一種陽離子型瀝青乳化劑制備方法及其應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及瀝青乳化劑領域，特別是涉及一種陽離子型瀝青乳化劑制備方法及其應用。
【背景技術】
[0002]乳化瀝青以其工藝簡單、節約資源、施工快捷和污染小的優點在公路建設中得到廣泛應用，而乳化劑的性質是決定乳化瀝青質量的關鍵因素之一。
[0003]國內外應用較多的瀝青乳化劑多為陽離子型季銨鹽類瀝青乳化劑，由其得到的乳化瀝青類型主要有:快裂快凝型、慢裂慢凝型、慢裂中凝型、慢裂快凝型。其中慢裂快凝型陽離子乳化瀝青以其乳化性能優異，存儲穩定，對基質瀝青性能影響小，拌合時間充足，攤鋪后成型快，與集料粘附力強而備受關注，可用于稀漿封層、微表處、拌合式路面鋪筑，對路面的預防和維護起到良好的作用。
[0004]有關慢裂快凝型陽離子瀝青乳化劑的報道有:李莉，張承紅，楊郭等.瀝青乳化劑的合成及乳化性能研究[J].化工時刊，2006，20(8): 40-41，采用環烷酸、乙二胺為原料并用硫酸二甲酯對其進行季銨化反應得到了慢裂快凝型陽離子咪唑啉瀝青乳化劑，但是制備工藝相對較復雜。中國專利CN1060661A公開了一種含有木質胺的復合型陽離子瀝青乳化劑，價格低廉原料易得，屬于慢裂型乳化劑，但需要添加助劑才能得到穩定的瀝青乳液。以上文獻或專利所報道的慢裂快凝型乳化劑制備工藝復雜，會使成本增加，而且存儲穩定性差。
[0005]根據慢裂快凝工程的需要常常進行乳化劑的復配，非離子型瀝青乳化劑能延緩瀝青混合料的破乳時間，目前大多將非離子型乳化劑與陰陽離子乳化劑復配使用，但這種方法復雜，將逐漸被淘汰。
【發明內容】
[0006]本發明主要解決的技術問題是提供一種陽離子瀝青乳化劑的制備方法，該乳化劑首先由環氧氯丙烷和叔胺為原料反應合成中間體，再加入烷基酚聚氧乙烯醚和溶劑，在催化劑的作用下，制備出陽離子型瀝青乳化劑，PH值為中性，工藝簡單，成本低，不產生三廢。本發明通過季銨化把非離子乳化劑分子引入到陽離子乳化劑分子中，制備了具有慢裂快凝性質的乳化劑，通過化學鍵將兩個基團連接在一起，形成季銨鹽結構。能夠克服現有技術的缺點，得到的產品均勻、穩定，乳化效果好，且具有慢裂快凝的效果，對瀝青性質無不良影響，適用性廣，可滿足不同性質的瀝青乳化要求。季銨鹽結構的存在，將明顯的增強乳化劑的陽咼子特性。
[0007]為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是:提供一種陽離子型瀝青乳化劑，包括以下步驟:
20°C下將環氧氯丙烷滴入裝有叔胺的反應器，其配比為摩爾配比環氧氯丙烷:叔胺=1:1-1.8，回流反應半小時，加入氫氧化鈉使pH值大于10，然后升溫到30~50°C，回流反應3-6小時，減壓脫水，得到季銨鹽中間體環氧丙基三甲基氯化銨；
然后再向上述中間體中依次加入溶劑、烷基酚聚氧乙烯醚、催化劑，其配比為摩爾比，中間體:溶劑:烷基酚聚氧乙烯醚:催化劑=1: 1.5~2:0.5~3:0.003-0.5，升溫到50~80°C，反應3-5小時，用鹽酸調節pH值為中性，即得到目標產物陽離子瀝青乳化劑。
