>[0040] 實施例4:
[0041 ] 2000kg粉粹后的歐洲小白菊桿原料，加入原料量0.8倍原料質量的水潤濕10h，采 用乙酸乙酯提取，提取溫度為50°C，提取次數為2次。將提取液合并，濃縮至比重為1.12,濃 縮溫度為40 °C。
[0042]將上述浸膏用2.5倍浸膏質量的質量濃度為95%乙醇室溫下溶解1次，溶解1.5h， 過濾，濾液加入浸膏質量的2%的活性炭和氧化鋁的混合樣，其活性炭和氧化鋁的質量比為 9:1，在50°C的條件下，脫色30min，過濾。所得濾餅用0.8倍濾餅質量的乙酸乙酯溶解，過濾， 濃縮干燥，所得產品的收率為1.5 %，含量為35.4 %。
[0043] 實施例5:
[0044] 2000kg粉粹后的歐洲小白菊桿原料，加入原料量0.6倍原料質量的水潤濕6h，采用 二氯甲烷提取，提取溫度為20°C，提取次數為3次。將提取液合并，濃縮至比重為1.17,濃縮 溫度為40°C。
[0045]將上述浸膏用3倍浸膏質量的質量濃度為95%乙醇室溫下溶解1次，溶解2.5h，過 濾，濾液加入浸膏質量的4%的活性炭和淀粉的混合物，其活性炭和淀粉的質量比為8:2,在 65°C的條件下，脫色30min，過濾。所得濾餅用0.3倍濾餅質量的二氯甲烷溶解，過濾，濃縮干 燥，所得產品的收率為1.6 %，含量為38.2 %。
[0046] 實施例6:
[0047] 1000kg粉粹后的歐洲小白菊葉原料，加入原料量0.7倍原料質量的水潤濕8h，采用 石油醚提取，提取溫度為30°C，提取次數為3次。將提取液合并，濃縮至比重為1.16,濃縮溫 度為35°C。
[0048] 將上述浸膏用4.5倍浸膏質量的質量濃度為95%乙醇室溫下溶解1次，溶解1.2h， 過濾，濾液加入浸膏質量的6 %的氧化鋁和淀粉的混合物，其氧化鋁和淀粉的質量比為7:3， 在49°C的條件下，脫色30min，過濾。所得濾餅用0.8倍濾餅質量的乙酸乙酯和二氯甲烷的混 合溶劑溶解，乙酸乙酯和二氯甲烷的體積比為1:1 〇，過濾，濃縮干燥，所得產品的收率為 2.0%，含量為 45.2%。
[0049] 實施例7:
[0050] l〇〇〇kg粉粹后的歐洲小白菊葉原料，加入原料量0.8倍原料質量的水潤濕lh，采用 乙酸乙酯和二氯甲烷的混合溶劑提取，其乙酸乙酯和二氯甲烷的體積比為19:1，提取溫度 為25°C，提取次數為2次。將提取液合并，濃縮至比重為1.18,濃縮溫度為45°C。
[0051]將上述浸膏用2.8倍浸膏質量的質量濃度為95%乙醇室溫下溶解1次，溶解1.8h， 過濾，濾液加入浸膏質量的5%的活性炭和淀粉的混合物，其活性炭和淀粉的質量比為8:2， 在50°C的條件下，脫色30min，過濾。所得濾餅用0.6倍濾餅質量的乙酸乙酯和二氯甲烷的混 合溶劑溶解，其乙酸乙酯和二氯甲烷的體積比為5 : 8，過濾，濃縮干燥，所得產品的收率為 1.8%，含量為 50.0%。
[0052] 實施例8:
[0053] 1000kg粉粹后的歐洲小白菊葉原料，加入原料量0.3倍原料質量的水潤濕15h，采 用乙酸乙酯和石油醚的混合溶劑提取，其乙酸乙酯和石油醚的體積比為9:5提取溫度為38 °C，提取次數為2次。將提取液合并，濃縮至比重為1.20，濃縮溫度為38 °C。
[0054]將上述浸膏用2倍浸膏質量的質量濃度為95%乙醇室溫下溶解1次，溶解1.2h，過 濾，濾液加入浸膏質量的5.3%的活性炭，在50°C的條件下，脫色30min，過濾。所得濾餅用 〇 . 2倍濾餅質量的乙酸乙酯溶解，過濾，濃縮干燥，所得產品的收率為2.41%，含量為 36.2%〇
【主權項】
