脫模劑，費托蠟（Sasol WaxgmbH，C105,熔點=105°C ) 2· 0 質量份
[0298] ?電荷控制劑（T-77, Hodogaya Chemical Co.，Ltd. ) 2. 0 質量份
[0299] 將這些材料用亨舍爾混合機初步混合，然后使用雙軸混煉擠出機（型號PCM-30， Ikegai Ironworks Corporation)恪融混煉。
[0300] 將所得混煉的材料冷卻并且使用錘磨機粗粉碎，然后使用機械式粉碎機（T-250， Turbo Kogyo Co.，Ltd.)粉碎。將所得細粉碎的粉末使用基于柯恩達效應的多級分級機 來分級，從而獲得具有7. 0 μπι的重均粒徑（D4)的帶負電性的調色劑顆粒。將1. 0質量份 疏水性二氧化硅細粉末1 [BET比表面積=150m2/g，通過用基于每100質量份二氧化硅細 粉末30質量份六甲基二硅氮烷（HMDS)和10質量份二甲基硅油來疏水化處理而獲得]和 〇· 6質量份鈦酸鍶細粉末（中值直徑：1· 0 μπι)使用亨舍爾混合機（型號FM-75, Nippon Coke&Engineering Co.，Ltd.)外部添加至100質量份調色劑顆粒中并且與其混合，接著在 具有150 μ m孔的篩子上篩分，從而獲得調色劑（T-1)。
[0301] 所得調色劑（T-1)如下評價。
[0302] 〈低溫定影性的試驗〉
[0303] 對于低溫定影性，使用外部定影單元：其通過將Hewlett-Packard激光打印機 (HPLaserJet Enterprise 600M603)的定影單元移到外部并且改造成能夠自由設定定影單 元的溫度且提供500mm/sec的處理速度而獲得。
[0304] 使用該裝置，使每單位面積的調色劑承載量設定為0. 5mg/cm2的未定影圖像通過 控制到160°C的溫度的定影單元；這在常溫常濕環境中（溫度=23. 5°C，濕度=60% RH)或 在低溫低濕環境中（溫度=15°C，濕度=10% RH)進行。〃Plover Bond Paper〃（105g/m2， Fox River Paper Co.)用作記錄介質。將所得定影圖像用透鏡清潔紙在4.9kPa(50g/cm2) 的荷重下摩擦，并且評價摩擦前相對于摩擦后的圖像濃度的降低率（％)。圖像濃度使用為 反射濃度計的MacBeth濃度計（MacBeth Corporation)和SPI濾波器來測量。
[0305] A(非常好）：圖像濃度的降低率小于5.0%。
[0306] B(好）：圖像濃度的降低率為至少5.0%但小于10. 0%。
[0307] C(-般）：圖像濃度的降低率為至少10. 0%但小于15. 0%。
[0308] D(差）：圖像濃度的降低率為至少15. 0%。
[0309] 結果在表5中給出。
[0310] 〈定影單元污染的評價〉
[0311] 對于定影單元的污染的評價，使用通過Hewlett-Packard激光打印機 (HPLaserJet Enterprise 600 M603)的改造從而得到75張/分鐘的打印速度和220°C的 定影控制溫度來提供的評價機器。
[0312] 使用該評價機器，在常溫常濕環境中（溫度=23.5Γ，濕度=60% RH)輸出 250, 000張具有12%打印百分率的測試圖。在每次調色劑用盡時改變盒，然后繼續打印。
[0313] 目視檢查打印之后的定影單元周圍的污染的狀態，并且根據下述標準評價。
[0314] A(非常好）：未看見定影單元周圍顯眼的污染。
[0315] B(好）：觀察到定影單元周圍非常少的污染。
[0316] C(-般）：清楚地觀察到污染向定影導向部的擴展。
[0317] D(差）：定影單元周圍的大量的污染是顯眼的。
[0318] 結果在表5中給出。
[0319] 〈貯存性的評價試驗〉
[0320] 稱量10g調色劑至50-cc塑料杯中并且在55°C恒溫槽中保持3天。目視檢查放置 之后的調色劑，并且使用下述標準評價貯存性。
[0321] A(非常好）：當杯子旋轉時立即出現松散。
[0322] B (好）：塊體存在，但是在杯子旋轉期間尺寸減小并且出現松散。
[0323] C(一般）：甚至當杯子旋轉時出現松散，塊體仍保持。
