Pa，然后加熱至烘干溫度180°C，將膨 脹珍珠巖烘干至恒重； 5) 繼續對真空罐抽真空，并降至常溫25°C，打開溶膠儲液罐的閥門將溶膠吸入真空罐， 直到淹沒真空罐中的膨脹珍珠巖； 6) 繼續抽真空30min后，真空罐吸氣升壓至1.5MPa，穩壓30min，隨后罐體壓力降至常壓 并將浸漬剩余的溶膠排出，等待罐中溶膠在膨脹珍珠巖的孔洞內部和表面凝膠； 7) 溶膠凝膠后復合而成的濕凝膠膨脹珍珠巖繼續在真空罐體中常溫常壓老化12h; 8) 對老化后的濕凝膠膨脹珍珠巖進行第一次溶劑置換:將溶劑置換所用置換溶劑乙醇 置于置換溶劑罐中，開啟真空干燥及壓力浸漬設備，常溫25°C抽真空至_0.04MPa，將置換溶 劑吸入真空罐并完全淹沒老化后的濕凝膠膨脹珍珠巖，持續抽真空30min后停止，打開進氣 閥至常壓下繼續溶劑置換48h，然后排出置換溶劑殘夜； 9) 對步驟8)中第一次溶劑置換處理的濕凝膠膨脹珍珠巖進行疏水處理:疏水處理溶劑 為正己烷和三甲基氯硅烷(TMCS)按體積比為10:1混合而成的混合溶液，將疏水處理溶劑置 于疏水溶液罐中，開啟真空干燥及壓力浸漬設備，常溫25°C抽真空至_0.04MPa，將疏水處理 溶劑吸入真空罐并完全淹沒濕凝膠膨脹珍珠巖，混合溶液總量控制在TMCS/H 20(摩爾比）= 〇. 3，持續抽真空30min后，打開進氣閥至常壓下繼續疏水處理48h，然后排出疏水處理溶劑 殘液； 10) 對步驟9)中疏水處理的濕凝膠膨脹珍珠巖進行第二次溶劑置換，方法同步驟8); 11) 對步驟10)中第二次溶劑置換處理的濕凝膠膨脹珍珠巖在真空罐中進行真空干燥， 常溫25°C抽真空至_0.04MPa，然后進行60°(：、120°(：、200°(：、300°(：四個梯度溫度，每個溫度 真空干燥2h至恒重，最后即制備得到氣凝膠膨脹珍珠巖。
[0028]表1各實施例參數變化表
表2相同V(水玻璃)/V(H20)、n(TMCS)/n(H20)實施例性能測試結果比較
注：以上各實施例所用膨脹珍珠巖粒徑為2mm、導熱系數為0.05 W/(m · K) 表3相同V(水玻璃)/V(H20)、n(TMCS)/n(H20)實施例性能測試結果比較
注：以上各實施例所用膨脹珍珠巖粒徑為3mm、導熱系數為0.08 W/(m · K) 表4相同V(水玻璃)/V(H20)、真空浸漬壓力實施例性能測試結果比較
注：以上各實施例所用膨脹珍珠巖粒徑為2mm、導熱系數為0.05 W/(m · K) 表5相同真空浸漬壓力、n(TMCS)/n(H20)實施例性能測試結果比較
注：以上各實施例所用膨脹珍珠巖粒徑為2mm、導熱系數為0.05 W/(m · K) 表6相同真空浸漬壓力、n(TMCS)/n(H20)實施例性能測試結果比較
注:各實施例所用膨脹珍珠巖粒徑為〇.〇5mm、導熱系數為0.025 W/(m · K) 通過前述實施例列舉及表2~表6各實施例合成的氣凝膠膨脹珍珠巖性能測試的結果表 明：采用溶膠-凝膠法和真空壓力浸漬滿細胞法相結合的方法，可以將以水玻璃為前驅體制 備的疏水型氣凝膠填充或外包裹于膨脹珍珠巖載體中，復合而成的氣凝膠膨脹珍珠巖，粒 徑大于0.05mm，導熱系數0.020-0.065 W/(m · K)，并且具有疏水性能。盡管在制備過程中影 響氣凝膠膨脹珍珠巖性能的因素很多，例如V(水玻璃)/V(H20)、n(TMCS)/n(H 20)、真空浸漬 壓力、置換溶劑類型、疏水處理采用的疏水試劑類型等，但是通過合理調控各種因素和優化 制備過程，是可以獲得制備效率高、經濟效益好、性能滿足要求的疏水型氣凝膠膨脹珍珠巖 的。
[0029]以上詳細說明是針對本發明可行實施例的具體說明，該實施例并非用以限制本發 明的專利范圍，凡未脫離本發明所謂的等效實施或變更，均應包含于本案的專利范圍中。
【主權項】
1. 一種氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法，其特征在于：以水玻璃為前驅體，以膨脹珍珠巖 為載體，利用溶膠-凝膠法和真空壓力浸漬滿細胞法，通過真空干燥工藝將氣凝膠填充或外 包裹于膨脹珍珠巖復合而成，制備得到的氣凝膠膨脹珍珠巖的粒徑大于0.05mm，導熱系數 0.020-0.065 ff/(m · K)〇2. 根據權利要求1所述的氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法，其特征在于:所述的氣凝膠為 疏水改性氣凝膠，孔徑為2_50nm，導熱系數小于0.03 W/(m · K);所述的膨脹珍珠巖為開孔 膨脹珍珠巖，粒徑大于〇.〇5mm，導熱系數為0.025-0.08W/(m · K);所述的真空干燥工藝為恒 溫干燥或梯度升溫干燥;所述的真空壓力浸漬滿細胞法和真空干燥工藝采用的設備為一體 式真空干燥及壓力浸漬設備。