以上共制成100片,每片l.Og。
[0033] 實施例2
[0034] 本實施例提供了一種瑪咖參茸片及其制備方法。該瑪咖參茸片包括瑪咖粉IOg;西 洋參粉30g;馬鹿茸粉IOg,其余為輔料。
[0035]按照上述配方分別稱取瑪咖粉,西洋參粉和馬鹿茸粉,混合均勻后加入35.5g乳糖 和3g二氧化硅,然后用7g蔗糖制成糖漿,制粒后在100°C下干燥,整理后加入0.5g硬脂酸鎂、 5g羧甲淀粉鈉,經混合后,制得顆粒劑,裝袋,即得到緩解體力疲勞的保健食品。
[0036]以上共制成100袋,每袋l.Og。
[0037] 實施例3
[0038]本實施例提供了一種瑪咖參茸片及其制備方法。該瑪咖參茸片包括瑪咖粉40g;西 洋參粉20g;馬鹿茸粉3g,其余為輔料。
[0039] 按照上述配方分別稱取瑪咖粉,西洋參粉和馬鹿茸粉,混合均勻后加入14.5g乳糖 和5g二氧化硅,然后用9g蔗糖制成糖漿,制粒后在100°C下干燥,整理后加入1.5g硬脂酸鎂、 7g羧甲淀粉鈉,經混合后,裝入膠囊殼中,制成膠囊劑,即得到緩解體力疲勞的保健食品。
[0040] 以上共制成100粒,每粒l.Og。
[0041] 實施例4:總皂苷含量及含量穩定性測定
[0042]按《保健食品檢驗與評價技術規范》(2003版)中保健食品中總皂甙的測定方法的 規定執行。
[0043] 一、試劑與儀器 [0044]( - )試劑
[0045] 1、_/\11^61'1;^6-?^〇-2大孔樹脂,3丨81]1&化學公司、1].3.八。
[0046] 2、正丁醇分析純。
[0047] 3、乙醇分析純。
[0048] 4、中性氧化鋁,層析用,100 - 200目。
[0049] 5、人參皂甙Re購自中國藥品生物制品檢定所。
[0050] 6、香草醛溶液
[00511 稱取5g香草醛,加冰乙酸溶解并定容至100mL。
[0052] 7、高氯酸,分析純。
[0053] 8、冰乙酸,分析純。
[0054] 9、人參皂甙Re標準溶液:精確稱取人參皂甙Re標準品0.020g,用甲醇溶解并定容 至10.0 mL,既每毫升含人參阜戒Re2. Omg。
[0055](二)儀器 [0056] 1、比色計
[0057] 2、層色柱
[0058](三)試驗步驟
[0059] 1、試樣處理固體試樣:稱取I.OOOg左右的試樣(根據試樣含人參量定),至于IOOmL 容量瓶中,加少量水,超聲30min,再用水定容至IOOmL,搖勻,放置,吸取上清液1.0 mL進行柱 層析。
[0060] 2、柱層析:用IOmL注射器作層析管,內裝3cm Amberlite-XAD-2大孔樹脂,上加 Icm 中性氧化鋁。先用25mL70 %乙醇洗柱,棄去洗脫液,再用25mL水洗柱,棄去洗脫液,精確加入 1.0 mL已處理好的試樣溶液(試驗步驟中試樣處理),用25mL水洗柱,棄去洗脫液,用 25mL70%乙醇洗脫人參皂甙,收集洗脫液于蒸發皿中,置于60°C水浴揮干。以此作顯色用。 [0061 ] 3、顯色:在上述已揮干的蒸發皿中準確加入0.2mL5%香草醛冰乙酸溶液,轉動蒸 發皿,使殘渣都溶解,在加0. SmL高氯酸,混勻后移入5mL帶塞刻度離心管中,60 °C水浴上加 熱IOmin,取出,冰浴冷卻后,準確加入冰乙酸5. OmL,搖勻后,以Icm比色池于560cm波長處與 標準管一起進行比色測定。
[0062] 4、標準管:吸取人參皂甙Re標準溶液(2. Omg/mL) IOOmL,放蒸發皿中,放在水浴揮 干(低于60°C),或熱風吹干(勿使過熱),以下操作從"試驗步驟中柱層析…"起,與試樣相 同。測定吸光度值。
[0063](四)計算: Al ¥ 100 1
[0064] X=-:xCx-X--X- A 2 m 1000 1000
[0065] 式中:X:試樣中總皂甙量(以人參皂甙Re計),g/100g;
[0066] Al:被測液的吸光度值;
[0067] A2:標準液的吸光度值;
[0068] C:標準管人參皂甙Re的量;
[0069] V:試樣稀釋體積,mL;
[0070] M:試樣質量,g。
[0071] 計算結果保留二位有效數字。
[0072] (五)試驗結果
[0073]按照實施例1-3的制備方法,在符合保健食品良好生產管理規范的條件下制備樣 品,按檢驗方法進彳τ檢驗。檢驗結果見表1 .
