一種小白菊內酯的制備方法
【技術領域】
[0001 ]本發明屬于小白菊提取分離領域，涉及一種小白菊內酯的制備方法，具體涉及一 種從小白菊中提取小白菊內酯的方法。
【背景技術】
[0002] 小白菊內酯是從小白菊原料中提取分離出來的倍半萜烯內酯化合物，其可廣發用 于治療多種炎性疾病，包括發熱、偏頭疼和關節炎等，其作用溫和，不良反應小，近年來還發 現小白菊內酯還具有抗腫瘤、抗動脈粥樣硬化、抗病毒等多種藥理活性，成為國際上天然產 物的熱點之一。
[0003] 申請號201010168478.7，以廣玉蘭根皮為原料經溶劑提取萃取后，經柱層析分離， 收集所需成分后，再用適當溶劑結晶即得到小白菊內酯。
[0004] 申請號201310400236.X，具體涉及以木香烴內酯為原料，經過合成得到小白菊內 酯。
[0005] 申請號201310441944.8，首先將采集到的植物原料葉自然晾干，粉碎、篩分得到葉 粉，二氧化碳超臨界萃取，硅膠分離得到99%以上的小白菊內酯單體。
[0006] 申請號201110187388.7，取山玉蘭或紫玉蘭、白玉蘭干燥根皮，粉碎成粉，95 %乙 醇提取，浸膏用20%的乙醇溶解，再用乙酸乙酯萃取至萃取液的顏色變淡，合并有機溶劑， 硅膠柱分離。
[0007] 申請號200710099763.6以玉蘭葉或花為原料，粉碎，經溶劑提取，非極性有機溶劑 萃取后得到玉蘭總內酯，玉蘭總內酯再經柱層析分流，收集所需成分后即得到本發明提取 物。
[0008] 申請號200710117745.6,玉蘭葉或花經水浸泡后，采用乙醇提取，低極性有機溶劑 萃取可得粗內酯，粗內酯再經硅膠柱層析分離后即可得到本發明提取物。
[0009] 目前對小白菊內酯的分離主要靠提取、萃取、硅膠柱分離得到，其工藝路線復雜， 成本高。
【發明內容】
[0010] 本發明所要解決的問題是提供一種工藝路線簡單且含量高的小白菊內酯的制備 方法。
[0011] 解決上述問題的技術方案:所提供的小白菊內酯的制備方法，包括以下步驟：
[0012] 步驟1提取
[0013] 向粉碎后的歐洲小白菊中加入水潤濕，采用有機溶劑提取，得提取液；
[0014] 所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚中的任意一種或多 種的混合；
[0015] 步驟2濃縮
[0016] 將步驟1所得的提取液濃縮，放置，得浸膏；
[0017] 步驟3制備
[0018] 將步驟2所得的浸膏用乙醇溶解，進行過濾;然后向濾液中加入吸附劑進行脫色處 理，過濾，取過濾后的濾餅用有機溶劑溶解，濃縮，干燥，即得小白菊內酯產品；
[0019] 所述吸附劑為活性炭、氧化鋁、硅膠、淀粉中的任意一種或多種的混合;所述有機 溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一種或兩種的混合。
[0020] 上述步驟1具體是：向粉碎后的歐洲小白菊中加入0.1-1倍量的水潤濕0.5_24h，在 10-60°C的條件下，采用有機溶劑提取1-3次，得提取液;所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、 乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚中的任意一種或多種的混合。
[0021 ]上述步驟1是：向粉碎后的歐洲小白菊中加入0.8倍量的水潤濕lh，在10-60 °C的條 件下，采用乙酸乙酯和二氯甲烷的混合溶劑提取1-3次，得提取液;所述乙酸乙酯和二氯甲 燒的體積比為19:1。
