在O.IMPa下減壓蒸餾，得到微黃色透明液體，出料后冷卻到 18°C，經強力攪動得到正-壬酸香草酰胺白色結晶154.56g，產品純度為98.1%，收率為 98.0%〇
[0026] 實施例8 將l〇〇g香蘭素胺鹽酸鹽以350g水溶解，加入180g有機相溶劑（乙酸異丙酯100g，正己烷 80g)，攪拌30min后，緩慢滴加105g壬酰氯和堿性水溶液(碳酸鉀和乙醇鉀溶于水的水溶液， 水溶液中碳酸鉀的濃度為l〇wt%，乙醇鉀的濃度為5wt%，即乙醇鉀的重量為碳酸鉀和乙醇鉀 總重量的33.3%)，堿性水溶液加入后調節pH為8.5，滴加完畢后，于25 °C下，反應2~4小時，靜 置分層，取上層油狀溶液，在O.IMPa下減壓蒸餾，得到微黃色透明液體，出料后冷卻到22°C， 經強力攪動得到正-壬酸香草酰胺160. lg，經測定，收率為98.5%，產品純度為95.2 %。
[0027] 實施例9 將l〇〇g香蘭素胺鹽酸鹽以350g水溶解，加入280g有機相溶劑（乙酸乙酯200g，正己烷 80g)，攪拌30min后，緩慢滴加90g壬酰氯和堿性水溶液(碳酸鉀和乙醇鉀溶于水的水溶液， 水溶液中碳酸鉀的濃度為l〇wt%，乙醇鉀的濃度為1. lwt%，即乙醇鉀的重量為碳酸鉀和乙醇 鉀總重量的10%)，堿性水溶液加入后調節pH為8.0，滴加完畢后，于25°C下，反應2~4小時，靜 置分層，取上層油狀溶液，在O.IMPa下減壓蒸餾，得到微黃色透明液體，出料后冷卻到15°C， 經強力攪動得到正-壬酸香草酰胺白色結晶158.8g即為正-壬酸香草酰胺，收率為98.22%， 經測定產品純度為95.7 %。
[0028] 實施例10 將l〇〇g香蘭素胺鹽酸鹽以350g水溶解，加入240g有機相溶劑（乙酸乙酯100g，正己烷 140g)，攪拌30min后，緩慢滴加104g壬酰氯和堿性水溶液(碳酸鉀和乙醇鉀溶于水的水溶 液，水溶液中碳酸鉀的濃度為l〇wt%，乙醇鉀的濃度為1. lwt%，即乙醇鉀的重量為碳酸鉀和 乙醇鉀總重量的10%)，堿性水溶液加入后調節pH為7.9,滴加完畢后，于23°C下，反應2~4小 時，靜置分層，取上層油狀溶液，在O.IMPa下減壓蒸餾，得到微黃色透明液體，出料后冷卻到 15°C，經強力攪動得到正-壬酸香草酰胺白色結晶158.8g，經測定產品純度為96.0%，收率為 98.5%〇
[0029] 實施例11 將l〇〇g香蘭素胺鹽酸鹽以350g水溶解，加入150g有機相溶劑（乙酸乙酯120g，正己烷 30g)，攪拌30min后，緩慢滴加105g壬酰氯和堿性水溶液(碳酸鉀溶于水的水溶液，水溶液中 碳酸鉀的濃度為l〇wt%)，堿性水溶液加入后調節pH為8.5，滴加完畢后，于25 °C下，反應2~4 小時，靜置分層，取上層油狀溶液，在〇. IMPa下減壓蒸餾，得到微黃色透明液體，出料后冷卻 到22°C，經強力攪動得到正-壬酸香草酰胺157.7g，經測定，產品純度為94.9%，收率為 96.7%〇
[0030] 實施例12 將l〇〇g香蘭素胺鹽酸鹽以350g水溶解，加入300g有機相溶劑（乙酸乙酯240g，正己烷 60g)，攪拌30min后，緩慢滴加104g壬酰氯和堿性水溶液(碳酸鉀和乙醇鉀溶于水的水溶液， 水溶液中碳酸鉀的濃度為l〇wt%，乙醇鉀的濃度為1. lwt%，即乙醇鉀的重量為碳酸鉀和乙醇 鉀總重量的10%)，堿性水溶液加入后調節pH為7.5，滴加完畢后，于15°C下，反應2~4小時，靜 置分層，取上層油狀溶液，在O.IMPa下減壓蒸餾，得到微黃色透明液體，出料后冷卻到22°C， 經強力攪動得到正-壬酸香草酰胺156.0 g，經測定，收率為96.8%，產品純度為96%。
[0031] 實施例13 將l〇〇g香蘭素胺鹽酸鹽以350g水溶解，加入100g有機相溶劑（乙酸乙酯80g，正己烷20 g)，攪拌30min后，緩慢滴加104g壬酰氯和堿性水溶液(碳酸鉀和乙醇鉀溶于水的水溶液，水 溶液中碳酸鉀的濃度為l〇wt%，乙醇鉀的濃度為1. lwt%，即乙醇鉀的重量為碳酸鉀和乙醇鉀 總重量的10%)，堿性水溶液加入后調節pH為7.5，滴加完畢后，于15 °C下，反應2~4小時，靜置 分層，取上層油狀溶液，在O.IMPa下減壓蒸餾，得到微黃色透明液體，出料后冷卻到25°C，經 強力攪動得到正-壬酸香草酰胺156.0 g，收率為97.1%，產品純度為96.3%。
