一種低熔點尼龍66樹脂及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及尼龍66樹脂技術領域，具體涉及一種低熔點尼龍66樹脂及其制備方 法，所制備的尼龍66樹脂熔點為230-245°C，且該尼龍66仍能保持優良的機械性能。
【背景技術】
[0002] 尼龍66是聚酰胺家族第一個誕生于世的成員，也是在工程塑料中應用最廣泛的 尼龍樹脂，具有熔點高，耐熱性優良，高強韌度、耐磨、耐油和耐化學腐蝕等優良的綜合性 能，廣泛應用于工程塑料領域。在工程塑料領域的實際應用中，尼龍66 -般作為基料和其 它材料復合后使用。根據《HG/T4182-2012》標準，普通尼龍66熔點為258±5°C。而在與一 些特殊材料復合應用中，需要在保持其原有優良特性的同時降低尼龍66的熔點。因此，研 究低熔點尼龍技術越來越引起人們的興趣，如王艷童在關于低熔點共聚酰胺的合成及性能 研究中，闡述的是己內酰胺（尼龍6)與乙二醇共聚。文獻CN103074701A是一種低熔點聚 酰胺復合纖維及其制備方法，采用的是兩種以上的聚酰胺混合加熱熔融，經過酰胺交換反 應制取共聚物并紡絲。本發明提出一種完全不同于現有文獻的低熔點尼龍66樹脂。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的是提供一種低熔點尼龍66樹脂及其制備方法，該尼龍66樹脂在實 現低熔點（230_245°C)的同時，其它機械性能仍能夠保留。
[0004] 為實現上述目的，本發明技術方案如下：
[0005] -種低熔點尼龍66樹脂的制備方法，該方法包括如下步驟：
[0006] (1)共聚物鹽水溶液的制備：
[0007] 將濃度50-55wt. %的尼龍66鹽水溶液與己內酰胺（尼龍6)在45-65 °C混合 50-60min，獲得共聚物鹽水溶液；所述共聚物鹽水溶液中己內酰胺與尼龍66鹽的重量比例 為（8-15) : 100 ;所制得的共聚物鹽水溶液pH值為7. 5-7. 9,存儲溫度為45-65°C ;
[0008] 所述尼龍66鹽水溶液為市售濃度為50-55wt. %的尼龍66鹽水溶液，或者在 45-65°C條件下將固態尼龍66鹽溶解于去離子水中制成濃度50-55wt. %的尼龍66鹽水溶 液；步驟（1)工藝路線如圖1所示。
[0009] ⑵低熔點尼龍66樹脂的制備：
[0010] 將步驟（1)所得共聚物鹽水溶液依次通過常壓蒸發、高壓預聚合、閃蒸降壓和常 壓后聚合獲得所述低熔點尼龍66樹脂；其中：所述常壓蒸發是在常壓狀態和110-115°c溫 度條件下，將所述共聚物鹽水溶液進行蒸發濃縮，得到濃度為60-65wt. %的共聚物鹽水溶 液（該濃度是指溶液中尼龍66鹽和己內酰胺總重量所占的比例）；
[0011] 所述預聚合反應過程為：將蒸發濃縮后的共聚物鹽水溶液送入臥管式反應器，在 1. 7-2. OMPa壓力、250-260°C溫度條件下經150-180min的預聚合反應，生成聚合度為10-20 的預聚合物料；
[0012] 所述常壓后聚合過程為：閃蒸降壓后的預聚合物料在溫度280-285°C、壓力 106-110kPa的工藝條件下進行后聚合反應，反應時間45-60min，得到所述低熔點尼龍66樹 脂；該過程采用臥式后聚合器。
[0013] 所述低熔點尼龍66樹脂的制備過程，為尼龍66鹽和己內酰胺單體混合后進行的 共聚反應。
