后進行的共聚反應， 反應方程式如式（1)。
[0031]
[0032] 實施例1
[0033] 尼龍66鹽水溶液濃度為50 %，PH值為7. 65,通過泵將其送入鹽液調配罐，重量 7000kg/次，加入300kg/次己內酰胺，混合60min/次后送入儲罐。
[0034] 聚合產量500kg/h，蒸發器溫度114°C、常壓；預聚合反應器壓力1. 75MPa、溫度 257°C;后聚合器壓力108KPa、溫度284°C，連續聚合270min后得到尼龍66共聚型樹脂。測 得其結果如下：
[0035] 熔點為 24(TC ;(HG/T 4182-2012)
[0036] 拉伸強度 61. 8Mpa，（GB/T 1040. 2-2006);
[0037] 斷裂伸長率 2· 2%，（GB/T 1040. 2-2006);
[0038] 懸臂梁沖擊強度 6.08KJ/m2,（GB/T 1843-2008);
[0039] 彎曲強度 75. 6MPa，（GB/T 9341-2008);
[0040] 彎曲彈性模量 1· 69 X103MPa, (GB/T 9341-2008);
[0041] 氧指數 30. 6%，（GB/T 2406. 1-2008)。
[0042] 對比例1
[0043] 普通市售尼龍66樹脂測得結果如下：
[0044] 熔點為 260°C ;(HG/T 4182-2012)
[0045] 拉伸強度 54. 9MPa，（GB/T 1040. 2-2006);
[0046] 斷裂伸長率 1· 60%，（GB/T 1040. 2-2006);
[0047] 懸臂梁沖擊強度 9. llKJ/m2,（GB/T 1843-2008);
[0048] 彎曲強度 86. 3MPa，（GB/T 9341-2008);
[0049] 彎曲彈性模量 2.06 X103MPa, (GB/T 9341-2008);
[0050] 氧指數 31. 4%，（GB/T 2406. 1-2008)。
[0051] 實施例2
[0052] 尼龍66鹽水溶液濃度為50 %，PH值為7. 65,通過泵將其送入鹽液調配罐，重量 7000kg/次，加入350kg/次己內酰胺，混合60min/次后送入儲罐。聚合產量500kg/h,蒸發 器溫度114°C、常壓；預聚合反應器壓力1. 75Mpa、溫度257°C ;后聚合器壓力108KPa、溫度 284°C，連續聚合270min后得到尼龍66共聚型樹脂。測得其結果如下：
[0053] 熔點為 238°C ;(HG/T 4182-2012)
[0054] 拉伸強度 61. 5Mpa，（GB/T 1040. 2-2006);
[0055] 斷裂伸長率 2· 1%，（GB/T 1040. 2-2006);
[0056] 懸臂梁沖擊強度 6.08KJ/m2,（GB/T 1843-2008);
[0057] 彎曲強度 75. 4MPa，（GB/T 9341-2008);
[0058] 彎曲彈性模量 1· 68 X103MPa, (GB/T 9341-2008);
[0059] 氧指數 30. 4%，（GB/T 2406. 1-2008)。
【主權項】
1. 一種低熔點尼龍66樹脂的制備方法，其特征在于：該方法包括如下步驟： (1) 共聚物鹽水溶液的制備： 將尼龍66鹽水溶液與己內酰胺在45-65°C混合50-60min，獲得共聚物鹽水溶液；所述 共聚物鹽水溶液中己內酰胺與尼龍66鹽的重量比例為（8-15) :100; (2) 低熔點尼龍66樹脂的制備： 將步驟（1)所得共聚物鹽水溶液依次通過常壓蒸發、高壓預聚合、閃蒸降壓和常壓后 聚合獲得所述低熔點尼龍66樹脂；其中： 所述預聚合反應過程為：將蒸發濃縮后的共聚物鹽水溶液送入臥管式反應器，在 1. 7-2. OMPa壓力、250-260°C溫度條件下經150-180min的預聚合反應，生成聚合度為10-20 的預聚合物料； 所述常壓后聚合過程為：閃蒸降壓后的預聚合物料在溫度280-285°C、壓力 106-110kPa的工藝條件下進行后聚合反應，反應時間45-60min，得到所述低熔點尼龍66樹 脂。2. 根據權利要求1所述的低熔點尼龍66樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（1)中， 所制得的共聚物鹽水溶液pH值為7. 5-7. 9,存儲溫度為45-65°C。3. 根據權利要求1所述的低熔點尼龍66樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（1)中， 所述尼龍66鹽水溶液為市售濃度為50-55wt. %的尼龍66鹽水溶液，或者在45-65°C條件 下將固態尼龍66鹽溶解于去離子水中制成濃度5〇-55wt. %的尼龍66鹽水溶液。4. 根據權利要求1所述的低熔點尼龍66樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（2)中，所 述常壓蒸發是在常壓狀態和ll〇_115°C溫度條件下，將所述共聚物鹽水溶液進行蒸發濃縮， 得到濃度為60-65wt. %的共聚物鹽水溶液。5. 根據權利要求1所述的低熔點尼龍66樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（2)中，所 述預聚合反應過程為：將蒸發濃縮后的共聚物鹽水溶液送入臥管式反應器，在1. 7-2. OMPa 壓力、250-260°C溫度條件下經150-180min的預聚合反應，生成聚合度為10-20的預聚合物 料。6. 根據權利要求1所述的低熔點尼龍66樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（2)常壓 后聚合過程采用臥式后聚合器。7. 根據權利要求1所述的低熔點尼龍66樹脂的制備方法，其特征在于：步驟（2)是尼 龍66鹽和己內酰胺單體混合后進行的共聚反應。8. 根據權利要求1所述的低熔點尼龍66樹脂的制備方法，其特征在于：該方法采用尼 龍66連續聚合裝置。9. 一種按權利要求1所述方法制備的低熔點尼龍66樹脂，其特征在于：該樹脂熔點為 230°C _245°C。
【專利摘要】本發明公開了一種低熔點尼龍66樹脂及其制備方法，屬于尼龍66樹脂技術領域。該方法首先將尼龍66鹽水溶液與己內酰胺在45-65℃混合50-60min，獲得共聚物鹽水溶液；然后將所得共聚物鹽水溶液依次通過常壓蒸發、高壓預聚合、閃蒸降壓和常壓后聚合獲得所述低熔點尼龍66樹脂；其中預聚合反應過程采用臥管式反應器，在1.7-2.0MPa壓力、250-260℃條件下生成預聚合物料；常壓后聚合過程采用臥式后聚合器，在溫度280-285℃、壓力106-110kPa下進行后聚合反應得到所述低熔點尼龍66樹脂。所制備的尼龍66樹脂熔點為230-245℃，且該尼龍66仍能保持優良的機械性能。
【IPC分類】C08G69/36
【公開號】CN105646875
【申請號】
【發明人】杜選, 姜立鵬, 于波, 胡翱翔, 孫本權, 劉海鵬, 宮殿敏, 劉成家
【申請人】遼寧銀珠化紡集團有限公司
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2014年11月14日