,攬摔速率為200~lOOOrpm。
[0022] 本發明所述萃取方法進一步優選下述技術方案:
[0023] 將由四正丁基氯化銨、聚乙二醇、金屬氯化物按摩爾比4:1:0. 05組成的深共融 溶劑與混合物按質量比〇. 5:1~4:1混合,于20°C~60°C下攪拌5~60min,攪拌速度為 200~lOOOrpm,靜置分層
[0024] 本發明所達到的有益效果為:本發明所提供的萃取方法二苯并噻吩選擇性強,萃 取劑廉價易得,操作條件溫和、環境友好。
【具體實施方式】
[0025] 下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明,但不以 任何方式限制本發明。
[0026] 實施例1~12中所用深共融溶劑(Deep eutectic solvent)由四正丁基氯化 銨、聚乙二醇、金屬氯化物按摩爾比4:1:0. 05組成,按下述方法制得:在圓底燒瓶中按摩爾 比4:1:0. 05依次加入四正丁基氯化銨、聚乙二醇、金屬氯化物,在油浴中攪拌加熱至60°C, 60°C下攪拌4h,即得。
[0027] 實施例1
[0028] 稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無水三氯化鐵(摩爾比4:1:0. 05)組成的深 共融溶劑〇. 5413g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0. 5411g,在25°C下攪拌 l〇min,攪拌速率為SOOrpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測正辛烷層中的二苯并噻吩濃度, 計算得到二苯并噻吩的萃取率為89. 04%。
[0029] 實施例2
[0030] 稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無水三氯化鐵(摩爾比4:1:0. 05)組成的深共 融溶劑0. 5791g,濃度為1600ppm的苯并噻吩正辛烷溶液0. 5790g,在25°C下攪拌15min,攪 拌速率為SOOrpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計算得到 二苯并噻吩的萃取率為89. 95%。
[0031] 實施例3
[0032] 稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無水三氯化鐵(摩爾比4:1:0. 05)組成的深 共融溶劑〇. 6603g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0. 6612g,在25°C下攪拌 30min,攪拌速率為SOOrpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測正辛烷層中的二苯并噻吩濃度, 計算得到二苯并噻吩的萃取率為88. 95%。
[0033] 實施例4
[0034] 稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無水三氯化鐵(摩爾比4:1:0. 05)組成的深 共融溶劑〇. 6076g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0. 6080g,在20°C下攪拌 30min,攪拌速率為SOOrpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測正辛烷層中的二苯并噻吩濃度, 計算得到二苯并噻吩的萃取率為89. 74%。
[0035] 實施例5
[0036] 稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無水三氯化鐵(摩爾比4:1:0. 05)組成的深 共融溶劑〇. 5880g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0. 5892g,在40°C下攪拌 30min,攪拌速率為SOOrpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測正辛烷層中的二苯并噻吩濃度, 計算得到二苯并噻吩的萃取率為86. 81 %。
[0037] 實施例6
[0038] 稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無水三氯化鐵(摩爾比4:1:0. 05)組成的深 共融溶劑〇. 6672g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0. 6676g,在50°C下攪拌 30min,攪拌速率為SOOrpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測正辛烷層中的二苯并噻吩濃度, 計算得到二苯并噻吩的萃取率為85. 65%。
[0039] 實施例7
[0040] 稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無水氯化鋅(摩爾比4:1:0. 05)組成的深共融 溶劑0. 6350g,濃度為400ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0. 6359g,在25°C下攪拌15min, 攪拌速率為SOOrpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計算得 到二苯并噻吩的萃取率為1〇〇%。
[0041] 實施例8
[0042] 稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無水氯化鋅(摩爾比4:1:0. 05)組成的深共融 溶劑0. 6970g,濃度為800ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0. 6969g,在25°C下攪拌30min, 攪拌速率為SOOrpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計算得 到二苯并噻吩的萃取率為90. 82%。
[0043] 實施例9
[0044] 稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無水氯化鋅(摩爾比4:1:0. 05)組成的深共融 溶劑0. 6677g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0. 6681g,在25°C下攪拌10min, 攪拌速率為2000rpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計算 得到二苯并噻吩的萃取率為88. 17%
[0045] 實施例10
[0046] 稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無水氯化鋅(摩爾比4:1:0. 05)組成的深共融 溶劑I. 3528g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0. 6764g,在25°C下攪拌30min, 攪拌速率為SOOrpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計算得 到二苯并噻吩的萃取率為95. 24%。
[0047] 實施例11
[0048] 稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無水氯化鋅(摩爾比4:1:0. 05)組成的深共融 溶劑2. 1631g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0. 7210g,在25°C下攪拌30min, 攪拌速率為400rpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計算得 到二苯并噻吩的萃取率為97. 62%。
[0049] 實施例12
[0050] 稱取四正丁基氯化銨與聚乙二醇及無水氯化鋅(摩爾比4:1:0. 05)組成的深共融 溶劑3. 4390g,濃度為1600ppm的二苯并噻吩的正辛烷溶液0. 6891g,在25°C下攪拌30min, 攪拌速率為SOOrpm,靜置分層后,用氣相色譜法檢測正辛烷層中的二苯并噻吩濃度,計算得 到二苯并噻吩的萃取率為1〇〇%。
【主權項】
1. 一種二苯并噻吩的萃取方法,包括:使萃取劑與混合物接觸, 其中,所述萃取劑為由四正丁基氯化銨、聚乙二醇、金屬氯化物按摩爾比4:1:0. 05組 成的深共融溶劑;所述混合物由二苯并噻吩和正辛烷組成,其中所述金屬氯化物為FeCl3S ZnCl2O2. 根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述混合物由二苯并噻吩和正辛烷組成, 其中,二苯并噻吩的濃度為400~2000ppm。3. 根據權利要求2所述的方法,其特征在于:所述萃取劑與混合物的質量比為 0. 5:1 ~4:1。4. 根據權利要求1所述的方法,其特征在于:所述萃取方法為:使萃取劑與混合物混 合,于20°C~60°C下攬樣5~60min,攬樣速率為200~lOOOrpm。5. 根據權利要求1所述的方法,其特征在于:將由四正丁基氯化銨、聚乙二醇、金屬氯 化物按摩爾比4:1:0. 05組成的深共融溶劑與混合物按質量比0.5:1~4:1混合,于20°C~ 60°C下攪拌5~60min,攪拌速度為200~lOOOrpm,靜置分層D
【專利摘要】本發明涉及一種二苯并噻吩的萃取方法,屬于萃取分離領域。一種二苯并噻吩的萃取方法,包括:使萃取劑與混合物接觸,其中,所述萃取劑為由四正丁基氯化銨、聚乙二醇、金屬氯化物按摩爾比4:1:0.05組成的深共融溶劑;所述混合物由二苯并噻吩和正辛烷組成,其中所述金屬氯化物為FeCl3或ZnCl2。本發明所提供的萃取方法二苯并噻吩選擇性強,萃取劑廉價易得,操作條件溫和、環境友好。
【IPC分類】C07D333/76, C10G21/06
【公開號】CN105176569
【申請號】
【發明人】李長平, 張津津, 尹靜梅, 崔穎娜, 楊光
【申請人】大連大學
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年7月21日
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