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氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法_3

文檔序號:9880260閱讀:來源:國知局
0) 對步驟9)中疏水處理的濕凝膠膨脹珍珠巖進行第二次溶劑置換,方法同步驟8),但 是其中的置換溶劑選用由任意比例混合的正己烷和正庚烷; 11) 對步驟10)中第二次溶劑置換處理的濕凝膠膨脹珍珠巖在真空罐中進行真空干燥, 常溫25°C抽真空至-O.OSMPa,然后進行25°C的真空干燥至恒重,最后即制備得到氣凝膠膨 脹珍珠巖。
[0020] 實施例4 一種氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法,具體包括如下步驟: 1) 以水玻璃為前驅體與去離子水混合,水玻璃與去離子水體積比為1:1,攪拌1 〇mi η,得 到混合均勻的溶液; 2) 將步驟1)中得到的溶液通過裝有氫型陽離子交換樹脂的離子交換柱,去除溶液中的 Na+離子和其他雜質陽離子,同時使得溶液ΡΗ值降到2-3; 3 )向步驟2 )中的溶液中滴加氨水,調整溶液PH值,控制溶膠的凝膠時間為60min,并將 溶膠置于一體式的真空干燥及壓力浸漬設備的溶膠儲液罐中; 4) 將膨脹珍珠巖置于真空罐中,抽真空至-0.1 MPa,然后加熱至烘干溫度180°C,將膨脹 珍珠巖烘干至恒重; 5) 繼續對真空罐抽真空,并降至常溫25°C,打開溶膠儲液罐的閥門將溶膠吸入真空罐, 直到淹沒真空罐中的膨脹珍珠巖; 6) 繼續抽真空30min后,真空罐吸氣升壓至1.5MPa,穩壓30min,隨后罐體壓力降至常壓 并將浸漬剩余的溶膠排出,等待罐中溶膠在膨脹珍珠巖的孔洞內部和表面凝膠; 7) 溶膠凝膠后復合而成的濕凝膠膨脹珍珠巖繼續在真空罐體中常溫常壓老化24h; 8) 對老化后的濕凝膠膨脹珍珠巖進行第一次溶劑置換:將溶劑置換所用置換溶劑正己 烷置于置換溶劑罐中,開啟真空干燥及壓力浸漬設備,常溫25°C抽真空至-O.IMPa,將置換 溶劑吸入真空罐并完全淹沒老化后的濕凝膠膨脹珍珠巖,持續抽真空30min后停止,打開進 氣閥至常壓下繼續溶劑置換12h,然后排出置換溶劑殘夜; 9) 對步驟8)中第一次溶劑置換處理的濕凝膠膨脹珍珠巖進行疏水處理:疏水處理溶劑 為正己烷和六甲基二硅氮烷(HMDZ )按體積比為1:1混合而成的混合溶液,將疏水處理溶劑 置于疏水溶液罐中,開啟真空干燥及壓力浸漬設備,常溫25°C抽真空至-0.1MP,將疏水處理 溶劑吸入真空罐并完全淹沒濕凝膠膨脹珍珠巖,混合溶液總量控制在hmdz/h2〇(摩爾比)= 0.1,持續抽真空30min后,打開進氣閥至常壓下繼續疏水處理12h,然后排出疏水處理溶劑 殘液; 10) 對步驟9)中疏水處理的濕凝膠膨脹珍珠巖進行第二次溶劑置換,方法同步驟8); 11) 對步驟10)中第二次溶劑置換處理的濕凝膠膨脹珍珠巖在真空罐中進行真空干燥, 常溫25°C抽真空至-O.IMPa,然后進行25°C的真空干燥至恒重,最后即制備得到氣凝膠膨脹 珍珠巖。
