六氟異丙醇（1.9mL)溶液中于室溫下加入哌啶 S4(37yL，0.37mmo 1)，然后使用微波照射12個循環。每個循環包括150°C微波照射15min和冷 卻至50°C保持15min。使用旋轉蒸發儀除去溶劑，剩余物使用硅膠柱色譜純化(二氯甲烷：甲 醇=80 : 1)。得到化合物6 (119.7mg，產率63 % )，為一淺棕色粘稠液體。同時回收5 (105.2mg)。化合物6的檢測數據如下：
[0099] Rf = 〇.6〇(二氯甲烷 / 甲醇= 20:1)
[0100] [a]20D =+16(c = 0.27in CHCb) ； IR(neat)
[0101] vmax = 3399,2901,1735,1461,1337,1248,1221,1143,1098,1052,1012cm-1
[0102] 咕匪R(400MHz,CDC13) :S = 7.71(s,lH) ,7.49(d，J = 7.7Hz，lH) ,7.27(d,J = 7.8Hz,lH),7.20-7.08(m,2H),3.52-3.39(m,3H),3.34-3.20(m,3H),3.16(dt,J=9.5, 3.0Hz，1H),2.92-2.76(m，lH),2.68-2.57(m，lH),2.43-2.31(m，2H),2.11(td，J=l1.6, 2.6Hz,lH),1.77(dt ,J = 13.5,3.6Hz,lH)ppm
[0103] 13C 匪R(100MHz，CDC13) :δ = 208·2，138·9，135·0，129·5，121·7，119·5，118·2， 110.4,109.4,66.2,52.9,48.1,41.9,37.5,34.2,28.4,21.lppm
[0104] HRMS(ESI) : m/z分子量計算值：CuHuNW+tMr : 267 · 1492，分子量實測值： 267.1493.
[0105]化合物11和12的合成 [0106]
Luiu/j 住tL，日、似jtnzurng，D·iwommo丄；tfj乙^一0芋一ψa?W·j〇mL·；概a叉τ丁至μ 對甲苯磺酰甲基異腈（19mg，0 · 097mmol)，叔丁醇鉀（21mg，0 · 187mmol)，乙醇（7yL， 0.127mmol)。使用真空栗抽去燒瓶內氣體，再充入犯，反復幾次，室溫下攪拌12h。使用旋轉 蒸發儀除去溶劑，剩余物使用硅膠柱色譜純化(石油醚:乙酸乙酯=4:1到1:1)。得到化合物 11(5.2mg，產率25%)，為一淺黃色固體;化合物12(11. lmg，產率54%)，為一淺黃色固體。
[0108] 化合物11的檢測數據如下：
[0109] Rf = 0.45(石油醚/乙酸乙酯= 1:1)
[0110] [a]20D =+3(c = 0.7in CHC13)
[0111] IR(neat)：vmax=3332,3052,2924,2849,2240,1674,1618,1563,1488,1461,1362, 1342,1333,1264,1254,1164,1018,978,814,803,736,502cm _1
[0112] 咕匪R(400MHz,CDC13) :S = 7.63(s,lH) ,7.48((1, J = 7. ΙΗζ,ΙΗ) ,7.26((1, J = 7.3Hz,lH),7.12(dtd,J=17.1,7.1,1.3Hz,2H),3.49-3.41(m,lH),3.38-3.34(m,lH),3.31 (dd J = 8.0,2.8Hz,lH),3.28-3.22(m,lH),3.22-3.11(m,2H),3.02(ddd ,J=11.5,4.1, 2.0Hz，lH)，2.86(ddd，J=9.4,7.3，1.9Hz，lH)，2.79-2.71(m，lH)，2.09-1.96(m，4H)，1.80-1.70(m,lH)ppm
[0113] 13C 匪R(100MHz，CDC13) :δ=139·3，134·8，129·5，123·2，121·6，119·5，118·2， 110·2，109·7，56·5，53·7，48·8，39·3，33·5，31·7，28·8，25·2，20·5ppm
[0114] HRMS(ESI) : m/z分子量計算值：C18H2QN3+ [M+H] +: 278 · 1652，分子量實測值： 278.1652
[0115] 化合物12的檢測數據如下：
[0116] Rf = 0.15(石油醚/乙酸乙酯= 1:1)
[0117] [a]20D = +44(c = 0.4in CHC13)
[0118] IR(neat)：vmax=3310,3198,2921,2845,2245,1659,1462,1363,1243,1251,1144, 1125,1018,989,908,824,742,648,630,503cm _1
[0119] 咕 NMR(400MHz，CDCl3):S = 7.79(s，lH)，7.47(d，J = 7.5Hz，lH)，7.28(dd，J = 7.6， 1.2Hz，lH)，7.12(dtd，J=18.8,7.1，1.3Hz，2H)，3.51(ddd，J=11.7,4.6，1.8Hz，lH)，3.39-3.28(m,3H),3.28-3.10(m,3H),3.04(dt,J=9.8,2.9Hz,lH),2.77-2.65(m,lH),2.23(dtt, J=14.3,11.5,2.8Hz,2H),2.02(p ,J = 2.9Hz,lH),1.88(ddt,J=13.5,5.1,2.6Hz,lH), 1.83-1.73(m,lH)ppm
[0120] 13C 匪R(100MHz，CDC13):δ139·7,134.7,129.4,122.4,121.5,119.4,117.9， 110·4，109·6，55·4，53·9，48·5，35·7，34·0，30·6，28·8，25·2，20·2ppm
[0121 ] HRMS(ESI) : m/z分子量計算值：C18H2QN3+ [M+H] +: 278 · 1652，分子量實測值： 278.1652.