3. 根據權利要求1或2所述的氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法，其特征在于，具體包括如 下步驟： 1) 以水玻璃為前驅體與去離子水混合，水玻璃與去離子水體積比為1:1 -1:20，攪拌數 分鐘，得到混合均勻的溶液； 2) 將步驟1)中得到的溶液通過裝有氫型陽離子交換樹脂的離子交換柱，去除溶液中的 Na+離子和其他雜質陽離子，同時完成溶液PH值調整； 3 )向步驟2 )中的溶液中滴加氨水，調整溶液PH值，控制溶膠的凝膠時間滿足后續工藝 要求，并將溶膠置于一體式的真空干燥及壓力浸漬設備的溶膠儲液罐中； 4) 將膨脹珍珠巖置于真空罐中，抽真空至OMPa到-O.IMPa，然后加熱至烘干溫度60°C-180°C，將膨脹珍珠巖烘干至恒重； 5) 繼續對真空罐抽真空，并降至常溫25°C，打開溶膠儲液罐的閥門將溶膠吸入真空罐， 直到淹沒真空罐中的膨脹珍珠巖； 6) 繼續抽真空30min后，真空罐吸氣升壓至1.5MPa，穩壓20-30min，隨后罐體壓力降至 常壓并將浸漬剩余的溶膠排出，等待罐中溶膠在膨脹珍珠巖的孔洞內部和表面凝膠； 7) 溶膠凝膠后復合而成的濕凝膠膨脹珍珠巖繼續在真空罐體中常溫常壓老化12-48h; 8) 對老化后的濕凝膠膨脹珍珠巖進行第一次溶劑置換:將溶劑置換所用置換溶劑乙醇 置于置換溶劑罐中，開啟真空干燥及壓力浸漬設備，常溫25°C抽真空至OMPa到-O.IMPa，將 置換溶劑吸入真空罐并完全淹沒老化后的濕凝膠膨脹珍珠巖，持續抽真空30min后停止，打 開進氣閥至常壓下繼續溶劑置換12_48h，然后排出置換溶劑殘夜； 9) 對步驟8)中第一次溶劑置換處理的濕凝膠膨脹珍珠巖進行疏水處理:疏水處理溶劑 為正己烷和三甲基氯硅烷按體積比為1:1-20:1混合而成的混合溶液，將疏水處理溶劑置于 疏水溶液罐中，開啟真空干燥及壓力浸漬設備，常溫25°C抽真空至OMPa到-0 . IMPa，將疏水 處理溶劑吸入真空罐并完全淹沒濕凝膠膨脹珍珠巖，混合溶液總量控制在摩爾比三甲基氯 硅烷/H 20 =0.1-0.3;持續抽真空30min后，打開進氣閥至常壓下繼續疏水處理12-48h，然后 排出疏水處理溶劑殘液； 10) 對步驟9)中疏水處理的濕凝膠膨脹珍珠巖進行第二次溶劑置換，方法同步驟8); 11) 對步驟10)中第二次溶劑置換處理的濕凝膠膨脹珍珠巖在真空罐中進行真空干燥， 常溫25°C抽真空至OMPa到-O.IMPa，然后進行25°C_300°C的恒溫真空干燥或者梯度升溫真 空干燥，直至恒重不變，最后即制備得到氣凝膠膨脹珍珠巖。4. 根據權利要求3所述的氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法，其特征在于:步驟1)中所述的 去離子水由蒸餾水代替。5. 根據權利要求3所述的氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法，其特征在于:步驟3)中的氨水 由其它堿性溶液代替。6. 根據權利要求3所述的氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法，其特征在于:步驟)8和10)中 的置換溶劑乙醇由表面張力小于30mN/m的一種溶劑或幾種混合溶劑代替。7. 根據權利要求3所述的氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法，其特征在于:步驟9)中的三甲 基氯硅烷由含有烷基的有機溶劑代替。8. 根據權利要求3所述的氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法，其特征在于:步驟9)中的三甲 基氯硅烷由三甲基氯硅烷和含有烷基的有機溶劑的混合溶劑代替。
【專利摘要】本發明為一種氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法，屬于建筑節能材料領域。所述氣凝膠膨脹珍珠巖以水玻璃為前驅體，以膨脹珍珠巖為載體，利用溶膠-凝膠法（sol-gel）和真空壓力浸漬滿細胞法（VPI），通過真空干燥工藝將疏水型氣凝膠填充或外包裹于膨脹珍珠巖復合而成，粒徑大于0.05mm，導熱系數0.020-0.065？W/(m·K)。本發明所述的氣凝膠膨脹珍珠巖保溫、吸音、防火、防爆、防輻射，是一種經濟、環保的綠色建筑節能保溫材料。
【IPC分類】C04B20/12
【公開號】CN105645803
【申請號】
【發明人】李珠, 賈冠華, 王亮
【申請人】太原理工大學
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年1月13日