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調色劑的制作方法_5

文檔序號:9843461閱讀:來源:國知局
5 和 TN-105(Hodogaya Chemical Co.,Ltd.) ;B0NTR0N (注冊商標)S-34、S-44、E-84 和 E-88 (Orient Chemical Industries Co.,Ltd.) ;TP-302 和 TP-415 (Hodogaya Chemical Co.,Ltd.) ;B0NTR0N(注冊商標) N-〇l、N-〇4、N-〇7 和 P-51 (Orient Chemical Industries Co.,Ltd.);和 Copy Blue PR(Clariant)〇
[0237] 也可以使用電荷控制樹脂,并且它也可以以與上述電荷控制劑的組合使用。本發 明的調色劑可以與載體混合并且用作雙組分顯影劑。普通的載體如鐵素體或磁鐵礦或者樹 脂涂覆的載體可以用作該載體。還可用的是其中磁性粉末分散在樹脂中的粘結劑型載體。
[0238] 樹脂涂覆的載體由載體核顆粒和涂覆材料構成,后者是覆蓋(涂布)載體核顆粒 的表面的樹脂。用于該涂覆材料的樹脂可以示例為苯乙烯-丙烯酸類樹脂如苯乙烯-丙 烯酸酯共聚物和苯乙烯-甲基丙烯酸酯共聚物;丙烯酸類樹脂如丙烯酸酯共聚物和甲基 丙烯酸酯共聚物;含氟樹脂如聚四氟乙烯、單氯三氟乙烯聚合物和聚偏二氟乙烯;硅酮樹 脂;聚酯樹脂;聚酰胺樹脂;聚乙烯醇縮丁醛;和氨基丙烯酸酯樹脂。另外的實例是離聚物 樹脂和聚苯硫醚樹脂。可以使用這些樹脂的一種,或可以組合使用多種。
[0239] 為了改善帶電穩定性、顯影性能的耐久性、流動性和耐久性,在本發明的調色劑的 優選實施方案中,二氧化硅細粉末作為外部添加劑添加至調色劑顆粒中。
[0240] 該二氧化硅細粉末的通過氮吸附類BET法的比表面積優選為至少30m2/g且更優 選50m 2/g至400m2/g。二氧化娃細粉末相對于每100質量份調色劑顆粒優選在0. 01質 量份至8. 00質量份下且更優選在0. 10質量份至5. 00質量份下來使用。二氧化娃細粉 末的BET比表面積可以使用多點BET法、使用例如Auto sorb 1比表面積分析儀(Yuasa Ionics Co.,Ltd. )、GEMINI 2360/2375(Micromeritics Instrument Corporation)或 TriStar-3000(Micromeritics Instrument Corporation)通過將氮氣吸附至二氧化娃細 粉末的表面來確定。
[0241] 為了疏水化和控制摩擦帶電特性的目的,二氧化硅細粉末任選地優選也用例如未 改性硅酮清漆、各種改性硅酮清漆、未改性硅油、各種改性硅油、硅烷偶聯劑、帶有官能團的 硅烷化合物、或其他有機硅化合物等處理劑或者用不同處理劑的組合來處理。
[0242] 其他外部添加劑也可以以任選的基準添加至本發明的調色劑。這些外部添加劑可 以示例為起到輔助帶電劑、賦予導電性的試劑、流動性賦予劑、防結塊劑、用于加熱輥定影 時的脫模劑、潤滑劑和研磨劑等的功能的樹脂細顆粒和無機細粉末。潤滑劑可以示例為聚 氟乙烯粉末、硬脂酸鋅粉末和聚偏二氟乙烯粉末。研磨劑可以示例為氧化鈰粉末、碳化硅粉 末和鈦酸鍶粉末。在前述之中鈦酸鍶粉末是優選的。