[0324] D(差）：大的塊體存在，并且即使當杯子旋轉時也不出現松散。
[0325] 結果在表5中給出。
[0326] 〈在高溫高濕環境下的顯影性質的評價和在高溫高濕環境下的放置穩定性的評價 >
[0327] 使用 Hewlett-Packard 激光打印機（HPLaserJet Enterprise 600M603)，在高溫 高濕環境（溫度=32. 5°C，濕度=80% RH)中進行500張測試圖的打印，并且測量測試圖 上實黑區域中的反射濃度。計算在5個點的平均值，并且根據下述標準評價。
[0328] A(非常好）：圖像濃度的平均值為至少L 45
[0329] B (好）：圖像濃度的平均值為至少1. 35但小于1. 45
[0330] C(一般）：圖像濃度的平均值為至少1. 25但小于1. 35
[0331] D (差）：圖像濃度的平均值小于1. 25
[0332] 接著將它在相同環境中放置72小時，然后再次輸出測試圖。測量實黑區域的反射 濃度，并且確定放置后圖像濃度相對于放置前的圖像濃度的降低率，并且根據下述標準評 價。
[0333] A(非常好）：圖像濃度的降低率小于3.0%。
[0334] B(好）：圖像濃度的降低率為至少3. 0%但小于6. 0%。
[0335] C(一般）：圖像濃度的降低率為至少6. 0%但小于10. 0%。
[0336] D(差）：圖像濃度的降低率為至少10. 0%。
[0337] 〈實施例2至11>
[0338] 調色劑（T-2)至（T-11)使用表4中給出的配方以與實施例1同樣進行來生產。對 所得調色劑運行與實施例1中相同的評價。結果在表5中給出。
[0339] 〈實施例 12>
[0340]
[0341] 將這些材料用亨舍爾混合機初步混合，然后使用雙軸混煉擠出機熔融混煉。
[0342] 將所得混煉的材料冷卻并且使用錘磨機粗粉碎，然后使用噴射磨粉碎。將所得細 粉碎的粉末使用基于柯恩達效應的多級分級機來分級，從而獲得具有7. Ο μ m的重均粒徑 (D4)的帶負電性的調色劑顆粒。
[0343] 向100質量份所得調色劑顆粒中添加1. 0質量份的具有50nm的數均一次粒徑且 已用15質量％異丁基三甲氧基硅烷表面處理的鈦氧化物細顆粒，以及0. 8質量份的具有 16nm的數均一次粒徑且已用20質量％六甲基二硅氮烷表面處理的疏水性二氧化硅細顆 粒，并且使用亨舍爾混合機（型號FM-75, Nippon Coke&Engineering Co.，Ltd.)進行混合 和外部添加，接著在具有150 μ m孔的篩子上篩分，從而獲得調色劑（T-12)。
[0344] 除了改變為如下表所述的條件之外，調色劑（T-12)的評價以與實施例1中同樣進 行。
[0345] 〈低溫定影性的試驗〉
[0346] 除了將實施例1的評價程序中的定影單元的溫度改變至140°C之外，以與實施例1 中同樣進行評價。結果在表5中給出。
[0347] 〈定影單元污染的評價〉
[0348] 關于評價顯影性能的耐久性，除了使用通過將Hewlett-Packard激光打印機（HP ColorLaserJet CP6015xh)改造為75張/分鐘和220°C的定影溫度而提供的評價機器之外， 以與實施例1中同樣進行評價。結果在表5中給出。
[0349] 〈貯存性的評價試驗〉
[0350] 貯存性與實施例1中同樣評價。評價的結果在表5中給出。
[0351] 〈在高溫高濕環境中放置前相對于放置后的圖像濃度的變化〉
[0352] 除了將實施例1的評價程序中的評價機器改變為Hewlett-Packard激光打印機 (HP ColorLaserJet CP6015xh)之外，以與實施例1中同樣進行評價。結果在表5中給出。
[0353] 〈比較例1至6>
[0354] 調色劑（T-13)至（T-18)使用表4中給出的配方以與實施例1同樣來生產。對所 得調色劑進行與實施例1中相同的評價。結果在表6中給出。
[0355] 〈比較例7>
[0356] 調色劑（T-19)使用表4中給出的配方以與實施例12同樣來生產。對所得調色劑 進行與實施例12中相同的評價。結果在表6中給出。
[0357] [表 1]
[0358]
[0359] (*)A_11 :UNILIN 700(Toyo Petrolite Co.，Ltd.)
