氮烷(HMDZ )、六甲基二硅醚(HMDS0 )等。
[0014] 本發明氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法具有如下的優點：第一，利用疏水型氣凝膠 填充或包裹膨脹珍珠巖，降低了膨脹珍珠巖的導熱系數，提高了膨脹珍珠巖憎水性;第二， 以強度和韌性較高的膨脹珍珠巖為載體，將氣凝膠填充于膨脹珍珠巖內部孔隙，或包裹于 膨脹珍珠巖外部，提高了氣凝膠的使用強度，避免攪拌、振動過程中的破碎;第三，以廉價的 膨脹珍珠巖為載體和分散介質，將造價昂貴的氣凝膠填充或包裹，為氣凝膠低成本、高效率 應用于建筑節能領域提供了可能;第四，利用廉價的水玻璃為前驅體，采用真空干燥或常壓 工藝，降低了氣凝膠生產成本;第五，利用一體式真空干燥及壓力浸漬設備，提高了氣凝膠 膨脹珍珠巖的生產效率和產品質量;第六，利用真空壓力浸漬滿細胞法提高了氣凝膠在珍 珠巖上的吸附量和附著力；第七，對濕凝膠珍珠巖疏水處理，不僅提高了氣凝膠的制備質 量，而且獲得疏水型氣凝膠，提高氣凝膠及膨脹珍珠巖的使用耐久性，進一步降低導熱系 數;第八，將膨脹珍珠巖和氣凝膠兩種無機保溫材料復合，取長補短，獲得的氣凝膠膨脹珍 珠巖具有更好的隔熱、吸聲、防火、防爆、防輻射性能。
【具體實施方式】
[0015] -種氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法，以水玻璃為前驅體，以膨脹珍珠巖為載體，利 用溶膠-凝膠法和真空壓力浸漬滿細胞法，通過真空干燥工藝將氣凝膠填充或外包裹于膨 脹珍珠巖復合而成，制備得到的氣凝膠膨脹珍珠巖的粒徑大于0.05mm，導熱系數0.020_ 0.065 ff/(m · K)〇
[0016]具體實施時，所述的氣凝膠為疏水改性氣凝膠，孔徑為2-50nm，導熱系數小于0.03 1八111*1〇;所述的膨脹珍珠巖為開孔膨脹珍珠巖，粒徑大于0.05111111，導熱系數為0.025-0.08W/(m · K);所述的真空干燥工藝為恒溫干燥或梯度升溫干燥;所述的真空壓力浸漬滿 細胞法和真空干燥工藝采用的設備為一體式真空干燥及壓力浸漬設備。
[0017] 實施例！ 一種氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法，具體包括如下步驟： 1) 以水玻璃為前驅體與去離子水混合，水玻璃與去離子水體積比為1:1，攪拌1 〇mi η，得 到混合均勻的溶液； 2) 將步驟1)中得到的溶液通過裝有氫型陽離子交換樹脂的離子交換柱，去除溶液中的 Na+離子和其他雜質陽離子，同時使得溶液ΡΗ值降到2-3; 3 )向步驟2 )中的溶液中滴加氨水，調整溶液PH值，控制溶膠的凝膠時間為60min，并將 溶膠置于一體式的真空干燥及壓力浸漬設備的溶膠儲液罐中； 4) 將膨脹珍珠巖置于真空罐中，保持常壓(真空壓力OMPa)，然后加熱至烘干溫度60°C， 將膨脹珍珠巖烘干至恒重； 5) 繼續對保持常壓(真空壓力OMPa)，并降至常溫25°C，打開溶膠儲液罐的閥門將溶膠 