1. 一種小白菊內酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： 步驟1提取 向粉碎后的歐洲小白菊中加入水潤濕，采用有機溶劑提取，得提取液； 所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚中的任意一種或多種的 混合； 步驟2濃縮 將步驟1所得的提取液濃縮，放置，得浸膏； 步驟3制備 將步驟2所得的浸膏用乙醇溶解，進行過濾;然后向濾液中加入吸附劑進行脫色處理， 過濾，取過濾后的濾餅用有機溶劑溶解，濃縮，干燥，即得小白菊內酯產品； 所述吸附劑為活性炭、氧化鋁、硅膠、淀粉中的任意一種或多種的混合;所述有機溶劑 為乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一種或兩種的混合。2. 根據權利要求1所述的小白菊內酯的制備方法，其特征在于，所述步驟1具體是：向粉 碎后的歐洲小白菊中加入0.1-1倍量的水潤濕0.5-24h，在10-60°C的條件下，采用有機溶劑 提取1-3次，得提取液;所述有機溶劑為甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、石油醚中的 任意一種或多種的混合。3. 根據權利要求2所述的小白菊內酯的制備方法，其特征在于，所述步驟1是：向粉碎后 的歐洲小白菊中加入0.8倍量的水潤濕lh，在10-60°C的條件下，采用乙酸乙酯和二氯甲烷 的混合溶劑提取1-3次，得提取液;所述乙酸乙酯和二氯甲烷的體積比為19:1。4. 根據權利要求1所述的小白菊內酯的制備方法，其特征在于，所述步驟2具體是:在溫 度為20-60°C條件下，將步驟1所得的提取液濃縮至比重為1.08-1.20,放置，得浸膏。5. 根據權利要求4所述的小白菊內酯的制備方法，其特征在于:所述步驟2中最佳濃縮 溫度為45°C。6. 根據權利要求1所述的小白菊內酯的制備方法，其特征在于，所述步驟3具體是:將步 驟2所得的浸膏用0.5-6倍量質量濃度為95 %的乙醇溶解1次，每次溶解0.5-3h，過濾;在30-70°C的條件下，向濾液中加入浸膏質量1 %_10%的吸附劑進行脫色處理，過濾，取過濾后的 濾餅用有機溶劑溶解，濃縮，干燥，即得小白菊內酯產品；所述吸附劑為活性炭、氧化鋁、硅 膠、淀粉中的任意一種或多種的混合;所述有機溶劑為乙酸乙酯、二氯甲烷中的任意一種或 兩種的混合。7. 根據權利要求6所述的小白菊內酯的制備方法，其特征在于，所述步驟3是:將步驟2 所得的浸膏用2倍浸膏質量的質量濃度為95%的乙醇溶解1次，溶解時間為1.2h，過濾;在50 °(：的條件下，向濾液中加入浸膏質量5%的活性炭和淀粉混合物脫色30min，過濾，取過濾后 的濾餅用乙酸乙酯和二氯甲烷混合液溶解，濃縮，干燥，即得小白菊內酯產品；所述活性炭 和淀粉的質量比為8:2,所述乙酸乙酯和二氯甲烷的體積比為5:8。
【專利摘要】本發明提供一種小白菊內酯的制備方法，首先，向粉碎后的歐洲小白菊中加入水潤濕，采用有機溶劑提取，得提取液；然后將所得的提取液濃縮，放置，得浸膏；最好將所得的浸膏用乙醇溶解，進行過濾；然后向濾液中加入吸附劑進行脫色處理，過濾，取過濾后的濾餅用有機溶劑溶解，濃縮，干燥，即得小白菊內酯產品。本發明工藝簡單，生產成本低，易工業化生產，含量高，含量可達50％。
【IPC分類】C07D493/04
【公開號】CN105646515
【申請號】
【發明人】肖紅, 郭偉妮, 王曉瑩, 郭文華, 張瑜, 張麗娜
【申請人】陜西嘉禾生物科技股份有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年12月28日