[0122] 實施例2
[0123] 化合物7的合成
[012· 6
7
[0125] 加無水三氯化鋪（60mg，0.24mmol)于一 10mL圓底燒瓶中。將燒瓶加熱至150°C，于 真空下攪拌3h。燒瓶充入N2，冷卻至0°C，加入THF(0.4mL)，攪拌lh。0°C下加入乙基溴化鎂 (0 · 9M THF溶液，0 · 17mL，0 · 15mmo 1)，攪拌 1 h，然后于0 °C 加入化合物6 (20mg，0 · 07mmo 1)的 THF(0.4mL)溶液，攪拌30min。使用飽和NH4C1溶液（lmL)淬滅，并用CH2C12(3 X5mL)萃取。有 機層合并后使用Na2S04干燥。使用旋轉蒸發儀除去溶劑，剩余物使用硅膠柱色譜純化(二氯 甲烷：甲醇=100:1到50:1)。得到化合物7 (15.9mg，產率72 %)。
[0126] 化合物7的檢測數據如下：
[0127] Rf = 〇.34(二氯甲烷 / 甲醇= 20:1)
[0128] [a]20D =+29(c = 1.0in MeOH)
[0129] IR(neat): vmax = 3288，2925，1462，1342，1192，1130，985，909cm-1
[0130] 咕 NMR(400MHz，CDC13):S = 7.75(s，1H)，7.47((1, J = 7.2Hz，lH)，7.24(s，lH) ,7.10 (pd ,J = 7.1,1.2Hz,2H),3.70-3.57(m,lH),3.37(td ,J=16.1,14.6,4.3Hz,2H),3.17(dd ,J = 19.4,9.0Hz,lH),3.06(d,J = 9.2Hz,lH),2.93-2.77(m,2H),2.75-2.62(m,lH),2.21-2.07(m,lH),1.95(s,lH),1.84-1.71(m,3H),1.63-1.54(m,2H),1.31(s,lH),0.94(t,J= 7.4Hz,3H)ppm
[0131] 13C 匪R(100MHz，CDC13):S= 141.8,134.6,129.7,121.0,119.1,117.8,110.2， 109.4,75.2,61.5,54.0,48.2,40.9,34.1,34.0,33.8,27.4,20.8,7.2ppm
[0132] HRMS(ESI) :m/z 分子量計算值：C19H25N20+[M+H] + :297.1961，分子量實測值： 297.1961.
[0133] 化合物8的合成
[0134]
[0135] 在 PPh3EtBr(417mg，1.12mmol)的 THF(lmL)溶液中于室溫下加入叔丁醇鉀（417mg， 1 · 12mmol)，在室溫下攪拌約lh直至溶液變為橙色。加入化合物6(60 · Omg，0 · 22mmol)的THF (lmL)溶液于前面準備的反應混合物中，室溫下攪拌2h，使用水(4mL)淬滅，并用CH2C12(3X 5mL)萃取。有機層合并后用無水Na2S04干燥。使用旋轉蒸發儀除去溶劑，剩余物使用硅膠柱 色譜純化（二氯甲烷：甲醇=50 :1到20:1)。得到化合物8 (57.6mg，92 % )，為一棕色油狀液 體。
[0136] 化合物8的檢測數據如下：
[0137] Rf = 〇.35(二氯甲烷 / 甲醇= 20:1)
[0138] [a]20D =+53(c = 0.4in CHC13)
[0139] IR(neat):vmax = 3191，2931,2563,1462,1340,1011,827,743cm-1
[0140] 咕匪R(400MHz，CDC13) :S = 7.89(s，lH)，7.49(d，J = 7.6Hz，lH)，7.28((1, J = 7·7Ηζ，1Η)，7·19-7.08(m，2H)，5.34(d，J=6.5Hz，lH),4.00(s，lH),3.58-3.49(m，lH)， 3.49-3.25(m,3H),3.18(d,J=10.2Hz,1H),3.16-3.06(m,lH),2.90(d,J=15.8Hz,1H), 2.60(d,J=16.3Hz,1H),2.38(d,J=16.1Hz,1H),2.23-2.10(m,2H),1.79-1.60(m,4H)ppm
[0141] 13C 匪R(100MHz，CDC13) :δ= 139.8,135.2,134.8,128.8,121.5,119.8,119.4， 117·8，110·8，108·3，55·7，54·7，50·0，37·5，33·8，32·8，26·5，19·7，13·4ppm
[0142] HRMS(ESI) :m/z分子量計算值:Ci9H23N2+[M]+ : 279 · 1856，分子量實測值：279 · 1854 ·
[0143] 化合物9的合成
[0144]
[0145] 在化合物8(20.011^，0.072