[0037] (2)將茯苓微粉或茯苓塊加入水中浸泡，水的重量為茯苓微粉或茯苓塊重量的10 倍，回流提取2次，每次2小時，過濾并合并濾液，得到水溶性的茯苓多糖提取液和濾渣A;
[0038] (3)將茯苓多糖提取液減壓濃縮，真空或噴霧干燥后得到水溶性茯苓多糖22.5g， 提取率為5.6% ;將濾渣A加入質量百分比濃度為3.5%的氫氧化鈉溶液中，氫氧化鈉溶液的 重量為濾渣A重量的10倍，于0-5°C條件下攪拌至稠狀，放置12小時，抽濾得到濾液和濾渣 B；
[0039] (4)將濾液用稀鹽酸、稀硫酸或醋酸調pH值為5-6,析出固體后過濾，將過濾后得 到的固體真空或冷凍干燥，得到茯苓總三萜和堿溶性茯苓多糖的混合物;將濾渣B用水洗至 中性后干燥，得到茯苓纖維119. Sg，用于制作膳食纖維的原料；
[0040] (5)將茯苓總三萜和堿溶性茯苓多糖的混合物加入到乙醇溶液中，乙醇溶液的重 量為茯苓總三萜和堿溶性茯苓多糖的混合物重量的7倍，乙醇溶液是體積百分比濃度為 85 %的乙醇溶液，攪拌溶解后過濾，得到茯苓總三萜的醇溶液和堿溶性茯苓多糖固體；
[0041 ] (6)將茯苓總三萜的醇溶液減壓濃縮，然后真空或冷凍干燥，得到茯苓總三萜 12.4g，提取率為3.1 % ;將堿溶性茯苓多糖固體水洗3次并過濾后，真空干燥，得到堿溶性茯 苓多糖，水洗時水的重量是堿溶性茯苓多糖固體重量的1倍。
[0042] 實施例2
[0043] 所述茯苓的綜合開發和應用的方法包括如下步驟：
[0044] (1)將茯苓菌核(市售)400g粉碎得到茯苓微粉或茯苓塊；
[0045] (2)將茯苓微粉或茯苓塊加入水中浸泡，水的重量為茯苓微粉或茯苓塊重量的8 倍，回流提取2次，每次2小時，過濾并合并濾液，得到水溶性的茯苓多糖提取液和濾渣A;
[0046] (3)將茯苓多糖提取液減壓濃縮，真空或噴霧干燥后得到水溶性茯苓多糖18.6g， 提取率為4.7% ;將濾渣A加入質量百分比濃度為0.5%的氫氧化鈉溶液中，氫氧化鈉溶液的 重量為濾渣A重量的10倍，于0-5 °C條件下攪拌至稠狀，放置6小時，抽濾得到濾液和濾渣B; [0047] (4)將濾液用稀鹽酸、稀硫酸或醋酸調pH值為5-6,析出固體后過濾，將過濾后得 到的固體真空或冷凍干燥，得到茯苓總三萜和堿溶性茯苓多糖的混合物;將濾渣B用水洗至 中性后干燥，得到茯苓纖維120.3g，用于制作膳食纖維的原料；
[0048] (5)將茯苓總三萜和堿溶性茯苓多糖的混合物加入到乙醇溶液中，乙醇溶液的重 量為茯苓總三萜和堿溶性茯苓多糖的混合物重量的5倍，乙醇溶液是體積百分比濃度為 85%的乙醇溶液，攪拌溶解后過濾，得到茯苓總三萜的醇溶液和堿溶性茯苓多糖固體； [0049] (6)將茯苓總三萜的醇溶液減壓濃縮，然后真空或冷凍干燥，得到茯苓總三萜 10.3g，提取率為2.6 % ;將堿溶性茯苓多糖加入到水中攪拌混合，水的重量為茯苓多糖重量 的5倍，調pH值為9一11，再加入環氧氯丙烷，環氧氯丙烷重量為堿溶性茯苓多糖重量的 0.2 %的，在35-45°C交聯反應5-10小時，然后中和、過濾、洗滌、冷凍干燥得到交聯茯苓多 糖243.8g。
[0050] 實施例3
[0051 ]所述茯苓的綜合開發和應用的方法包括如下步驟：
[0052] (1)將茯苓菌核(市售)400g粉碎得到茯苓微粉或茯苓塊；
