回歸方程：
[0043] Y = 10.59+0. 20A-0. 20B+0. 24C+5. 000E-003AB+0. 010AC-0. 012BC-0. 015Α2-0· 80B2-0· 25C2
[0044] 當"Prob > F"值小于0. 01級表示該指標極顯著。從表3的分析結果來看，整體 模型"Prob > F"值小于0. 0001，表明二次方程模型極顯著。模型的回歸系數R2= 0. 9951， 說明模型響應值（八角茴香油得率）的變化99. 51%來自所選因變量，即浸泡時間平方項> 提取時間>浸泡時間> 目數>提取時間平方項。回歸方差分析顯著性檢驗結果表明，該模 型回歸顯著，并且失擬項不顯著，說明該方程對試驗擬合較好，可以較好地描述隨機因子與 響應值之間的關系。
[0045] 2. 2模型分析討論
[0046] 借助design-expert軟件，依據回歸方程式來繪制分析圖。RSA的圖形是響應值對 各試驗因子構成的三維空間的曲面圖，見圖1、圖2、圖3。RSA等高圖直觀地反映出各因素 交互作用對響應值的影響以及因素與因素之間的關系，并確定因素相互作用的形式。等高 線的形狀決定兩因素交互作用的強弱，圓形說明交互作用弱，橢圓說明交互作用強。
[0047] 2. 2. 1目數與浸泡時間的交互作用
[0048] 由圖4可以看出響應面曲線較陡，說明響應值（提取產率）對目數和浸泡時間較 為敏感。當目數大于6目，浸泡時間在4_7h之間時對提取產率最有利，從等高線上可以看 出浸泡時間對提取產率的影響比目數大。等高線呈橢圓形，表明目數和浸泡時間兩因素交 互作用較強，影響顯著。
[0049] 2. 2. 2目數與提取時間的交互作用
[0050] 由圖5可以看出響應面曲線較陡，說明響應值（提取產率）對目數和提取時間較 為敏感。當目數大于6目，提取時間大于8h時對提取產率最有利，從等高線上可以看出提 取時間對提取產率的影響比目數大。等高線呈橢圓形，表明目數和浸泡時間兩因素交互作 用較強，影響顯著。
[0051] 2. 2. 3目數與提取時間的交互作用
[0052] 由圖6可以看出響應面曲線較陡，說明響應值（提取產率）對浸泡時間和提取時 間較為敏感。當浸泡時間在4_7h之間，提取時間大于8h時對提取產率最有利，從等高線上 可以看出浸泡時間對提取產率的影響比提取時間大。等高線呈圓形，表明目數和浸泡時間 兩因素交互作用較弱，影響不顯著。
[0053] 2. 2. 4最優提取工藝條件的確定
[0054] 結合回歸模型的數學分析方法可知，八角茴香果皮中八角茴香油的水蒸氣蒸餾提 取的最佳工藝參數為：A為1，B為-0. 16, C為0. 62,根據編碼值與非編碼值的轉換式解得 Z1= 18目、Z2= 5.處和Z3= 10. 5h，此工藝條件下八角茴香油的理論得率為10. 85%。
[0055] 3驗證實驗
[0056] 為檢驗RSA法的可靠性，采用上述最佳提取條件進行從八角茴香果皮中提取八角 茴香油的水蒸氣蒸餾提取試驗。考慮到實際操作條件，將八角茴香油的最佳提取條件修正 為：目數18目，浸泡時間為5. 5h，提取時間為Ilh，對八角茴香油進行5次平行提取試驗，結 果見表4。五次驗證試驗的平均得率為10. 76%，試驗的相對誤差為0. 83%，RSD為1. 65%， 驗證值與回歸方程預測值吻合得很好，可以用響應面擬合的回歸方程預測八角茴香油在三 種因素條件下的提取率。
[0057] 表4驗證試驗結果（η = 5)
【主權項】
1. 一種優化八角茴香殼揮發油提取的方法，其特征在于包括以下步驟： 將烘箱中干燥過的八角茴香去籽，取殼，經粉碎機粉碎，分別過不同目數的篩子。每次 稱取20.OOg八角茴香殼裝入蒸餾瓶，加入300mL的蒸餾水，浸泡一定時間，水蒸氣蒸餾一定 時間提取八角茴香精油，在餾出液中加入少量NaCl，靜置分層，得到上層淡黃色油狀液體， 無水Na2SO4干燥，干燥后經旋蒸蒸發儀（35 °C、500mm萊柱壓差）旋蒸提純產物，收集于燒瓶 中，重量法測得產率。采用響應面分析法，在單因素實驗的基礎上，應用Box-Behnken中心 組合進行三因素三水平的實驗設計，進行優化。2. 如權利要求1所述的提取優化方法，其特征在于將干燥后的八角茴香去籽，去殼，經 粉碎機粉碎，根據數據分析軟件分析所得的結果過不同目數的篩子。3. 如權利要求1所述的提取優化方法，其特征在于根據design-expert軟件，設計不同 浸泡時間來進行試驗，算得產率，進行優化。4. 如權利要求1所述的提取優化方法，其特征在于根據design-expert軟件，設計不同 提取時間來進行試驗，算得廣率，進行優化。5. 如權利要求1所述的提取優化方法，其特征在于采用響應面分析法，在單因素實驗 的基礎上，應用Box-Behnken中心組合進行三因素三水平的實驗設計，進行優化。確定最 優提取條件是18目、浸泡時間5. 4h，提取時間為10. 5h。為檢驗RSA法的可靠性，采用上 述最佳提取條件。據實際操作條件，將八角茴香油的最佳提取條件修正為目數18目，浸泡 時間為5. 5h，提取時間llh，驗證值與回歸方程預測值吻合得很好。最終算得理論產率為 10. 85 %，驗證產率為10. 76 %，相對誤差為0. 83 %。
【專利摘要】本發明公開了一種優化八角茴香殼揮發油提取的方法，涉及天然產物、食品領域。采用的技術方案是：將20g八角茴香殼粉碎，過不同目數的篩子，浸泡特定時間，放入Clevenger裝置中，加熱回流一定時間，采用響應面分析法，在單因素實驗的基礎上，應用Box-Behnken中心組合進行三因素三水平的實驗設計，確定最優提取條件是18目、浸泡5.4h，提取時間10.5h。為檢驗RSA法的可靠性，采用上述最佳提取條件。據實際操作條件，將八角茴香油的最佳提取條件修正為目數18目，浸泡時間為5.5h，提取時間11h，驗證值與回歸方程預測值吻合得很好。所以，可以用響應面方法預測八角茴香油在三種因素條件下的提取率。
【IPC分類】C11B9/02
【公開號】CN105176686
【申請號】
【發明人】王璐, 田福利, 王鴻宇, 扈穎慧, 盛萬里
【申請人】王璐
【公開日】2015年12月23日
【申請日】2015年7月7日