[0021] 實施例5 一種氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法,具體包括如下步驟: 1) 以水玻璃為前驅體與去離子水混合,水玻璃與去離子水體積比為1:1 〇,攪拌1 Omin, 得到混合均勻的溶液; 2) 將步驟1)中得到的溶液通過裝有氫型陽離子交換樹脂的離子交換柱,去除溶液中的 Na+離子和其他雜質陽離子,同時使得溶液PH值降到2-3; 3 )向步驟2 )中的溶液中滴加氨水,調整溶液PH值,控制溶膠的凝膠時間為60min,并將 溶膠置于一體式的真空干燥及壓力浸漬設備的溶膠儲液罐中; 4) 將膨脹珍珠巖置于真空罐中,抽真空至_0.04MPa,然后加熱至烘干溫度180°C,將膨 脹珍珠巖烘干至恒重; 5) 繼續對真空罐抽真空,并降至常溫25°C,打開溶膠儲液罐的閥門將溶膠吸入真空罐, 直到淹沒真空罐中的膨脹珍珠巖; 6) 繼續抽真空30min后,真空罐吸氣升壓至1.5MPa,穩壓30min,隨后罐體壓力降至常壓 并將浸漬剩余的溶膠排出,等待罐中溶膠在膨脹珍珠巖的孔洞內部和表面凝膠; 7) 溶膠凝膠后復合而成的濕凝膠膨脹珍珠巖繼續在真空罐體中常溫常壓老化24h; 8) 對老化后的濕凝膠膨脹珍珠巖進行第一次溶劑置換:將溶劑置換所用置換溶劑乙醇 置于置換溶劑罐中,開啟真空干燥及壓力浸漬設備,常溫25°C抽真空至_0.04MPa,將置換溶 劑吸入真空罐并完全淹沒老化后的濕凝膠膨脹珍珠巖,持續抽真空30min后停止,打開進氣 閥至常壓下繼續溶劑置換24h,然后排出置換溶劑殘夜; 9) 對步驟8)中第一次溶劑置換處理的濕凝膠膨脹珍珠巖進行疏水處理:疏水處理溶劑 為正己烷和三甲基氯硅烷(TMCS )按體積比為1:1混合而成的混合溶液,將疏水處理溶劑置 于疏水溶液罐中,開啟真空干燥及壓力浸漬設備,常溫25°C抽真空至_0.04MPa,將疏水處理 溶劑吸入真空罐并完全淹沒濕凝膠膨脹珍珠巖,混合溶液總量控制在TMCS/H 20(摩爾比)= 0.1,持續抽真空30min后,打開進氣閥至常壓下繼續疏水處理12h,然后排出疏水處理溶劑 殘液; 10) 對步驟9)中疏水處理的濕凝膠膨脹珍珠巖進行第二次溶劑置換,方法同步驟8); 11) 對步驟10)中第二次溶劑置換處理的濕凝膠膨脹珍珠巖在真空罐中進行真空干燥, 常溫25°C抽真空至_0.04MPa,然后進行180°C的真空干燥至恒重,最后即制備得到氣凝膠膨 脹珍珠巖。
[0022] 實施例6 一種氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法,具體包括如下步驟: 1)以水玻璃為前驅體與去離子水混合,水玻璃與去離子水體積比為1:1 〇,攪拌1 Omin, 得到混合均勻的溶液; 2)將步驟1)中得到的溶液通過裝有氫型陽離子交換樹脂的離子交換柱,去除溶液中的 Na+離子和其他雜質陽離子,同時使得溶液PH值降到2-3; 3 )向步驟2 )中的溶液中滴加氨水,調整溶液PH值,控制溶膠的凝膠時間為60min,并將 溶膠置于一體式的真空干燥及壓力浸漬設備的溶膠儲液罐中; 4) 將膨脹珍珠巖置于真空罐中,抽真空至_0.04MPa,然后加熱至烘干溫度180°C,將膨 