[0074]表1樣品檢驗結果表
[0076] 樣品塑料瓶包裝后置于溫度40度,相對濕度75 % ± 5 %條件下,進行加速實驗,加 速實驗結果見表2。
[0077] 表2樣品加速試驗3月結果表
[0079] 實驗結果表明本發明保健食品總皂苷含量符合要求,并且穩定。
[0080] 實施例5:蛋白質含量及含量穩定性測定
[0081 ] 按GB. 5009.5-2010食品安全國家標準食品中蛋白質的測定中第一法凱氏定氮法 的規定執行。
[0082] 一、儀器與試劑 [0083]( - )試劑
[0084] 1、硫酸銅((:11304.5!120);2、硫酸鉀;3、硫酸(密度為1.84198/1) ;4、硼酸溶液 (20g/L); 5、氫氧化鈉溶液(400g/L); 6、0 . Olmol/L鹽酸標準滴定溶液;7、混合指示試劑: 0.1%甲基紅乙溶液液1份,與0.1%溴甲酚綠乙醇溶液5份臨用時混合。
[0085](二)儀器
[0086]微量定氮蒸餾裝置:1、電爐;2、水蒸氣發生器(2L平底燒瓶);3、螺旋夾a; 4、小漏斗 及棒狀玻璃塞(樣品入口處);5、反應室;6、反應室外層;7、橡皮管及螺旋夾b; 8、冷凝管;9、 蒸餾液接收瓶。
[0087] 二、實驗步驟 [0088] 1、樣品消化
[0089] 稱取樣品粉約0 · 3g( ±0 · OOlg),移入干燥的IOOmL凱氏燒瓶中,加入0 · 2g硫酸銅和 6g硫酸鉀,稍搖勻后瓶□放一小漏斗,加入20mL濃硫酸,將瓶以450角斜支于有小孔的石棉 網上,使用萬用電爐,在通風櫥中加熱消化,開始時用低溫加熱,待內容物全部炭化,泡沫停 止后,再升高溫度保持微沸,消化至液體呈藍綠色澄清透明后,繼續加熱〇. 5h,取下放冷,小 心加20mL水,放冷后,無損地轉移到IOOmL容量瓶中,加水定容至刻度,混勻備用,即為消化 液。
[0090]試劑空白實驗:取與樣品消化相同的硫酸銅、硫酸鉀、濃硫酸,按以上同樣方法進 行消化,冷卻,加水定容至I OOmL,得試劑空白消化液。
[0091] 2、定氮裝置的檢查與洗滌
[0092]檢查微量定氮裝置是否裝好。在蒸氣發生瓶內裝水約三分之二,加甲基紅指示劑 數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠(或沸石)以防止暴沸。
[0093]測定前定氮裝置如下法洗滌2~3次:從樣品進口入加水適量(約占反應管三分之 一體積)通入蒸汽煮沸,產生的蒸汽沖洗冷凝管,數分鐘后關閉夾子a,使反應管中的廢液倒 吸流到反應室外層,打開夾子b由橡皮管排出,如此數次,即可使用。
[0094] 3、堿化蒸餾
[0095]量取硼酸試劑20mL于三角瓶中,加入混合指示劑2~3滴,并使冷凝管的下端插入 硼酸液面下,在螺旋夾a關閉,螺旋夾b開啟的狀態下,準確吸取10.0 mL樣品消化液,由小漏 斗流入反應室,并以IOmL蒸餾水洗滌進樣口流入反應室,棒狀玻塞塞緊。使IOmL氫氧化鈉溶 液倒入小玻杯,提起玻塞使其緩緩流入反應室,用少量水沖洗立即將玻塞蓋堅,并加水于小 玻杯以防漏氣,開啟螺旋夾a,關閉螺旋夾b,開始蒸餾。通入蒸汽蒸