[0008]所述的叔胺為三甲胺，其濃度為三甲胺水溶液質量分數為33%。
[0009]所述的氫氧化鈉摩爾濃度為2mol/L。
[0010]所述的溶劑為乙醇、甲醇、異丙醇和正丁醇中的一種或多種。
[0011 ] 所述的烷基酚聚氧乙烯醚為壬基酚聚氧乙烯醚(10 )、壬基酚聚氧乙烯醚(15 )、壬基酚聚氧乙烯醚(30)。
[0012]所述的催化劑為四丁基溴化銨。
[0013]本發明的解決的另一個技術問題是提供一種陽離子瀝青乳化劑的應用方法，包括以下步驟:
將上面得到的陽離子瀝青乳化劑配制成質量百分比1~4%水溶液，加熱至60~80°C，用鹽酸將其pH值調整至1~6后，再加熱至60~80°C，在預熱的膠體磨中研磨60-120秒，將事先加熱至130~150°C的石油瀝青緩慢加入上述陽離子瀝青乳化劑水溶液中，全部瀝青加完后研磨60-120秒，其中石油瀝青的用量占乳化瀝青總質量的50~65%，即得到均勻穩定的乳化瀝青。。
[0014]在本發明一個較佳實施例中，經性能測試數據為:乳化瀝青為陽離子型，存儲穩定天數>5d，篩上剩余量0.037%，蒸發殘留量60.11%，與I型級配石灰巖礦料拌合為慢裂型，初凝時間115min，產品達到指標要求。
[0015]本發明的有益效果是:本發明所述的陽離子瀝青乳化劑原料為烷基酚聚氧乙烯醚，相對于目前慢裂型乳化劑的原料多胺型比較便宜，制備工藝簡單，產品均勻、穩定，合成工藝所需溫度50°C左右，相較于咪唑啉類乳化劑所需溫度100°C以上易于實現工業化生產。從結構上看，一定長度的烷基鏈和季銨基團通過化學鍵緊密的連接在一起，烷基鏈作為親油基團能深入瀝青微粒，有良好的乳化效果；季銨鹽的良好的親水性使瀝青微粒穩定存在，保證了乳化瀝青的存儲穩定性；羥丙基季銨鹽使親水基空間位阻增大，聚氧乙烯鏈中的氧與乳化瀝青中的水形成氫鍵，保持水分在瀝青微粒周圍，拌合時延緩了瀝青微粒與石料接觸，滿足乳化瀝青拌合時的慢裂要求；隨著水分的蒸發，季銨鹽的氮對石料產生強烈吸附，使瀝青微粒能在短時間內與石料粘附，達到快凝效果。因此，與其他陽離子乳化劑相比，本發明制備的乳化劑在用量為瀝青質量的2%時，制備的乳化瀝青穩定存儲5天以上沒有沉淀，均勻穩定，最佳存放時間能達到3個月以上，能滿足慢裂快凝乳化瀝青的要求。此外，由該乳化劑制成的乳化瀝青具有廣泛的乳液一石料配伍性及良好的拌合性，使用過程中可調節拌合及初凝時間，達到慢裂快凝的施工效果。
【具體實施方式】
[0016]下面結合乳化瀝青實施例進一步說明本發明，而不是限制本發明的范圍。
[0017]本發明實施例中檢測方法為《公路瀝青路面施工技術規范》JTGF40-2004標準。
[0018]實施例中乳化瀝青性能試驗方法為《JTJ052-2000公路工程瀝青及瀝青混合料試驗規程》標準。
[0019]本發明使用的瀝青為一中海油90號瀝青。
[0020]實施例1
一、陽離子瀝青乳化劑的制備:
在1000 mL的三口燒瓶中，加入質量分數為33%的三甲胺水溶液650 mL(2.29mol)，在磁力攪拌下，滴加36%濃鹽酸250 mL (2.9mol)，控制反應溫度在35°C以下，得到pH為7的三甲胺鹽酸鹽水溶液。
[0021]在裝有攪拌器、溫度計和回流冷凝管的2