[0243] 長鏈烷基單體的改性率在本發明中通過測量羥基值(或酸值)來計算。具體地, 基于每1分子的長鏈烷基單體的羥基(或羧基)反應的百分比(摩爾數基準)使用羥基值 (或酸值)來計算。
[0244] 關于1分子的長鏈烷基單體,使用通過作為1分子時的測量確定的平均碳鏈長度 來進行計算。
[0245] 實施例
[0246] 下面使用實施例具體地描述本發明。然而,本發明的實施方案決不由此受限或限 定為這些實施例。除非另有具體聲明,實施例和比較例中的份數和%在所有情況下都是基 于質量。
[0247] 〈長鏈烷基單體(A-1)的生產例〉
[0248] 將1200g平均碳數為35的飽和鏈烴引入圓筒狀玻璃反應器;在140°C的溫度下添 加38. 5g硼酸;并且在20L/分鐘的速度下立即注入具有大約10體積%氧濃度、50體積% 空氣和50體積%氮氣的混合氣體,并在200°C下進行反應3. 0小時。隨后,將熱水添加至 反應液并且在95°C下進行水解2小時,從而獲得作為放置之后的上層的反應產物(改性產 物)。將20質量份改性產物添加至100質量份正己烷并且將未改性組分溶解和除去從而獲 得長鏈烷基單體(A-1)。所得長鏈烷基單體(A-1)的性質在表1中給出。
[0249] 〈長鏈烷基單體(A-2)的生產例〉
[0250] 除了改變長鏈烷基單體(A-1)的生產例中用正己烷純化的條件(萃取時間等)之 外,長鏈烷基單體(A-2)以與長鏈烷基單體(A-1)的生產例同樣地進行來獲得。所得長鏈 烷基單體(A-2)的性質在表1中給出。
[0251] 〈長鏈烷基單體(A-3)的生產例〉
[0252] 通過將20質量份平均碳數為30的長鏈烷基伯單醇添加至100質量份正己烷并且 溶解,并除去未改性組分來獲得長鏈烷基單體(A-3)。所得長鏈烷基單體(A-3)的性質在表 1中給出。
[0253] 〈長鏈烷基單體(A-4)的生產例〉
[0254] 除了在長鏈烷基單體(A-3)的生產例的程序中使用平均碳數為27的長鏈烷基單 醇之外,長鏈烷基單體(A-4)以與長鏈烷基單體(A-3)的生產例同樣地進行來獲得。所得 長鏈烷基單體(A-4)的性質在表1中給出。
[0255] 〈長鏈烷基單體(A-5)的生產例〉
[0256] 通過將20質量份平均碳數為40的長鏈烷基單羧酸添加至100質量份正己烷并且 溶解,并除去未改性組分來獲得長鏈烷基單體(A-5)。所得長鏈烷基單體(A-5)的性質在表 1中給出。
[0257] 〈長鏈烷基單體(A-6)的生產例〉
[0258] 通過將20質量份平均碳數為50的長鏈烷基單羧酸添加至100質量份正己烷并且 溶解,并除去未改性組分來獲得長鏈烷基單體(A-6)。所得長鏈烷基單體(A-6)的性質在表 1中給出。
[0259] 〈長鏈烷基單體(A-7)的生產例〉
[0260] 將1200g平均碳數為35的飽和鏈烴引入圓筒狀玻璃反應器;在140°C的溫度下添 加38. 5g硼酸;并且在20L/分鐘的速度下立即注入具有大約10體積%氧濃度、50體積% 空氣和50體積%氮氣的混合氣體,并在170°C下進行反應2. 5小時。隨后,將熱水添加至 反應液并且在95°C下進行水解2小時,從而獲得長鏈烷基單體(A-7)。所得長鏈烷基單體 (A-7)的性質在表1中給出。
[0261] 〈長鏈烷基單體(A-8)的生產例〉
[0262] 將1200g平均碳數為35的飽和鏈烴引入圓筒狀玻璃反應器;在140°C的溫度下添 加38. 5g硼酸;并且在20L/分鐘的速度下立即注入具有大約10體積%氧濃度、50體積% 空氣和50體積%氮氣的混合氣體,并在175°C下進行反應2. 5小時。隨后,將熱水添加至 反應液并且在95°C下進行水解2小時,從而獲得長鏈烷基單體(A-8)。所得長鏈烷基單體 (A-8)的性質在表1中給出。