[0053] (2)將茯苓微粉或茯苓塊加入水中浸泡，水的重量為茯苓微粉或茯苓塊重量的11 倍，回流提取2次，每次2小時，過濾并合并濾液，得到水溶性的茯苓多糖提取液和濾渣A;
[0054] (3)將茯苓多糖提取液減壓濃縮，真空或噴霧干燥后得到水溶性茯苓多糖22.3g， 提取率為5.6% ;將濾渣A加入質量百分比濃度為5%的氫氧化鈉溶液中，氫氧化鈉溶液的重 量為濾渣A重量的10倍，于0-5 °C條件下攪拌至稠狀，放置20小時，抽濾得到濾液和濾渣B;
[0055] (4)將濾液用稀鹽酸、稀硫酸或醋酸調pH值為5-6,析出固體后過濾，將過濾后得 到的固體真空或冷凍干燥，得到茯苓總三萜和堿溶性茯苓多糖的混合物;將濾渣B用水洗至 中性后干燥，得到茯苓纖維118.9g，用于制作膳食纖維的原料；
[0056] (5)將茯苓總三萜和堿溶性茯苓多糖的混合物加入到乙醇溶液中，乙醇溶液的重 量為茯苓總三萜和堿溶性茯苓多糖的混合物重量的7倍，乙醇溶液是體積百分比濃度為 85 %的乙醇溶液，攪拌溶解后過濾，得到茯苓總三萜的醇溶液和堿溶性茯苓多糖固體； [0057] (6)將茯苓總三萜的醇溶液減壓濃縮，然后真空或冷凍干燥，得到茯苓總三萜 12.2g，提取率為3.1 % ;將堿溶性茯苓多糖加入到水中攪拌混合，水的重量為茯苓多糖重量 的5倍，調pH值為9一11，再加入環氧氯丙烷，環氧氯丙烷重量為堿溶性茯苓多糖重量的 0.2 %的，在35-45°C交聯反應5-10小時，然后中和、過濾、洗滌、冷凍干燥得到交聯茯苓多 糖245.2g。
[0058] 檢驗：
[0059] 1、本發明所制備的水溶性茯苓多糖采用中國藥典2010版一部中記載的多糖檢測 方法檢驗，其的重量百分含量如表1所示：
[0060] 表 1
[0062] 2、本發明所制備的茯苓總三萜提取物中，總三萜的重量百分含量如表2所示（以茯 苓酸計）：
[0063]表 2
[0065] 本發明所制備的堿溶性茯苓多糖作為菌核膠的新用途，制成新的增稠劑、穩定劑、 膠黏劑或膠凝劑，主要用于化妝品和食品，比如軟罐頭食品（因耐熱)含乳化油脂的食品5g/ kg，酸乳3g/kg以及水產，畜肉，發酵食品等。
[0066] 本發明茯苓提取后剩下的纖維殘渣經檢測基本為纖維素等成分，可用于開發膳食 纖維。
[0067]根據現有技術的研究，上述方法制備的茯苓總三萜、水溶性茯苓多糖、茯苓菌核膠 和茯苓提取纖維殘渣分別可以在藥用、保健食品等領域得到充分的利用。由此可知，本發明 涉及的茯苓綜合開發和應用的方法很好的提高了茯苓藥材的利用率，克服了對茯苓提取利 用單一，浪費嚴重的問題，開辟了其新的藥用、食品保健和化妝品途徑，提高了茯苓在藥物、 食品、化妝品等方面的綜合應用價值。
【主權項】
1. 一種茯苓的綜合開發和應用的方法，其特征在于包括以下步驟： (1) 將茯苓菌核粉碎得到茯苓微粉或茯苓塊； (2) 將茯苓微粉或茯苓塊加入水中浸泡，水的重量為茯苓微粉或茯苓塊重量的8-11 倍，回流提取多次，每次1.5-2.5小時，過濾并合并濾液，得到水溶性的茯苓多糖提取液和 濾渣A; (3) 將茯苓多糖提取液減壓濃縮，真空或噴霧干燥后得到水溶性茯苓多糖;將濾渣A加 入質量百分比濃度為〇. 