脹珍珠巖烘干至恒重; 5) 繼續對真空罐抽真空,并降至常溫25°C,打開溶膠儲液罐的閥門將溶膠吸入真空罐, 直到淹沒真空罐中的膨脹珍珠巖; 6) 繼續抽真空30min后,真空罐吸氣升壓至1.5MPa,穩壓30min,隨后罐體壓力降至常壓 并將浸漬剩余的溶膠排出,等待罐中溶膠在膨脹珍珠巖的孔洞內部和表面凝膠; 7) 溶膠凝膠后復合而成的濕凝膠膨脹珍珠巖繼續在真空罐體中常溫常壓老化12h; 8) 對老化后的濕凝膠膨脹珍珠巖進行第一次溶劑置換:將溶劑置換所用置換溶劑正庚 烷置于置換溶劑罐中,開啟真空干燥及壓力浸漬設備,常溫25°C抽真空至_0.04MPa,將置換 溶劑吸入真空罐并完全淹沒老化后的濕凝膠膨脹珍珠巖,持續抽真空30min后停止,打開進 氣閥至常壓下繼續溶劑置換12h,然后排出置換溶劑殘夜; 9) 對步驟8)中第一次溶劑置換處理的濕凝膠膨脹珍珠巖進行疏水處理:疏水處理溶劑 為正己烷和三甲基氯硅烷(TMCS )按體積比為1:1混合而成的混合溶液,將疏水處理溶劑置 于疏水溶液罐中,開啟真空干燥及壓力浸漬設備,常溫25°C抽真空至_0.04MPa,將疏水處理 溶劑吸入真空罐并完全淹沒濕凝膠膨脹珍珠巖,混合溶液總量控制在TMCS/H 20(摩爾比)= 0.2,持續抽真空30min后,打開進氣閥至常壓下繼續疏水處理12h,然后排出疏水處理溶劑 殘液; 10) 對步驟9)中疏水處理的濕凝膠膨脹珍珠巖進行第二次溶劑置換,方法同步驟8); 11) 對步驟10)中第二次溶劑置換處理的濕凝膠膨脹珍珠巖在真空罐中進行真空干燥, 常溫25°C抽真空至_0.04MPa,然后進行180°C的真空干燥至恒重,最后即制備得到氣凝膠膨 脹珍珠巖。
[0023] 實施例7 一種氣凝膠膨脹珍珠巖的制備方法,具體包括如下步驟: 1) 以水玻璃為前驅體與蒸餾水混合,水玻璃與蒸餾水體積比為1:10,攪拌l〇min,得到 混合均勻的溶液; 2) 將步驟1)中得到的溶液通過裝有氫型陽離子交換樹脂的離子交換柱,去除溶液中的 Na+離子和其他雜質陽離子,同時使得溶液PH值降到2-3; 3 )向步驟2 )中的溶液中滴加氨水,調整溶液PH值,控制溶膠的凝膠時間為60min,并將 溶膠置于一體式的真空干燥及壓力浸漬設備的溶膠儲液罐中; 4) 將膨脹珍珠巖置于真空罐中,抽真空至_0.04MPa,然后加熱至烘干溫度180°C,將膨 脹珍珠巖烘干至恒重; 5) 繼續對真空罐抽真空,并降至常溫25°C,打開溶膠儲液罐的閥門將溶膠吸入真空罐, 直到淹沒真空罐中的膨脹珍珠巖; 6) 繼續抽真空30min后,真空罐吸氣升壓至1.5MPa,穩壓30min,隨后罐體壓力降至常壓 并將浸漬剩余的溶膠排出,等待罐中溶膠在膨脹珍珠巖的孔洞內部和表面凝膠; 7) 溶膠凝膠后復合而成的濕凝膠膨脹珍珠巖繼續在真空罐體中常溫常壓老化24h; 8) 對老化后的濕凝膠膨脹珍珠巖進行第一次溶劑置換:將溶劑置換所用置換溶劑乙醇 置于置換溶劑罐中,開啟真空干燥及壓力浸漬設備,常溫25°C抽真空至_0.04MPa,將置換溶
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