[0022]上述步驟2具體是:在溫度為20_60°C條件下，將步驟1所得的提取液濃縮至比重為 1.08-1.20,放置，得浸膏。
[0023]上述步驟2中最佳濃縮溫度為45 °C。
[0024]上述步驟3具體是:將步驟2所得的浸膏用0.5-6倍浸膏質量的質量濃度為95%的 乙醇溶解1次，溶解〇. 5-3h，過濾;在30-70 °C的條件下，向濾液中加入浸膏質量1 % -10 %的 吸附劑進行脫色處理，過濾，取過濾后的濾餅用有機溶劑溶解，濃縮，干燥，即得小白菊內酯 產品;所述吸附劑為活性炭、氧化鋁、硅膠、淀粉中的任意一種或多種的混合;所述有機溶劑 為乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一種或兩種的混合。
[0025]上述步驟3是:將步驟2所得的浸膏用2倍浸膏質量的質量濃度為95%的乙醇溶解1 次，溶解時間為1.2h，過濾;在50°C的條件下，向濾液中加入浸膏質量5%的活性炭和淀粉混 合物脫色30min，過濾，取過濾后的濾餅用乙酸乙酯和二氯甲烷混合液溶解，濃縮，干燥，即 得小白菊內酯產品；所述活性炭和淀粉的質量比為8:2,所述乙酸乙酯和二氯甲烷的體積比 為 5:8〇
[0026]本發明的優點：
[0027]本發明工藝簡單，生產成本低，易工業化生產，含量高，含量可達50%。
【具體實施方式】
[0028] 為了更好的說明本發明，按照現有公開的原料廣玉蘭根皮、葉、花以及本發明所采 用的歐洲小白菊中的小白菊內酯含量進行測定，其含量如下：
[0029]
[0030] 從上述結果可知:歐洲小白菊原料各個部位含量較高。 '
[0031] 實施例1:
[0032] 1000kg粉粹后的歐洲小白菊花原料，加入原料量0.1倍原料質量的水潤濕0.5h，采 用質量濃度為98%甲醇提取，提取溫度為10°C，提取次數為1次。提取液濃縮至比重為1.08， 濃縮溫度為60 °C。
[0033]將上述浸膏用0.5倍浸膏質量的質量濃度為95%乙醇室溫下溶解1次，溶解0.5h， 過濾，濾液加入浸膏質量的1 %的活性炭，在30°C的條件下，脫色30min，過濾。所得濾餅用一 定〇 . 1倍濾餅質量的乙酸乙酯溶解，過濾，濃縮干燥，所得產品的收率為2.1 %，含量為 42.1%〇
[0034] 實施例2:
[0035] 1000kg粉粹后的歐洲小白菊花原料，加入原料量1倍原料質量的水潤濕24h，采用 質量濃度為98%乙醇提取，提取溫度為60°C，提取次數為3次。提取液合并，濃縮至比重為 1.15,濃縮溫度為60°C。
[0036]將上述浸膏用6倍浸膏質量的質量濃度為95%乙醇室溫下溶解1次，溶解3h，過濾， 濾液加入浸膏質量的10 %的氧化鋁，在70 °C的條件下，脫色30min，過濾。所得濾餅用0.5倍 濾餅質量的乙酸乙酯和二氯甲烷的混合溶劑溶解，乙酸乙酯和二氯甲烷的體積比為3:1，過 濾，濃縮干燥，所得產品的收率為2.3 %，含量為39.8 %。
[0037] 實施例3:
[0038] 1000kg粉粹后的歐洲小白菊花原料，加入原料量0.5倍原料質量的水潤濕4h，采用 丙酮提取，提取溫度為30°C，提取次數為2次。將提取液合并，濃縮至比重為1.09,濃縮溫度 為 45°C。
[0039] 將上述浸膏用2倍浸膏質量的質量濃度為95%乙醇室溫下溶解1次，溶解lh，過濾， 濾液加入浸膏質量的2%硅膠，在45°C的條件下，脫色30min，過濾。所得濾餅用1倍濾餅質量 的二氯甲烷溶解，過濾，濃縮干燥，所得產品的收率為2.08 %，含量為49.6 %。