5-5%的氫氧化鈉溶液中，氫氧化鈉溶液的重量為濾渣A重量的8- 12倍，于0-5 °C條件下攪拌至稠狀，放置6-20小時，抽濾得到濾液和濾渣B; (4) 將濾液調pH值至弱酸性，析出固體后過濾，將過濾后得到的固體真空或冷凍干燥， 得到茯苓總三萜和堿溶性茯苓多糖的混合物；將濾渣B用水洗至中性后干燥，得到茯苓纖 維； (5) 將茯苓總三萜和堿溶性茯苓多糖的混合物加入到乙醇溶液中，乙醇溶液的重量為 茯苓總三萜和堿溶性茯苓多糖的混合物重量的5-7倍，攪拌溶解后過濾，得到茯苓總三萜 的醇溶液和堿溶性茯苓多糖固體； (6) 將茯苓總三萜的醇溶液減壓濃縮，然后真空或冷凍干燥，得到茯苓總三萜;將堿溶 性茯苓多糖固體水洗并過濾后，真空干燥，得到堿溶性茯苓多糖。2. 如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中水的重量為茯苓微粉或茯苓塊重 量的8-11倍，回流提取2次，每次2小時;步驟(3)中是將濾渣A加入質量百分比濃度為3.5 % 的氫氧化鈉溶液中，氫氧化鈉溶液的重量為濾渣A重量的10倍，于0-5 °C條件下攪拌至稠 狀，放置12小時;步驟(4)中是將濾液用稀鹽酸、稀硫酸或醋酸調pH值為5-6;步驟(5)中乙 醇溶液的重量為茯苓總三萜和堿溶性茯苓多糖的混合物重量的6倍，乙醇溶液是體積百分 比濃度為85 %的乙醇溶液;步驟(6)中水洗時，水的重量是堿溶性茯苓多糖固體重量的1倍， 水洗3次。3. 如權利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述方法還包括如下步驟:將步驟(6)得 到的堿溶性茯苓多糖加入到水中攪拌混合，水的重量為茯苓多糖重量的4 一6倍，調pH值為 9一11，再加入環氧氯丙烷，環氧氯丙烷重量為堿溶性茯苓多糖重量的0.2 %的，在35-45°C 交聯反應5-10小時，然后中和、過濾、洗滌、冷凍干燥得到交聯茯苓多糖。4. 如權利要求1或2所述方法制備得到的水溶性茯苓多糖提取物在制備免疫增強藥物 中的應用。5. 如權利要求1或2所述方法制備得到的茯苓總三萜在制備具有抗腫瘤和免疫調節作 用藥物中的應用。6. 如權利要求1或2所述方法制備得到的堿溶性茯苓多糖作為菌核膠在制備增稠劑、穩 定劑、膠黏劑或膠凝劑中的應用。7. 如權利要求1或2所述方法制備得到的堿溶性茯苓多糖作為菌核膠在制備日用化妝 品或食品中的應用。8. 如權利要求1或2所述方法制備得到的茯苓纖維在制備膳食纖維中的應用。
【專利摘要】本發明涉及一種茯苓的綜合開發和應用的方法及其新用途，主要內容為：茯苓菌核粉碎加水浸泡回流提取過濾，提取液濃縮干燥得水溶性茯苓多糖；濾渣氫氧化鈉溶液提取抽濾，濾渣水洗至中性用于制備膳食纖維，濾液調pH值至弱酸性，過濾干燥得茯苓總三萜和堿溶性茯苓多糖混合物，干燥后加入乙醇水溶液中，溶解過濾，得茯苓總三萜醇溶液和堿溶性茯苓多糖固體；將堿溶性茯苓多糖水洗干燥即得；將茯苓總三萜的醇溶液濃縮干燥，得茯苓總三萜。本發明很好的提高了茯苓藥材的利用率提高了茯苓在藥物、食品、化妝品等方面的綜合開發和應用價值。
【IPC分類】A23L33/00, A61K8/97, A23L31/15, A61P37/02, A61K36/076, A23L33/22, A23L33/105, A61P35/00, A61P37/04
【公開號】CN105639617
【申請號】
【發明人】劉智謀
【申請人】湖南諾澤生物科技有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月31日