[0014] 本發明樹脂的制備工藝采用尼龍66連續聚合裝置，所制備的尼龍66樹脂其熔點 為230°C _245°C，該樹脂其它機械性能與現有尼龍66基本一致。
[0015] 本發明的優點及有益效果如下：
[0016] 1、本發明尼龍66樹脂的制備過程中，通過在原料中添加改性劑己內酰胺進行共 聚改性，己內酰胺加入量為原料尼龍66鹽的8-15wt. %，根據IS02076標準，所得共聚物仍 命名為（低熔點）尼龍66。獲得的（低熔點）尼龍66樹脂在其沖擊性能、伸長率、模量和 抗拉強度與現有尼龍66樹脂基本一致的同時，熔點降低至230-245°C，可在較低溫度下加 工成型。其產品廣泛應用于復合紡絲、粘合材料、服裝、光學元器件、機電部件、汽車部件、包 裝材料等領域。
[0017] 2、本發明低熔點尼龍66通過連續聚合裝置制造。尼龍66連續聚合裝置中最重要 的兩個聚合裝置（預聚合和后聚合裝置）分別采用臥管式VC251型反應器及臥式VC271型 后聚合器；因此，亦稱為臥管式（五大器）連續聚合裝置。該裝置有別于其它形式（如預 聚合為立管式反應器和后聚合采用一個或兩個立式后聚合器）的連續聚合裝置。在使用不 同的尼龍66樹脂生產裝置中，其各階段的工藝控制及其產品應用領域所反映出的實際效 果是不一樣的；本發明使用的連續聚合裝置其生產過程中所反映出的特征是化學平衡差異 小，產品應用有利于民用領域。
【附圖說明】
[0018] 圖1為本發明中共聚物鹽水溶液制備工藝路線。
[0019] 圖2為實施例1制備的低熔點尼龍66樹脂產品紅外圖譜。
[0020] 圖3為實施例1制備的低熔點尼龍66樹脂產品紅外圖譜。
【具體實施方式】
[0021] 下面結合實施例對本發明做進一步闡述，其目的是為更好理解本發明的內容，所 舉之例并不限制本發明的保護范圍。
[0022] 本發明尼龍66樹脂采用臥管式連續聚合裝置而獲得，制備工藝如下：
[0023] (1)共聚物鹽水溶液的制備：
[0024] 將濃度50-55wt. %的尼龍66鹽水溶液與己內酰胺（尼龍6)在45-65 °C混合 50-60min，獲得共聚物鹽水溶液；所述共聚物鹽水溶液中己內酰胺與尼龍66鹽的重量比例 為（8-15) :100 ;步驟（1)工藝路線如圖1所示，所述尼龍66鹽水溶液可以為市售產品，或 者在45-65°C條件下將固態尼龍66鹽溶解于去離子水中制成。
[0025] (2)低熔點尼龍66樹脂的制備：
[0026] 將步驟（1)所得共聚物鹽水溶液依次通過常壓蒸發、高壓預聚合、閃蒸降壓和常 壓后聚合獲得所述低熔點尼龍66樹脂；其中：所述常壓蒸發是在常壓狀態和110_115°C溫 度條件下，將所述共聚物鹽水溶液進行蒸發濃縮，得到濃度為60-65wt. %的共聚物鹽水溶 液；
[0027] 所述預聚合反應過程為：將蒸發濃縮后的共聚物鹽水溶液送入臥管式反應器 (VC251型反應器），在1.7-2. OMPa壓力、250-260°C溫度條件下經150-180min的預聚合反 應，生成聚合度為10-20的預聚合物料；
[0028] 所述閃蒸降壓過程為：所得預聚合物料經過閃蒸器向后聚合器輸送，物料經過閃 蒸器升溫至280~282°C，降壓到0-0. 2MPa之后，進入臥式后聚合器中（VC271型后聚合 器）；
[0029] 所述常壓后聚合過程為：閃蒸降壓后的預聚合物料在溫度280_285°C、壓力 106-110kPa的工藝條件下進行后聚合反應，反應時間45-60min，得到所述低熔點尼龍66樹 脂。
[0030] 低熔點尼龍66樹脂的制備是尼龍66鹽和己內酰胺單體混合