吸入真空罐，直到淹沒真空罐中的膨脹珍珠巖； 6) 繼續抽真空30min后，真空罐吸氣升壓至1.5MPa，穩壓20min，隨后罐體壓力降至常壓 并將浸漬剩余的溶膠排出，等待罐中溶膠在膨脹珍珠巖的孔洞內部和表面凝膠； 7) 溶膠凝膠后復合而成的濕凝膠膨脹珍珠巖繼續在真空罐體中常溫常壓老化48h; 8) 對老化后的濕凝膠膨脹珍珠巖進行第一次溶劑置換:將溶劑置換所用置換溶劑乙醇 置于置換溶劑罐中，開啟真空干燥及壓力浸漬設備，常溫25°C保持常壓(真空壓力OMPa)，將 置換溶劑吸入真空罐并完全淹沒老化后的濕凝膠膨脹珍珠巖，溶劑置換12h，然后排出置換 溶劑殘夜； 9) 對步驟8)中第一次溶劑置換處理的濕凝膠膨脹珍珠巖進行疏水處理:疏水處理溶劑 為正己烷和三甲基氯硅烷(TMCS )按體積比為1:1混合而成的混合溶液，將疏水處理溶劑置 于疏水溶液罐中，開啟真空干燥及壓力浸漬設備，常溫25°C抽保持常壓(真空壓力OMPa)，將 疏水處理溶劑吸入真空罐并完全淹沒濕凝膠膨脹珍珠巖，混合溶液總量控制在TMCS/U0 (摩爾比）=〇. 1，疏水處理12h，然后排出疏水處理溶劑殘液； 10) 對步驟9)中疏水處理的濕凝膠膨脹珍珠巖進行第二次溶劑置換，方法同步驟8); 11) 對步驟10)中第二次溶劑置換處理的濕凝膠膨脹珍珠巖在真空罐中進行干燥，常溫 25°C保持常壓(真空壓力OMPa)，然后進行25°C的真空干燥至恒重，最后即制備得到氣凝膠 膨脹珍珠巖。
[0018] 實施例2 一種氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法，具體包括如下步驟： 1)以水玻璃為前驅體與去離子水混合，水玻璃與去離子水體積比為1:1，攪拌1 〇mi η，得 到混合均勻的溶液； 2)將步驟1)中得到的溶液通過裝有氫型陽離子交換樹脂的離子交換柱，去除溶液中的 Na+離子和其他雜質陽離子，同時使得溶液PH值降到2-3; 3 )向步驟2 )中的溶液中滴加氨水，調整溶液PH值，控制溶膠的凝膠時間為60min，并將 溶膠置于一體式的真空干燥及壓力浸漬設備的溶膠儲液罐中； 4) 將膨脹珍珠巖置于真空罐中，抽真空至-0.04MPa，然后加熱至烘干溫度10(TC，將膨 脹珍珠巖烘干至恒重； 5) 繼續對真空罐抽真空，并降至常溫25°C，打開溶膠儲液罐的閥門將溶膠吸入真空罐， 直到淹沒真空罐中的膨脹珍珠巖； 6) 繼續抽真空30min后，真空罐吸氣升壓至1.5MPa，穩壓25min，隨后罐體壓力降至常壓 并將浸漬剩余的溶膠排出，等待罐中溶膠在膨脹珍珠巖的孔洞內部和表面凝膠； 7) 溶膠凝膠后復合而成的濕凝膠膨脹珍珠巖繼續在真空罐體中常溫常壓老化35h; 8) 對老化后的濕凝膠膨脹珍珠巖進行第一次溶劑置換:將溶劑置換所用置換溶劑正己 烷置于置換溶劑罐中，開啟真空干燥及壓力浸漬設備，常溫25°C抽真空至_0.04MPa，將置換 溶劑吸入真空罐并完全淹沒老化后的濕凝膠膨脹珍珠巖，持續抽真空30min后停止，打開進 氣閥至常壓下繼續溶劑置換12h，然后排出置換溶劑殘夜； 9) 