L的三口燒瓶中。將三口燒瓶置于油浴鍋中，在攪拌、冷凝回流、氬氣氣氛保護下加熱至80°C，持續25min通入氬氣，達到去除超純水中所溶解的氧氣的目的。接下來，將12mL質量分數為5 %的過硫酸鉀溶液加入至三口燒瓶中，在80°C下反應4h。反應完成后，將膠體微球乳液在氬氣氣氛保護下冷卻至室溫。然后，將膠體乳液在27 °C，11OOOrpm轉速下進行離心，得到PNIPAM-Co-AAc膠體微球。如圖1所示。
[0031]圖1為所制備的PNIPAM-Co-AAc膠體微球的SEM圖片。然后將其分散在水中，使其質量分數為45%。量取211^ PNIPAM-Co-AAc膠體微球在水中的分散液，與ImL質量濃度為50%的PEDOT/PSS分散液在35°C的溫度下進行完全混合。混合完成后，將其轉移至26°C的環境中使膠體微球進行自組裝，其自組裝的時間為4h。組裝完成后，得到了一種導電的光子晶體水凝膠。圖2為導電光子晶體水凝膠在(a)25°C和(b)35°C下的數碼照片，在不同溫度下，導電的光子晶體水凝膠能夠發生凝膠-溶膠態轉變。
[0032]實施例2
[0033]在室溫下，稱量1.5g N-異丙基丙烯酰胺，0.02g N_N_亞甲基雙丙烯酰胺，0.3g丙烯酸，置于燒杯中，加入140mL超純水。在攪拌速度為300rpm下磁力攪拌30分鐘使反應物充分溶解并將其轉移到250mL的三口燒瓶中。將三口燒瓶置于油浴鍋中，在攪拌、冷凝回流、氬氣氣氛保護下加熱至70°C，持續35min通入氬氣，達到去除超純水中所溶解的氧氣的目的。接下來，將1mL質量分數為8%的過硫酸鉀溶液加入至三口燒瓶中，在70°C下反應4h。反應完成后，將膠體微球乳液在氬氣氣氛保護下冷卻至室溫。然后，將膠體乳液在30°C，1000rpm轉速下進行離心，得到PNIPAM-Co-AAc膠體微球。然后將膠體微球分散在水中，使其質量分數為50%。量取3mL PNIPAM-Co-AAc膠體微球在水中的分散液，與4mL質量濃度為40 %的PED0T/PSS分散液在40 V的溫度下進行完全混合。混合完成后，將其轉移至30 V的環境中使膠體微球進行自組裝，其自組裝的時間為5h。組裝完成后，得到了一種導電的光子晶體水凝膠。圖3為導電光子晶體水凝膠紅外光譜圖，通過紅外光譜圖可以看出制備得到的導電的光子晶體水凝膠同時具備了PNIPAM-Co-AAc和PED0T/PSS特征基團。圖4為這種水凝膠在不同溫度下的電阻。
[0034]實施例3
[0035]在室溫下，稱量2.5g N-異丙基丙烯酰胺，0.03g N_N_亞甲基雙丙烯酰胺，0.4g丙烯酸，置于燒杯中，加入160mL超純水。在攪拌速度為300rpm下磁力攪拌30分鐘使反應物充分溶解并將其轉移到250mL的三口燒瓶中。將三口燒瓶置于油浴鍋中，在攪拌、冷凝回流、氬氣氣氛保護下加熱至60°C，持續40min通入氬氣，達到去除超純水中所溶解的氧氣的目的。接下來，將9mL質量分數為10%的過硫酸鉀溶液加入至三口燒瓶中，在60°C下反應6h。反應完成后，將膠體微球乳液在氬氣氣氛保護下冷卻至室溫。然后，將膠體乳液在33°C，8000rpm轉速下進行離心，得到PNIPAM-Co-AAc膠體微球，然后將其分散在水中，使其質量分數為55%。量取511^ PNIPAM-Co-AAc膠體微球在水中的分散液，與6mL質量濃度為50%的PEDOT/PSS分散液在45°C的溫度下進行完全混合。混合完成后，將其轉移至33°C的環境中使膠體微球進行自組裝，其自組裝的時間為6h ο組裝完成后，得到了一種導電的光子晶體水凝膠。圖5為這種導電水凝膠經冷凍干燥后的SEM圖，圖6為導電光子晶體水凝膠在溫度刺激下的信號響應。
【主權項】
1.一種導電光子晶體水凝膠的制備方法，包括: (1)將N-異丙基丙烯酰胺，N-N-亞甲基雙丙烯酰胺和丙烯酸溶于超純水中，得到反應液，然后在攪拌、冷凝回流、氬氣保護條件下，加熱至60-80°C并保持15-45min，然后再加入過硫酸鉀溶液反應4-6h，得到乳液，然后在氬氣保護下冷卻至室溫，離心，得到PNIPAM-C0-AAc膠體微球，然后再分散在超純水中，得到膠體微球分散液； (2)將膠體微球分散液與聚(3，4_乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸PEDOT/PSS的水分散液混勻，然后進行自組裝，即得導電光子水凝膠。2.根據權利要求1所述的一種導電光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中反應液中N-異丙基丙烯酰胺、N-N-亞甲基雙丙烯酰胺、丙烯酸、超純水的比例為:1.0-3.0g:0.01-0.03g:0.2-0.5g:120_160mL。3.根據權利要求1所述的一種導電光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中過硫酸鉀溶液的質量百分濃度為5%-10%。4.根據權利要求1所述的一種導電光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中過硫酸鉀溶液和反應液的體積比為8-12mL: 120_160mL。5.根據權利要求1所述的一種導電光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(I)中離心溫度為25-35°C，離心速率為8000-11000rpm。6.根據權利要求1所述的一種導電光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(1)中膠體微球分散液的質量百分濃度為45-75%。7.根據權利要求1所述的一種導電光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中膠體微球分散液、聚(3，4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸PEDOT/PSS的水分散液的體積比為2:1-5:6。8.根據權利要求1所述的一種導電光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中聚(3，4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸PEDOT/PSS的水分散液的質量百分濃度為30-50%。9.根據權利要求1所述的一種導電光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中混勻為:在35-45°C條件下混合后磁力攪拌混勻。10.根據權利要求1所述的一種導電光子晶體水凝膠的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)中自組裝為:在溫度為25-33°C，保持3-5h。
【專利摘要】本發明涉及一種導電光子晶體水凝膠的制備方法，包括：將N-異丙基丙烯酰胺，N-N-亞甲基雙丙烯酰胺和丙烯酸溶于超純水中，得到反應液，然后在攪拌、冷凝回流、氬氣保護條件下，加熱至60-80℃并保持15-45min，然后再加入過硫酸鉀溶液反應4-6h，得到乳液，然后在氬氣保護下冷卻至室溫，離心，得到PNIPAM-Co-AAc膠體微球，然后再分散在超純水中，得到膠體微球分散液；將膠體微球分散液與聚(3,4-乙烯二氧噻吩)-聚苯乙烯磺酸PEDOT/PSS的水分散液混勻，然后進行自組裝，即得。本方法簡單易行，對導電光子晶體水凝膠的制備具有重要的價值。
【IPC分類】C08F220/54, C08L65/00, C08F220/06, C08J3/075, C08L33/24, C08F222/38, C08L25/18
【公開號】CN105646904
【申請號】
【發明人】李耀剛, 商勝龍, 王宏志, 張青紅, 侯成義
【申請人】東華大學
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年1月5日