[0032] 實施例14 將l〇〇g香蘭素胺鹽酸鹽以350g水溶解，加入150g有機相溶劑（乙酸乙酯60g，乙酸異丙 酯60g，正己烷30g)，攪拌30min后，緩慢滴加104g壬酰氯和堿性水溶液(碳酸鉀和乙醇鉀溶 于水的水溶液，水溶液中碳酸鉀的濃度為l〇wt%，乙醇鉀的濃度為1. lwt%，即乙醇鉀的重量 為碳酸鉀和乙醇鉀總重量的10%)，堿性水溶液加入后調節pH為8.0，滴加完畢后，于24°C下， 反應2~4小時，靜置分層，取上層油狀溶液，在O.IMPa下減壓蒸餾，得到微黃色透明液體，出 料后冷卻到20°C，經強力攪動得到白色結晶156.6g，即為正-壬酸香草酰胺，經測定產品純 度為97.5%;收率為98.7%。
[0033] 對比例1 將100g香蘭素胺鹽酸鹽以350g水溶解，加入乙酸乙酯150g，攪拌30min后，緩慢滴加 105g壬酰氯和堿性水溶液(碳酸鉀溶于水的水溶液，水溶液中碳酸鉀的濃度為10wt%)，堿性 水溶液加入后調節pH為8.5，滴加完畢后，于25°C下，反應2~4小時，靜置分層，取上層油狀溶 液，在0.1 MPa下減壓蒸餾，得到微黃色透明液體，出料后冷卻到15°C，經強力攪動得到正-壬 酸香草酰胺白色結晶159.8g，經測定產品純度為87.2%，收率為90.1%。
[0034] 對比例2 將l〇〇g香蘭素胺鹽酸鹽以350g水溶解，加入有機相溶劑250g(乙酸異丙酯100g，正己烷 150 g)，攪拌30min后，緩慢滴加105g壬酰氯和堿性水溶液(碳酸鉀溶于水的水溶液，水溶液 中碳酸鉀的濃度為l〇wt%)，堿性水溶液加入后調節pH為8.5，滴加完畢后，于25 °C下，反應2~ 4小時，靜置分層，取上層油狀溶液，在0.1 MPa下減壓蒸餾，得到微黃色透明液體，出料后冷 卻到15°C，經強力攪動得到正-壬酸香草酰胺白色結晶153.9g，經測定產品純度為93.5%，收 率為93.0 %。
[0035] 以上所述實施例僅是為充分說明本發明而所舉的較佳的實施例，本發明的保護范 圍不限于此。本技術領域的技術人員在本發明基礎上所作的等同替代或變換，均在本發明 的保護范圍之內。本發明的保護范圍以權利要求書為準。
【主權項】
1. 一種合成正-壬酸香草酰胺的方法，其特征在于，包括如下步驟： 取香蘭素胺鹽酸鹽溶于水中，加入有機相溶劑和壬酰氯，再加入堿性水溶液調節pH為 7.5~8.5，在15~30°C下，攪拌反應，反應完全后靜置分層，有機相經蒸餾后分離出正-壬酸香 草酰胺； 其中，所述有機相溶劑由如下重量份數的溶劑構成： 乙酸異丙酯或乙酸乙酯的其中之一或其組合1; 正己烷 0.2~1.4。2. 根據權利要求1所述的合成正-壬酸香草酰胺的方法，其特征在于，所述有機相溶劑 由如下重量份數的溶劑構成： 乙酸異丙酯或乙酸乙酯的其中之一或其組合1; 正己烷 0.2~0.4。3. 根據權利要求2所述的合成正-壬酸香草酰胺的方法，其特征在于，所述有機相溶劑 為乙酸異丙酯與正己烷重量比為1:0.2~0.4的混合物。4. 根據權利要求1所述的合成正-壬酸香草酰胺的方法，其特征在于，所述堿性水溶液 為將碳酸鉀和乙醇鉀溶于水的水溶液，水溶液中乙醇鉀的重量為碳酸鉀和乙醇鉀總重量的 6.0%~14.0%〇5. 根據權利要求1所述的合成正-壬酸香草酰胺的方法，其特征在于，反應溫度為23-25 Γ。6. 根據權利要求1所述的合成正-壬酸香草酰胺的方法，其特征在于，調節pH為8.0。7. 根據權利要求1所述的合成正-壬酸香草酰胺的方法，其特征在于，香蘭素胺鹽酸鹽、 有機相溶劑和壬酰氯的重量比為100: 1〇〇~300:90~110。8. 根據權利要求1所述的合成正-壬酸香草酰胺的方法，其特征在于，有機相經減壓蒸 餾后分離出正-壬酸香草酰胺，減壓蒸餾的真空度為O.IMPa。9. 根據權利要求1所述的合成正-壬酸香草酰胺的方法，其特征在于，壬酰氯和堿性水 溶液均以滴加的方式加入。
【專利摘要】本發明公開了一種合成正-壬酸香草酰胺的方法，其特征在于，包括如下步驟：取香蘭素胺鹽酸鹽溶于水中，加入有機相溶劑和壬酰氯，再加入堿性水溶液調節pH為7.5~8.5，在15~30℃下，攪拌反應，反應完全后靜置分層，有機相經蒸餾后分離出正-壬酸香草酰胺；其中，所述有機相溶劑由如下重量份數的溶劑構成：乙酸異丙酯或乙酸乙酯的其中之一或其組合1；正己烷0.2~1.4。本發明的合成正-壬酸香草酰胺的方法，一次合成收率可達97%以上，并且產物的純度可達95%以上，不需重結晶進行提純。
【IPC分類】C07C233/18, C07C231/02
【公開號】CN105646266
【申請號】
【發明人】朱松年, 朱聞雷
【申請人】桐廬雷泰生物科技有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年2月3日