.2mL的分析純二乙烯三胺逐滴加入溶液A，繼續攪拌Ih形成反應前驅液；
[0040]2)將反應前驅液倒入微波水熱反應釜中，密封釜后放入微波水熱反應儀(MDS-10型)中，在100°C下反應2h，反應結束后自然冷卻至室溫;產物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產物于80°C下真空干燥0.5h，即得Sm(OH)3產物。
[0041 ] 3)將0.2g的Sm(OH)3置入40mL蒸餾水中并進行超聲分散lOmin，配制50mL濃度為
0.0 Imo I /L的硝酸銀溶液并逐滴加入Sm (OH) 3分散溶液，在黑暗下攪拌5h。
[0042]4)配制60mL濃度為0.02moVL的磷酸二氫鈉溶液在黑暗下逐滴緩慢加入上述混合溶液，并持續攪拌8h。反應結束依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產物于60 °C下真空干燥lh，即得Sm(0H)3/AgP04納米復合物。
[0043]實施例4:
[0044]I)將一定量分析純Sm(NO)3.6H20溶于適量蒸餾水中制得50mL Sm3 +濃度為
0.5mol/L的溶液A;將0.5mL的分析純二乙烯三胺逐滴加入溶液A，繼續攪拌0.5h形成反應前驅液；
[0045]2)將反應前驅液倒入微波水熱反應釜中，密封釜后放入微波水熱反應儀(MDS-10型)中，在200°C下反應0.5h，反應結束后自然冷卻至室溫;產物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產物于80°C下真空干燥0.5h，即得Sm(OH)3產物。
[0046]3)將0.2g的Sm(OH)3置入60mL蒸餾水中并進行超聲分散5min，配制50mL濃度為0.04mo I /L的硝酸銀溶液并逐滴加入Sm (OH) 3分散溶液，在黑暗下攪拌5h。
[0047]4)配制50mL濃度為0.02moVL的磷酸二氫鈉溶液在黑暗下逐滴緩慢加入上述混合溶液，并持續攪拌5h。反應結束依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產物于80 °C下真空干燥0.5h，即得Sm(0H)3/AgP04納米復合物。
[0048]實施例5:
[0049]I)將一定量分析純Sm(NO)3.6H20溶于適量蒸餾水中制得40mL Sm3 +濃度為
0.5mol/L的溶液A;將ImL的分析純二乙烯三胺逐滴加入溶液A，繼續攪拌0.5h形成反應前驅液；
[0050]2)將反應前驅液倒入微波水熱反應釜中，密封釜后放入微波水熱反應儀(MDS-10型)中，在80°C下反應0.5h，反應結束后自然冷卻至室溫;產物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產物于80°C下真空干燥lh，即得Sm(OH)3產物。
[0051 ] 3)將0.2g的Sm(OH)3置入40mL蒸餾水中并進行超聲分散30min，配制50mL濃度為
0.02mol/L的硝酸銀溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液，在黑暗下攪拌5h。
[0052]4)配制50mL濃度為0.02moVL的磷酸二氫鈉溶液在黑暗下逐滴緩慢加入上述混合溶液，并持續攪拌12h。反應結束依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產物于600C下真空干燥2h，即得Sm(OH) 3/AgP04納米復合物。
[0053]圖1是本發明實施例2原位沉積法所制備Sm(0H)3/AgP04納米復合物的XRD圖，從圖中可以看出產物的純度高，結晶性強。
[0054]圖2是本發明實施例2以原位沉積法制備Sm(0H)3/AgP04納米復合物對羅丹明B的光催化降解圖；從圖中可以看出9個小時的時候，同樣條件下，Sm(OH)3對羅丹明B的光催化降解率只有20%左右，而Sm(0H)3/AgP04納米復合物對羅丹明B的光催化降解率接近100%。
【主權項】
