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一種兩性殼聚糖衍生物水煤漿添加劑及其制備方法_2

文檔序號:8959095閱讀:來源:國知局
液的質量分數為3% ;
[0062] 步驟1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的體積等于乙酸溶液的體積,乙醇、丙酮及 水的體積比為1:4:5,殼聚糖與乙酸溶液的比例為Ig :20mL ;
[0063] 步驟1)中殼聚糖的脫乙酰度為95%,分子量為5 X IO5個;
[0064] 步驟1)中環氧丙基二甲基十二烷基氯化銨的物質的量為殼聚糖的物質的量的8 倍;
[0065] 步驟1)中氫氧化鈉水溶液的質量分數為12% ;
[0066] 步驟1)中鹽酸溶液的濃度為lmol/1 ;
[0067] 步驟2)中過硫酸銨的質量為殼聚糖質量的0. 5% ;
[0068] 步驟2)中對叔丁基鄰苯二酚的質量為環氧丙基二甲基十二烷基氯化銨質量為 0. 05% ;
[0069] 步驟2)中苯乙烯磺酸鈉的物質的量為殼聚糖物質的量7倍。
[0070] 步驟1)中常溫下攪拌15min后再升溫至60°C ;
[0071] 步驟1)中的反應時間為9h ;
[0072] 步驟2)中攪拌20min后加入對叔丁基鄰苯二酚及苯乙烯磺酸鈉;
[0073] 步驟2)中反應的時間為3h。
[0074] 實施例三
[0075] 本發明所述的兩性殼聚糖衍生物水煤漿添加劑的制備方法包括以下步驟:
[0076] 1)取殼聚糖及乙酸溶液,將殼聚糖溶于乙酸溶液中,再將殼聚糖溶與乙酸溶液的 混合溶液置入到燒瓶中,然后向燒瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液,在常溫下攪拌均勻 后再升溫至55°C,然后再滴加 NaOH溶液,得混合溶液A,其中,混合溶液A的pH值為8. 5,再 向燒瓶中加入環氧丙基二甲基十四烷基氯化銨,再升溫至75°C,然后加入氫氧化鈉水溶液, 使燒瓶中溶液的pH值始終保持7. 5,反應完成后,依次進行過濾、一次水洗、鹽酸溶液清洗、 二次水洗及堿洗,再水洗至中性,真空干燥后,得殼聚糖季銨鹽;
[0077] 2)在氮氣保護下將步驟1)得到的殼聚糖季銨鹽加入水中完全溶解,再加入偶氮 二異丁腈,攪拌后加入對叔丁基鄰苯二酚及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,然后升溫至50°C, 待其反應完成后,得兩性殼聚糖衍生物水煤漿添加劑。
[0078] 步驟1)中乙酸溶液的質量分數為3% ;
[0079] 步驟1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的體積等于乙酸溶液的體積,乙醇、丙酮及 水的體積比為1:4:5,殼聚糖與乙酸溶液的比例為Ig :20mL ;
[0080] 步驟1)中殼聚糖的脫乙酰度為90%,分子量為5 X IO5個;
[0081] 步驟1)中環氧丙基二甲基十四烷基氯化銨的物質的量為殼聚糖的物質的量的2 倍;
[0082] 步驟1)中氫氧化鈉水溶液的質量分數為8% ;
[0083] 步驟1)中鹽酸溶液的濃度為lmol/1 ;
[0084] 步驟2)中偶氮二異丁腈的質量為殼聚糖質量的0. 5% ;
[0085] 步驟2)中對叔丁基鄰苯二酚的質量為反應物質量為0. 04% ;
[0086] 步驟2)中2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸的物質的量為殼聚糖物質的量4倍。
[0087] 步驟1)中常溫下攪拌IOmin后再升溫至55°C ;
[0088] 步驟1)中的反應時間為8h ;
[0089] 步驟2)中攪拌25min后加入對叔丁基鄰苯二酚及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸;
[0090] 步驟2)中反應的時間為2. 5h。
[0091] 實施例四
[0092] 本發明所述的兩性殼聚糖衍生物水煤漿添加劑的制備方法包括以下步驟:
[0093] 1)取殼聚糖及乙酸溶液,將殼聚糖溶于乙酸溶液中,再將殼聚糖溶與乙酸溶液的 混合溶液置入到燒瓶中,然后向燒瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液,在常溫下攪拌均勻 后再升溫至54°C,然后再滴加 NaOH溶液,得混合溶液A,其中,混合溶液A的pH值為8. 2,再 向燒瓶中加入環氧丙基三甲基氯化銨,再升溫至78°C,然后加入氫氧化鈉水溶液,使燒瓶中 溶液的pH值始終保持9,反應完成后,依次進行過濾、一次水洗、鹽酸溶液清洗、二次水洗及 堿洗,再水洗至中性,真空干燥后,得殼聚糖季銨鹽;