[0263] 〈長鏈烷基單體(A-9)的生產例〉
[0264] 通過將20質量份平均碳數為25的長鏈烷基仲單醇添加至100質量份正己烷并且 溶解,并除去未改性組分來獲得長鏈烷基單體(A-9)。所得長鏈烷基單體(A-9)的性質在表 1中給出。
[0265] 〈長鏈烷基單體(A-10)的生產例〉
[0266] 通過將20質量份平均碳數為55的長鏈烷基仲單醇添加至100質量份正己烷并且 溶解,并除去未改性組分來獲得長鏈烷基單體(A-10)。所得長鏈烷基單體(A-10)的性質在 表1中給出。
[0267] 〈聚酯樹脂組合物(B-1)的生產例〉
[0268]
[0269] 混合物通過添加70質量份上述長鏈烷基單體(A-1)的聚酯單體以提供相對于總 的聚酯樹脂組合物為5. 0質量%來制備并且將其引入四頸燒瓶;四頸燒瓶安裝有減壓設 備、水分離設備、氮氣導入設備、溫度測量設備和攪拌設備;并且在160°C、氮氣氣氛下進行 攪拌。向其中從滴液漏斗經4小時逐滴添加以下:通過混合2. 0摩爾份作為聚合引發劑的 過氧化苯甲酰與30質量份用于形成乙烯基聚合物鏈段的乙烯基聚合物單體(苯乙烯:60.0 摩爾份,丙烯酸2-乙基己酯:40. 0摩爾份)而制備的混合物。接著在160°C下反應5小時; 然后升溫至230°C并且添加0. 05質量%鈦酸四異丁酯;控制反應時間以便提供期望的粘 度。
[0270] 反應完成之后從容器中取出,冷卻并且粉碎,從而獲得聚酯樹脂組合物(B-1)。所 得聚酯樹脂組合物(B-1)的性質在表3中給出。
[0271] 〈聚酯樹脂組合物(B-2)至(B-7)的生產例〉
[0272] 除了改變為如表2中所示的單體配方之外,聚酯樹脂組合物(B-2)至(B-7)以與 聚酯樹脂組合物(B-1)的生產例同樣地進行而獲得。所得聚酯樹脂組合物(B-2)至(B-7) 的性質在表3中給出。
[0273] 〈聚酯樹脂組合物(B-8)的生產例〉
[0274]
[0275;
[0276] 將50質量份上述聚酯單體混合物引入四頸燒瓶;安裝減壓設備、水分離設備、氮 氣導入設備、溫度測量設備和攪拌設備;并且在160°C、氮氣氣氛下進行攪拌。向其中從滴 液漏斗經4小時逐滴添加以下:通過混合2. 0摩爾份作為聚合引發劑的過氧化苯甲酰與 50質量份用于形成乙烯基聚合物鏈段的乙烯基聚合物單體(苯乙烯:60. 0摩爾份、丙烯 酸2-乙基己酯:40. 0摩爾份)而制備的混合物。接著在160°C下反應5小時;然后升溫至 230°C并且添加0. 05質量%鈦酸四異丁酯;控制反應時間以便提供期望的粘度。
[0277] 然后添加長鏈烷基單體(A-3)以提供相對于總的聚酯樹脂組合物為10. 0質量%, 并且在減壓下升溫至200°C,控制反應時間以提供期望的粘度。反應完成之后從容器中取 出,冷卻并且粉碎,從而獲得聚酯樹脂組合物(B-8)。所得聚酯樹脂組合物(B-8)的性質在 表3中給出。
[0278] 〈聚酯樹脂組合物(B-9)的生產例〉
[0279] 除了改變為如表2中所示的單體配方之外,聚酯樹脂組合物(B-9)以與聚酯樹脂 組合物(B-8)的生產例同樣地進行而獲得。所得聚酯樹脂組合物(B-9)的性質在表3中給 出。
[0280] 〈聚酯樹脂組合物(B-10) >
