(7)將步驟（6)中得到的改性凹凸棒石包覆聚苯胺粒子E加入到極性有機溶劑，例 如正丁醇后再加入分散劑，例如TECH-6325 (超支化型分散劑，上海泰格聚合物技術有限公 司供應）得到懸浮液F ;優選粒子E :正丁醇：TECH-6325的質量比為1:5:0. 5~1:10:5 ;
[0051] (8)將步驟（7)中所配置的懸浮液F加入到樹脂，例如環氧樹脂中，經分散后加入 固化劑，例如聚酰胺固化劑，得到防腐涂料G;優選懸浮液與環氧樹脂、聚酰胺固化劑的質 量比為1:10: 〇· 5~1:50:5 ;優選分散時間為30min~60min。
[0052] 與現有技術相比，本發明的優點包括：通過以有機硅烷對凹凸棒石表面在有機溶 劑中進行改性，使凹凸棒石表面形成聚合中心，進而可接枝聚苯胺，從而形成均一包覆的凹 凸棒石包覆聚苯胺，其具有高機械強度、高分散性等優點，尤其適用于防腐涂料的改性，而 且制備工藝簡單，條件可控，原料低廉易得，同時，利用本發明凹凸棒石包覆聚苯胺防腐材 料制成的涂料無毒無污染，穩定性好，由其形成的防腐涂層機械性能好，并具有非常優異的 防腐性能。
【附圖說明】
[0053] 圖1是本發明實施例1所獲改性凹凸棒石包覆聚苯胺粒子的SEM照片。
【具體實施方式】
[0054] 鑒于現有技術中的不足，本案發明人經長期研究和大量實踐，得以提出本發明的 技術方案。如下將結合若干較為典型的實施例對本發明的技術方案、其實施過程及原理等 作進一步的解釋說明。
[0055] 如下實施例中，主要是依據如下方法對涂層性能進行測試：
[0056] 1、根據《GB/T 9286-1998色漆和清漆漆膜的劃格試驗》進行涂層的粘附性能測試。 其采用了以直角網格圖形切割涂層穿透至底材時的涂層剝落情況來評定涂層從底材上脫 離的抗性的試驗方法，該方法分為〇級到5級，其中0級最優，5級最差，其中對于一般性的 用途0級至2級是令人滿意的。
[0057] 2、以肉眼觀察涂層漆膜的形貌情況，一般眼觀漆膜平整光滑，無顆粒，無明顯可見 的流掛、起泡、發花等弊病，則認為"漆膜外觀正常"，將涂層漆膜分為正常及不正常兩種情 況。觀察粒子的在環氧涂層中的分散情況，將粒子的分散情況分為分散良好、分散一般以及 分散較差。
[0058] 3、根據《GB/T1771-91色漆和清漆耐中性鹽霧性能的測定》的規定，進行鹽霧試驗， 測試漆膜在中性鹽霧下的抗腐蝕情況。觀察漆膜不起泡，劃痕處銹蝕寬度小于2_的測試 時間。
[0059] 4、漆膜硬度的測試是根據《GB/T6739-2006色漆和清漆鉛筆法測定漆膜硬度》進 行，硬度分為9H到9B，其中9H最高，9B最低。
[0060] 5、電化學實驗采用三電極體系，碳鋼電極為工作電極，鉑電極（20mm*20mm)為對 電極，飽和甘汞電極為參比電極。測試前將工作電極放在3. 5%的NaCl溶液中穩定30min， 測定其開路電位。待其開路電位穩定后，測試防腐涂層/碳鋼電極的交流阻抗譜圖（EIS)。 EIS測量采用的激勵信號為正弦波，振幅為50mV，測試頻率范圍為0. 01Hz~100000Hz。
[0061] 實施例1
[0062] 將2g的凹凸棒石放入裝有200ml乙醇溶液的燒杯中，加入2ml苯基-三乙氧基硅 烷，于25°C下磁力攪拌，反應18h，得到的分散液經乙醇洗3次后離心分離，再經蒸餾水、乙 醇各洗3次，放入100°C烘箱中干燥24h，研磨過篩，得到有機改性的凹凸棒石（ph-ATP)。取 0. 1克ph-ATP加入至裝有200mL硫酸溶液（0. 2mol/L)的三頸瓶中，加入0. 2ml苯胺單體， 超聲粉碎30min，得到的分散液置于冰水浴0°C中，將200ml含0. 32g過硫酸銨的硫酸溶液 (0. 2mol/L)通過蠕動栗滴加入分散液中，滴加時間為30min，機械攪拌反應10h。得到的混 合液過濾、離心分離，水、乙醇各洗3次。80°C真空干燥24h，得到的粉末研磨過篩，即為改性 凹凸棒石包覆聚苯胺粒子（ph-ΑΤΡΟΡΑΝΙ)。其形貌可參閱圖1所示，可以看到，粒徑為50nm 左右的凹凸棒石表面經聚苯胺包覆后，形成的棒狀材料的直徑約200nm，長度為0. 5 μπι~ 3 μ m〇
[0063] 取 0· 12g 的 ph-ATP@PANI 粉末溶于 0· 2gTECH-6325 和 0· 6g 正丁醇（質量比 1:1.67:5)中。然后加入環氧樹脂30g，在涂料快速分散機中分散30min。最后加入聚酰胺 固化劑2g，再分散5min，制得凹凸棒包聚苯胺/環氧樹脂復合涂料。將涂料用框式涂布機 涂在鋼片試樣表面，先置于80°C下固化3h，然后在40°C下固化24h，得到防腐涂層試樣。
[0064] 實施例2