1.一種采用原位沉積法制備Sm(0H)3/AgP04納米復合物的方法，其特征在于，包括以下步驟: .1)將XmoI分析純Sm(NO)3.6H20溶于蒸餾水中制得Sm3+濃度為0.5?Imo 1/L的溶液A;將YmL分析純二乙烯三胺逐滴加入溶液A，攪拌形成反應前驅液;X: Y = (0.02?0.06): (0.2?I); .2)將反應前驅液倒入微波水熱反應釜中，密封釜后放入微波水熱反應儀中，在80?2000C下反應，反應結束后自然冷卻至室溫;產物洗滌后真空干燥得Sm(OH)3; .3)將Z克的Sm(OH)3置入蒸餾水中并進行超聲分散獲得Sm(OH)3分散溶液;配制濃度為0.01?0.04mol/L的硝酸銀溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液，在黑暗下攪拌均勻獲得混合溶液;其中，硝酸銀溶液中硝酸銀的物質的量為E mol；Z:E = 0.2:(0.0005:0.002); .4)配制濃度為0.02mol/L的磷酸二氫鈉溶液在黑暗下逐滴緩慢加入上述混合溶液，并持續攪拌5?12h;反應結束后洗滌產物，然后將產物于60?80°C下真空干燥得Sm(OH)3/AgPO4納米復合物；其中，磷酸二氫鈉溶液中磷酸二氫鈉的物質的量為F mol ；E:F =(0.0005:0.002):(0.0008?0.0012)02.根據權利要求1所述的一種采用原位沉積法制備Sm(0H)3/AgP04納米復合物的方法，其特征在于，步驟I)中攪拌0.5?Ih形成反應前驅液。3.根據權利要求1所述的一種采用原位沉積法制備Sm(0H)3/AgP04納米復合物的方法，其特征在于，步驟2)中反應時間為0.5?2h;產物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次;真空干燥具體為60?80°C下真空干燥0.5?2h。4.根據權利要求1所述的一種采用原位沉積法制備Sm(0H)3/AgP04納米復合物的方法，其特征在于，步驟3)中在黑暗下攪拌5h獲得混合溶液。5.根據權利要求1所述的一種采用原位沉積法制備Sm(0H)3/AgP04納米復合物的方法，其特征在于，步驟4)中產物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次;真空干燥具體為60?80 °C下真空干燥0.5?2h。6.根據權利要求1所述的一種采用原位沉積法制備Sm(0H)3/AgP04納米復合物的方法，其特征在于，磷酸二氫鈉的加入量大于硝酸銀的量。7.根據權利要求1所述的一種采用原位沉積法制備Sm(0H)3/AgP04納米復合物的方法，其特征在于，具體包括以下步驟: . 1)將分析純Sm(NO)3.6H20溶于蒸餾水中制得40?60mL Sm3+濃度為0.5?lmol/L的溶液A;將0.2?ImL的分析純二乙烯三胺逐滴加入溶液A，繼續攪拌0.5?Ih形成反應前驅液； .2)將反應前驅液倒入微波水熱反應釜中，密封釜后放入微波水熱反應儀中，在80?200°C下反應0.5?2h，反應結束后自然冷卻至室溫;產物依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產物于60?80 °C下真空干燥0.5?2h，即得Sm(OH) 3產物； .3)將0.2g的Sm(OH)3置入40?60mL蒸餾水中并進行超聲分散5?30min，配制50mL濃度為0.01?0.04mol/L的硝酸銀溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液，在黑暗下攪拌5h; .4)配制40?60mL濃度為0.02mol/L的磷酸二氫鈉溶液在黑暗下逐滴緩慢加入上述混合溶液，并持續攪拌5?12h;反應結束依次用蒸餾水和無水乙醇離心洗滌4?6次，收集產物于60?80°C下真空干燥0.5?2h，即得Sm(0H)3/AgP04納米復合物。
【專利摘要】本發明公開一種采用原位沉積法制備Sm(OH)3/AgPO4納米復合物的方法：將Sm(NO)3·6H2O溶于適量蒸餾水中制得溶液A；將二乙烯三胺逐滴加入溶液A，繼續攪拌形成反應前驅液；將反應前驅液倒入微波水熱反應釜中，密封釜后放入微波水熱反應儀中反應，反應結束后自然冷卻至室溫；產物洗滌后真空干燥得Sm(OH)3產物。將Sm(OH)3置入蒸餾水中并進行超聲分散，配制硝酸銀溶液并逐滴加入Sm(OH)3分散溶液，在黑暗下攪拌得到混合溶液。配制磷酸二氫鈉溶液在黑暗下逐滴緩慢加入上述混合溶液，并持續攪拌至反應結束，然后依次洗滌、真空干燥得Sm(OH)3/AgPO4納米復合物。本發明采用蒸餾水為反應介質，反應原料易得，安全性高；所得產物純度高，尺寸粒度均勻且分散性好，具有優良的光催化性能。
【IPC分類】B01J27/18
【公開號】CN105642323
【申請號】
【發明人】殷立雄, 張東東, 柴思敏, 黃劍鋒, 孔新剛, 張 浩, 劉長青, 梁忠, 吳雅博
【申請人】陜西科技大學
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年1月12日