[0281] 將表2中所示的單體與相對于單體的總量為0. 05質量%的鈦酸四異丁酯一起引 入5升高壓釜;安裝回流冷凝器、水分離設備、氮氣導入管、溫度計和攪拌設備;并且將氮氣 引入高壓釜中的同時在230°C下進行縮聚反應。控制反應時間以提供期望的粘度。隨后, 添加長鏈烷基單體(A-5)以提供相對于總的聚酯樹脂組合物為2. 5質量% ;在減壓下升溫 至200°C ;并且控制反應時間以提供期望的粘度。反應完成之后從容器中取出,冷卻并且粉 碎,從而獲得聚酯樹脂組合物(B-10)。所得聚酯樹脂組合物(B-10)的性質在表3中給出。
[0282] 〈聚酯樹脂組合物(B-11)的生產例〉
[0283] 除了改變為如表2中所示的單體配方之外,聚酯樹脂組合物(B-11)以與聚酯樹脂 組合物(B-10)的生產例同樣地進行而獲得。所得聚酯樹脂組合物(B-11)的性質在表3中 給出。
[0284] 〈聚酯樹脂組合物(B-12)至(B-17)的生產例〉
[0285] 除了改變為如表2中所示的單體配方之外,聚酯樹脂組合物(B-12)至(B-17)以 與聚酯樹脂組合物(B-1)的生產例同樣地進行而獲得。所得聚酯樹脂組合物(B-12)至 (B-17)的性質在表3中給出。
[0286] 〈聚酯樹脂組合物(B-18)的生產例〉
[0287]
[0288] 將〃UNILIN 700〃(Toyo Petrolite Co.,Ltd)以提供相對于總的聚酯樹脂組合物 為3. 0質量%的方式添加至在裝配有精餾塔的反應器中的加入上述組成的酸組分和醇組 分,并且以相對于總的酸組分為1500ppm引入三氧化銻。然后,在保持反應器中的攪拌葉片 的旋轉速度在120rpm下的同時,開始升溫且進行加熱從而使反應體系中的溫度為265°C, 并且維持該溫度。酯化反應從反應體系中水的蒸餾開始,并且當水的蒸餾停止時反應完成。 然后降低反應體系中的溫度,并且將其保持在235°C下;反應器內的壓力經大約40分鐘降 低達到133Pa的真空;并且在從反應體系中蒸餾二醇組分的同時進行縮合反應。反應體 系的粘度隨著反應進行而上升,并且真空度隨著粘度上升而增加;縮合反應運行直到攪拌 葉片扭矩呈現對應于期望的軟化溫度的值。當指示規定的扭矩時停止攪拌,并且將反應體 系回復至常壓,反應產物經大約40分鐘通過用氮氣加壓而取出,從而獲得聚酯樹脂組合物 (B-18)。
[0289] 所得聚酯樹脂組合物(B-18)的性質在表3中給出。
[0290] 〈聚酯樹脂組合物(B-19)的生產例〉
[0291] 除了改變為如表2中所示的單體配方之外,聚酯樹脂組合物(B-19)以與聚酯樹脂 組合物(B-10)的生產例同樣地進行而獲得。所得聚酯樹脂組合物(B-19)的性質在表3中 給出。
[0292] 〈聚酯樹脂組合物(B-20)的生產例〉
[0293] 除了改變為如表2中所示的單體配方之外,聚酯樹脂組合物(B-20)以與聚酯樹脂 組合物(B-1)的生產例同樣地進行而獲得。所得聚酯樹脂組合物(B-20)的性質在表3中 給出。
[0294] 〈實施例1>
[0295] ?聚酯樹脂組合物(B-1) 100. 0質量份
[0296] ?磁性鐵氧化物顆粒(八面體形狀)(數均粒徑=0· 13 μπι,He = 11. 5kA/m,〇 s =88Am2/kg, σ r = 14Am2/kg) 60. 0 質量份
[0297] ?
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