50 mL四口燒瓶中，加入上面得到的三甲胺鹽酸鹽水溶液18.0 mL (0.05mol)，攪拌下滴加環氧氯丙燒4.2 mL (0.05mol)，攪拌均勾于20°C下反應30min后，滴加2mol/L NaOH 5mL (0.0lmol)，緩慢升溫至50°C，恒溫反應4 h，減壓脫水，得到季銨鹽型中間體(0.05mol)。
[0022]在上述中間體(0.05mol)中，加入溶劑乙醇 9mL (0.15mol)，56.056 g (0.05mol)壬基酚聚氧乙烯醚(15)，相轉移催化劑四丁基溴化銨1.0g(0.003mol)，升溫至70°C，快速攪拌，回流反應3h，用鹽酸調節pH值為中性。即得陽離子瀝青乳化劑，留作乳化瀝青使用。
[0023]二、乳化瀝青的制備:
將上述得到的瀝青乳化劑加入自來水配制成質量百分比3%的水溶液，用鹽酸調節pH值至1~2，加熱，保持溫度65~70°C，在預熱的膠體磨中攪拌均勻，稱取占乳化劑水溶液與石油瀝青總質量60%的石油瀝青，并加熱至130°C，緩慢加入乳化劑中，通過均質機將乳化劑水溶液與石油瀝青制備成乳化瀝青。
[0024]經性能測試數據為:乳化瀝青為陽離子型，存儲穩定天數>5d，篩上剩余量
0.037%，蒸發殘留量60.11%，與I型級配石灰巖礦料拌合為慢裂型，初凝時間115min，產品達到指標要求。
[0025]實施例2
除在季錢鹽型中間體(0.05mol)中加入89.095g (0.05mol)壬基酸聚氧乙稀醚(30)代替56.056 g壬基酚聚氧乙烯醚(15)，其它同實施例1，所得陽離子瀝青乳化劑，留作乳化瀝青使用。
[0026]按實施例1中方法將該瀝青乳化劑用于乳化石油瀝青。各項性能測試數據為:所制乳化瀝青為陽離子型，存儲穩定天數>5d，篩上剩余量0.0325%，蒸發殘留量61.46%，與I型級配石灰巖礦料拌合為慢裂型，初凝時間150min，產品達到指標要求。
[0027]實施例3
除在季錢鹽型中間體(0.05mol)中加入51.57 g (0.046mol)壬基酸聚氧乙稀醚(15)或者140.14g (0.125mol)壬基酚聚氧乙烯醚(15)代替56.056 g壬基酚聚氧乙烯醚(15)其它同實施例1。所得陽離子瀝青乳化劑，留作乳化瀝青使用。乳化效果均良好，存儲穩定性達到5天以上。
[0028]本發明所述的陽離子瀝青乳化劑制備的乳化瀝青乳化效果好，產品均勻穩定，穩定存儲5天以上沒有沉淀，最佳存放時間能達到3個月以上，經破乳試驗乳化瀝青為慢裂型，初凝時間120min，能滿足快速開放交通的要求，篩上剩余量、蒸發殘留量符合規范要求。其原料烷基酚聚氧乙烯醚，相對于目前慢裂型乳化劑的原料多胺型比較便宜，得到的乳化劑產品均勻、穩定，合成工藝僅需溫度50°C左右，相較于咪唑啉類乳化劑所需溫度100°C以上易于實現工業化生產，而且使用性能不受瀝青性質及石料類型的限制，(本發明每個實施例同時對比使用了黃驊港倫特70號瀝青，得到的乳化瀝青乳化效果和存儲穩定時間與使用的中海油90號無差別)，對瀝青性質無不良影響，適用性廣，能達到慢裂快凝的施工效果。
[0029]以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。
【主權項】
1.一種陽離子型瀝青乳化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 20°C下將環氧氯丙烷滴入裝有叔胺的反應器，其配比為摩爾配比環氧氯丙烷:叔胺=I: 1-1.8，回流反應半小時，加入氫氧化鈉使pH值大于10，然后升溫到30~50°C，反應3~6小時，減壓脫水，得到季銨鹽中間體環氧丙基三甲基氯化銨； 然后再向上述中間體中依次加入溶劑、烷基酚聚氧乙烯醚、催化劑，其配比為摩爾比，中間體:溶劑:烷基酚聚氧乙烯醚:催化劑=1: 1.5~2:0.5~3:0.003-0.5，升溫到50~80°C，回流反應3-5小時，用鹽酸調節pH值為中性，即得到目標產物陽離子瀝青乳化劑。2.根據權利要求1所述的陽離子瀝青乳化劑，其特征在于，所述的叔胺為三甲胺，其濃度為三甲胺水溶液質量分數為33%。3.根據權利要求1所述的陽離子瀝青乳化劑，其特征在于，所述的氫氧化鈉摩爾濃度為 2mol/L04.根據權利要求1所述的陽離子瀝青乳化劑，其特征在于，所述的溶劑為乙醇、甲醇、異丙醇和正丁醇中的一種或多種。5.根據權利要求1所述的陽離子瀝青乳化劑，其特征在于，所述的烷基酚聚氧乙烯醚為壬基酚聚氧乙烯醚(10 )、壬基酚聚氧乙烯醚(15 )、壬基酚聚氧乙烯醚(30 )。6.根據權利要求1所述的陽離子瀝青乳化劑，其特征在于，所述的催化劑為四丁基溴化銨。7.—種陽離子瀝青乳化劑的應用方法，其特征為，包括以下步驟: 將如權利要求1-6所述得到的陽離子瀝青乳化劑配制成質量百分比1~4%水溶液，加熱至60~80°C，用鹽酸將其pH值調整至1~6后，在預熱的膠體磨中研磨60-120秒； 將事先加熱至130~150°C的石油瀝青緩慢加入上述陽離子瀝青乳化劑水溶液中，全部瀝青加完后研磨60-120秒，其中石油瀝青的用量占乳化瀝青總質量的50~65%，即得到均勻穩定的乳化瀝青。
【專利摘要】本發明公開了一種陽離子瀝青乳化劑的制備方法及其應用。該乳化劑由以下步驟制備而得：20℃下將環氧氯丙烷滴入裝有叔胺的反應器，其配比為摩爾配比環氧氯丙烷:叔胺＝1:1~1.8，回流反應半小時，加入氫氧化鈉使pH值大于10，然后升溫到30~50℃，反應3~6小時，減壓脫水，得到季銨鹽中間體環氧丙基三甲基氯化銨；然后再向上述中間體中依次加入溶劑、烷基酚聚氧乙烯醚、催化劑，其配比為摩爾比，中間體:溶劑:烷基酚聚氧乙烯醚:催化劑＝1:1.5~2:0.5~3:0.003~0.5，升溫到50~80℃，回流反應3-5小時，用鹽酸調節pH值為中性，即得到目標產物陽離子瀝青乳化劑。通過上述方式，本發明能夠得到產品相對于目前陽離子乳化劑的原料比較便宜，產品均勻、穩定，對瀝青性質無不良影響，適用性廣，能達到慢裂快凝的施工效果。
【IPC分類】C08G65/333, C08L95/00, C08J3/03
【公開號】CN105646870
【申請號】
【發明人】余榮幸
【申請人】余榮幸
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2015年4月22日