[0065] 將3g的凹凸棒石放入裝有200ml乙醇溶液的燒杯中，加入6ml苯基-三乙氧基 硅烷，于25°C下磁力攪拌，反應16h，得到的分散液經乙醇洗3次后離心分離，再經蒸餾水、 乙醇各洗3次，放入100°C烘箱中干燥24h，研磨過篩，得到有機改性的ph-ATP。取0. 2克 ph-ATP加入至裝有200mL硫酸溶液（lmol/L)的三頸瓶中，加入0. lml苯胺單體，超聲粉碎 30min，得到的分散液置于冰水浴5°C中，將200ml含0. 6g過硫酸銨的硫酸溶液（lmol/L)通 過蠕動栗滴加入分散液中，滴加時間為30min，機械攪拌反應24h。得到的混合液過濾、離心 分離，水、乙醇各洗3次。80°C真空干燥24h，得到的粉末研磨過篩，即為ph-ATP@PANI。
[0066] 取 0· 12g 的 ph-ATP@PANI 粉末溶于 0· lgTECH-6325 和 1. 2g 正丁醇（質量比 1. 2:1:10)中。然后加入環氧樹脂20g，在涂料快速分散機中分散30min。最后加入聚酰胺 固化劑2g，再分散5min，制得凹凸棒包聚苯胺/環氧樹脂復合涂料。將涂料用框式涂布機 涂在鋼片試樣表面，先置于80°C下固化3h，然后在40°C下固化24h，得到防腐涂層試樣。
[0067] 實施例3
[0068] 將3g的凹凸棒石放入裝有200ml乙醇溶液的燒杯中，加入3ml苯基-三乙氧基 硅烷，于25°C下磁力攪拌，反應24h，得到的分散液經乙醇洗3次后離心分離，再經蒸餾水、 乙醇各洗3次，放入100°C烘箱中干燥24h，研磨過篩，得到有機改性的ph-ATP。取0. 4克 ph-ATP加入至裝有200mL硫酸溶液（0. 5mol/L)的三頸瓶中，加入0. 2ml苯胺單體，超聲粉 碎30min，得到的分散液置于水浴2°C中，將200ml含0. 5g過硫酸銨的硫酸溶液（0. 5mol/L) 通過蠕動栗滴加入分散液中，滴加時間為60min，機械攪拌反應10h。得到的混合液過濾、離 心分離，水、乙醇各洗3次。80°C真空干燥24h，得到的粉末研磨過篩，即為ph-ATP@PANI。
[0069] 取 0· lg ph-ATP@PANI 粉末溶于 0· 2gTECH-6325 和 0· 7g 正丁醇（質量比 1:2:7) 中。然后加入環氧樹脂20g，在涂料快速分散機中分散30min。最后加入聚酰胺固化劑2g， 再分散5min，制得凹凸棒包聚苯胺/環氧樹脂復合涂料。將涂料用框式涂布機涂在鋼片試 樣表面，先置于80°C下固化3h，然后在40°C下固化24h，得到防腐涂層試樣。
[0070] 實施例4
[0071] 將5g的凹凸棒石放入裝有200ml乙醇溶液的燒杯中，加入3ml苯基-三乙氧基 硅烷，于25°C下磁力攪拌，反應24h，得到的分散液經乙醇洗3次后離心分離，再經蒸餾水、 乙醇各洗3次，放入100°C烘箱中干燥24h，研磨過篩，得到有機改性的ph-ATP。取0. 1克 ph-ATP加入至裝有200mL硫酸溶液（2mol/L)的三頸瓶中，加入0. 5ml苯胺單體，超聲粉碎 30min，得到的分散液置于冰水浴1°C中，將200ml含1. 2g過硫酸銨的硫酸溶液（2mol/L)通 過蠕動栗滴加入分散液中，滴加時間為60min，機械攪拌反應24h。得到的混合液過濾、離心 分離，水、乙醇各洗3次。80°C真空干燥24h，得到的粉末研磨過篩，即為ph-ATP@PANI。
[0072] 取 0· lg 的 ph-ATP@PANI 粉末溶于 0· 2gTECH-6325 和 0· 7g 正丁醇（質量比 1:2:7) 中。然后加入環氧樹脂l〇g，在涂料快速分散機中分散45min。最后加入聚酰胺固化劑2g， 再分散5min，制得凹凸棒包聚苯胺/環氧樹脂復合涂料。將涂料用框式涂布機涂在鋼片試 樣表面，先置于80°C下固化3h，然后在40°C下固化24h，得到防腐涂層試樣。
[0073] 實施例5
[0074] 將10g的凹凸棒石放入裝有200ml乙醇溶液的燒杯中，加入5ml苯基-三乙氧 基硅烷，于25°C下磁力攪拌，反應18h，得到的分散液經乙醇洗3次后離心分離，再經蒸餾 水、乙醇各洗3次，放入100°C烘箱中干燥24h，研磨過篩，得到有機改性的ph-ATP。取0. 1 克ph-ATP加入至裝有200mL硫酸溶液（0. 5mol/L)的三頸瓶中，加入0. lml苯胺單體，超 聲粉碎30min，得到的分散液置于冰水浴0°C中，將200ml含0. 16g過硫酸銨的硫酸溶液 (0. 5mol/L)通過蠕動栗滴加入分散液中，滴加時間為30min，機械攪拌反應10h。得到的 混合液過濾、離心分離，水、乙醇各洗3次。80°C真空干燥24h，得到的粉末研磨過篩，即為 ph-ATPiPANI〇
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