對步驟8)中第一次溶劑置換處理的濕凝膠膨脹珍珠巖進行疏水處理:疏水處理溶劑 為正己烷和三甲基氯硅烷(TMCS )按體積比為1:1混合而成的混合溶液，將疏水處理溶劑置 于疏水溶液罐中，開啟真空干燥及壓力浸漬設備，常溫25°C抽真空至_0.04MPa，將疏水處理 溶劑吸入真空罐并完全淹沒濕凝膠膨脹珍珠巖，混合溶液總量控制在TMCS/H 20(摩爾比）= 0.1，持續抽真空30min后，打開進氣閥至常壓下繼續疏水處理12h，然后排出疏水處理溶劑 殘液； 10) 對步驟9)中疏水處理的濕凝膠膨脹珍珠巖進行第二次溶劑置換，方法同步驟8)，但 是其中的置換溶劑選用由任意比例混合的正己烷和正庚烷； 11) 對步驟10)中第二次溶劑置換處理的濕凝膠膨脹珍珠巖在真空罐中進行真空干燥， 常溫25°C抽真空至_0.04MPa，然后進行25°C的真空干燥至恒重，最后即制備得到氣凝膠膨 脹珍珠巖。
[0019] 實施例3 一種氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法，具體包括如下步驟： 1) 以水玻璃為前驅體與蒸餾水混合，水玻璃與蒸餾水體積比為1:1，攪拌l〇min，得到混 合均勻的溶液； 2) 將步驟1)中得到的溶液通過裝有氫型陽離子交換樹脂的離子交換柱，去除溶液中的 Na+離子和其他雜質陽離子，同時使得溶液PH值降到2-3; 3) 向步驟2)中的溶液中滴加氫氧化鈉，調整溶液PH值，控制溶膠的凝膠時間為60min， 并將溶膠置于一體式的真空干燥及壓力浸漬設備的溶膠儲液罐中； 4) 將膨脹珍珠巖置于真空罐中，抽真空至-0.08MPa，然后加熱至烘干溫度140°C，將膨 脹珍珠巖烘干至恒重； 5) 繼續對真空罐抽真空，并降至常溫25°C，打開溶膠儲液罐的閥門將溶膠吸入真空罐， 直到淹沒真空罐中的膨脹珍珠巖； 6) 繼續抽真空30min后，真空罐吸氣升壓至1.5MPa，穩壓25min，隨后罐體壓力降至常壓 并將浸漬剩余的溶膠排出，等待罐中溶膠在膨脹珍珠巖的孔洞內部和表面凝膠； 7) 溶膠凝膠后復合而成的濕凝膠膨脹珍珠巖繼續在真空罐體中常溫常壓老化35h; 8) 對老化后的濕凝膠膨脹珍珠巖進行第一次溶劑置換:將溶劑置換所用置換溶劑正己 烷置于置換溶劑罐中，開啟真空干燥及壓力浸漬設備，常溫25°C抽真空至-O.OSMPa，將置換 溶劑吸入真空罐并完全淹沒老化后的濕凝膠膨脹珍珠巖，持續抽真空30min后停止，打開進 氣閥至常壓下繼續溶劑置換48h，然后排出置換溶劑殘夜； 9) 對步驟8)中第一次溶劑置換處理的濕凝膠膨脹珍珠巖進行疏水處理:疏水處理溶劑 為正己烷和三甲基氯硅烷(TMCS)/六甲基二硅醚(HMDS0)混合溶劑按體積比為1:1混合而成 的混合溶液，將疏水處理溶劑置于疏水溶液罐中，開啟真空干燥及壓力浸漬設備，常溫25°C 抽真空至-0. 〇8MPa，將疏水處理溶劑吸入真空罐并完全淹沒濕凝膠膨脹珍珠巖，混合溶液 總量控制在(TMCS/HMDS0)/H20(摩爾比）=0.1，持續抽真空30min后，打開進氣閥至常壓下繼 續疏水處理12h，然后排出疏水處理溶劑殘液； 1