[0094] 2)在氮氣保護下將步驟1)得到的殼聚糖季銨鹽加入水中完全溶解,再加入過硫 酸鉀,攪拌后加入對叔丁基鄰苯二酚及烯丙基磺酸鈉,然后升溫至60°C,待其反應完成后, 得兩性殼聚糖衍生物水煤漿添加劑。
[0095] 步驟1)中乙酸溶液的質量分數為5% ;
[0096] 步驟1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的體積等于乙酸溶液的體積,乙醇、丙酮及 水的體積比為1:4:5,殼聚糖與乙酸溶液的比例為Ig :20mL ;
[0097] 步驟1)中殼聚糖的脫乙酰度為88%,分子量為2. 5 X IO5個;
[0098] 步驟1)中環氧丙基三甲基氯化銨的物質的量為殼聚糖的物質的量的6倍;
[0099] 步驟1)中氫氧化鈉水溶液的質量分數為10% ;
[0100] 步驟1)中鹽酸溶液的濃度為lmol/1 ;
[0101] 步驟2)中過硫酸鉀的質量為殼聚糖質量的1% ;
[0102] 步驟2)中對叔丁基鄰苯二酚的質量為反應物質量為0.05% ;
[0103] 步驟2)中烯丙基磺酸鈉的物質的量為殼聚糖物質的量2倍。
[0104] 步驟1)中常溫下攪拌15min后再升溫至54°C ;
[0105] 步驟1)中的反應時間為IOh ;
[0106] 步驟2)中攪拌20min后加入對叔丁基鄰苯二酚及烯丙基磺酸鈉;
[0107] 步驟2)中反應的時間為3h。
[0108] 實施例五
[0109] 本發明所述的兩性殼聚糖衍生物水煤漿添加劑的制備方法包括以下步驟:
[0110] 1)取殼聚糖及乙酸溶液,將殼聚糖溶于乙酸溶液中,再將殼聚糖溶與乙酸溶液的 混合溶液置入到燒瓶中,然后向燒瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液,在常溫下攪拌均勻 后再升溫至58°C,然后再滴加 NaOH溶液,得混合溶液A,其中,混合溶液A的pH值為8. 7,再 向燒瓶中加入環氧丙基三乙基氯化銨,再升溫至80°C,然后加入氫氧化鈉水溶液,使燒瓶中 溶液的pH值始終保持7,反應完成后,依次進行過濾、一次水洗、鹽酸溶液清洗、二次水洗及 堿洗,再水洗至中性,真空干燥后,得殼聚糖季銨鹽;
[0111] 2)在氮氣保護下將步驟1)得到的殼聚糖季銨鹽加入水中完全溶解,再加入硝酸 鈰銨,攪拌后加入對苯醌及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸,然后升溫至55°C,待其反應完成 后,得兩性殼聚糖衍生物水煤漿添加劑。
[0112] 步驟1)中乙酸溶液的質量分數為2. 5% ;
[0113] 步驟1)中乙醇、丙酮及水的混合溶液的體積等于乙酸溶液的體積,乙醇、丙酮及 水的體積比為1:4:5,殼聚糖與乙酸溶液的比例為Ig :15mL ;
[0114] 步驟1)中殼聚糖的脫乙酰度為92%,分子量為5X10,;
[0115] 步驟1)中環氧丙基三乙基氯化銨的物質的量為殼聚糖的物質的量的3倍;
[0116] 步驟1)中氫氧化鈉水溶液的質量分數為15% ;
[0117] 步驟1)中鹽酸溶液的濃度為lmol/1 ;
[0118] 步驟2)中硝酸鈰銨的質量為殼聚糖質量的0. 5% ;
[0119] 步驟2)中對苯醌的質量為反應物質量為0.08% ;
[0120] 步驟2)中添加劑的物質的量為殼聚糖物質的量5倍。
[0121] 步驟1)中常溫下攪拌IOmin后再升溫至58°C ;
[0122] 步驟1)中的反應時間為9h ;
[0123] 步驟2)中攪拌30min后加入對苯醌及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸;
[0124] 步驟2)中反應的時間為4h。
[0125] 實施例六
[0126] 本發明所述的兩性殼聚糖衍生物水煤漿添加劑的制備方法包括以下步驟:
[0127] 1)取殼聚糖及乙酸溶液,將殼聚糖溶于乙酸溶液中,再將殼聚糖溶與乙酸溶液的 混合溶液置入到燒瓶中,然后向燒瓶中加入乙醇、丙酮及水的混合溶液,在常溫下攪拌均 勻后再升溫至54°C,然后再滴加 NaOH溶液,得混合溶液A,其中,混合溶液A的pH值為8. 4, 再向燒瓶中加入環氧丙基三乙基氯化銨,再升溫至73°C,然后加入氫氧化鈉水溶液,使燒瓶 中溶液的pH值始終保持8,反應完成后,依次進行過濾、一次水洗、鹽酸溶液清洗、二次水洗 及堿洗,再水洗至中性,真空干燥后,得殼聚糖季銨鹽;
[0128] 2)在氮氣保護下將步驟1)得到的殼聚糖季銨鹽加入水
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