[0360] [表 2]
[0361]
[0362] ΒΡΑ-Ρ0 :雙酚A/環氧丙烷加成物（2. 3mol加成物）
[0363] ΒΡΑ-Ε0 :雙酚A/環氧乙烷加成物（2. Omol加成物）
[0364] EG:乙二醇
[0365] TPA:對苯二甲酸
[0366] IPA:間苯二甲酸
[0367] TMA :偏苯三酸酐
[0368] St :苯乙稀
[0369] 2EHA :丙烯酸2-乙基己酯
[0370] *1 :表中單體的摩爾份給出其中醇組分（不包括長鏈烷基單體）的總量是100摩 爾份的比例。
[0371] *2 :表中單體的摩爾份給出其中StAc樹脂組分的總量是100摩爾份的比例。
[0372] *3 :長鏈烷基單體的添加量表示相對于全部聚酯樹脂組合物的質量％。
[0373] [表 3]
[0374]
[0375] [表 4]
[0376]
[0377] [表 5]
[0378]
[0379] [表 6]
[0380]
[0381] 雖然已經參考示例性實施方案描述了本發明，但是應理解本發明不限于公開的示 例性實施方案。以下權利要求的范圍應符合最廣泛的解釋，以便涵蓋所有此類修改以及同 等的結構和功能。
【主權項】
1. 一種調色劑，其包括含有聚酯樹脂組合物的調色劑顆粒，其特征在于， i) 所述聚酯樹脂組合物包括： 在末端具有源自平均碳數為27-50的長鏈烷基單醇和平均碳數為27-50的長鏈烷基單 羧酸的至少之一的結構的聚酯樹脂；和 平均碳數為27-50的脂族烴，和 ii) 所述脂族烴、源自所述長鏈烷基單醇的結構和源自所述長鏈烷基單羧酸的結構的 總含量相對于所述聚酯樹脂組合物的質量為2. 5質量％至10. 0質量％，其中 在通過差示掃描量熱法DSC測量的所述聚酯樹脂組合物的吸熱曲線中， 所述聚酯樹脂組合物的吸熱峰的峰值溫度為60. 0°C至90. 0°C，和 所述吸熱峰的吸熱量是0. l〇J/g至1. 90J/g。2. 根據權利要求1所述的調色劑， 其中所述聚酯樹脂組合物是含醇組分的組合物A和含酸組分的組合物B的反應產物， 并且 所述組合物A和所述組合物B滿足以下條件i)和ii)的至少之一： i) 所述醇組分包括所述長鏈烷基單醇，和所述組合物A包括所述脂族烴；和 ii) 所述酸組分包括所述長鏈烷基單羧酸，和所述組合物B包括所述脂族烴。3. 根據權利要求1所述的調色劑， 其中所述聚酯樹脂組合物是組合物C和在末端具有羧基的聚酯樹脂的反應產物，并且 所述組合物C包括所述長鏈烷基單醇和所述脂族烴。4. 根據權利要求1所述的調色劑，其中所述聚酯樹脂組合物是組合物D和在末端具有 羥基的聚酯樹脂的反應產物，并且 所述組合物D包括所述長鏈烷基單羧酸和所述脂族烴。5. 根據權利要求2所述的調色劑，其中所述組合物A和所述組合物B滿足以下條件 iii)和iv)的至少之一： iii) 所述長鏈烷基單醇的相對于所述長鏈烷基單醇和所述脂族烴的總量的含量比為 至少85% ;和 iv) 所述長鏈烷基單羧酸的相對于所述長鏈烷基單羧酸和所述脂族烴的總量的含量比 為至少85%。6. 根據權利要求1所述的調色劑，其中所述聚酯樹脂組合物是包括其中聚酯鏈段和乙 烯基聚合物鏈段化學結合的雜化樹脂的雜化樹脂組合物。7. 根據權利要求6所述的調色劑，其中在所述雜化樹脂中所述聚酯鏈段與所述乙烯基 聚合物鏈段之間的質量比，即聚酯鏈段/乙烯基聚合物鏈段，為50/50至90/10。8. 根據權利要求1所述的調色劑，其中所述長鏈烷基單醇含有仲醇作為其主要組分。9. 根據權利要求1所述的調色劑，其中所述聚酯樹脂組合物的酸值為15. Omg KOH/g至 30.Omg K0H/g〇
【專利摘要】本發明涉及調色劑。一種調色劑，其包括含有聚酯樹脂組合物的調色劑顆粒，其中i)所述聚酯樹脂組合物包括：特定的脂族烴，和在末端具有源自特定的烷基單醇和特定的烷基單羧酸的至少之一的結構的聚酯樹脂；和ii)所述脂族烴、源自所述烷基單醇的結構和源自所述烷基單羧酸的結構的總含量為2.5質量％至10.0質量％，其中在通過DSC獲得的所述聚酯樹脂組合物的溫度–吸熱量曲線中，吸熱峰存在于特定溫度范圍中，并且該吸熱峰的吸熱量是0.10J/g至1.90J/g。
【IPC分類】G03G9/08
【公開號】CN105607437
【申請號】CN201510796541
【發明人】吉羽大輔, 秋山弘貴, 西川浩司, 野村祥太郎, 山崎克久
【申請人】佳能株式會社
【公開日】2016年5月25日
【申請日】2015年11月18日
【公告號】DE102015119866A1, US20160139522