氯化鈉-氫氧化鈉水溶液(其中，氯化鈉的濃 度為質量體積比3 %，氫氧化鈉的濃度為質量體積比2 % )中攪拌浸泡lOmin，用清水沖洗后 用濾紙吸干，得到水凝膠II。
[0056]二、水凝膠的性能檢測
[0057] (1)按照GB/T1040-9 2《塑料拉伸試驗方法》，將水凝膠II用UTM6 50 3型萬能拉力機 測試其最大力、拉伸強度、斷裂伸長率，樣品為lcmX 10cm長方形，每組試樣平行測三次。測 試結果為最大力3 · 25N、拉伸強度0 · 053MPa、斷裂伸長率76 · 38%。
[0058] (2)溶脹度測試:稱取一定量干燥凝膠m放入盛有蒸餾水的燒杯中，于30°C恒溫靜 置一定時間t，取出用濾紙吸取表面水分后稱重，質量記為m2，按下式計算水凝膠溶脹度SR， 測試結果為溶脹度為198.04。
[0059]
[0060] 式中：SR為溶脹度;m2為溶脹平衡后凝膠的質量;πη為干態凝膠的質量。
[0061 ] 實施例3
[0062] 一、水凝膠的制備
[0063] (1)將2g海藻酸鈉溶于90ml去離子水配制成海藻酸鈉溶液，往其中加入10ml N-異 丙基丙烯酰胺，攪拌均勻，接著加入0.2g過硫酸鉀、0.2g亞硫酸氫鈉和0.3g N，N-亞甲基雙 丙烯酰胺，攪拌均勻后放置于微波發生器中，設定功率為800W，反應2min，冷卻至室溫后取 出，加入50ml乙醇脫水，得到溶液I。
[0064] (2)將溶液I升溫至72°C;接著一邊攪拌一邊往溶液I中滴加20ml濃度為質量體積 比2%的CaCl2溶液；
[0065] (3)滴加完畢，升溫至85Γ保溫3h。
[0066] (4)將步驟(3)得到的產物取出，放入氯化鈉-氫氧化鈉水溶液(其中，氯化鈉的濃 度為質量體積比3 %，氫氧化鈉的濃度為質量體積比2 % )中攪拌浸泡lOmin，用清水沖洗后 用濾紙吸干，得到水凝膠III。
[0067]二、水凝膠的性能檢測
[0068] (1)按照GB/T1040-92《塑料拉伸試驗方法》，將水凝膠III用UTM6503型萬能拉力機 測試其最大力、拉伸強度、斷裂伸長率，樣品為lcmX 10cm長方形，每組試樣平行測三次。測 試結果為最大力2 · 32N、拉伸強度0 · 045MPa、斷裂伸長率81 · 36%。
[0069] (2)溶脹度測試:稱取一定量干燥凝膠m放入盛有蒸餾水的燒杯中，于30°C恒溫靜 置一定時間t，取出用濾紙吸取表面水分后稱重，質量記為m2，按下式計算水凝膠溶脹度SR， 測試結果為溶脹度為146.75。
[0070]
[0071] 式中：SR為溶脹度;m2為溶脹平衡后凝膠的質量;πη為干態凝膠的質量。
[0072] 對比例1
[0073]將3g海藻酸鈉溶于95ml去離子水配制成海藻酸鈉溶液，往其中加入5ml丙烯酸，攪 拌均勻，接著加入〇.〇4g過硫酸鉀、0.04g四甲基乙二胺和0.08g N，N-亞甲基雙丙烯酰胺，將 混合液升溫至70°C，一邊攪拌一邊加入2%的CaCl2溶液，然后85°C保溫3h。完畢后將產物取 出，放入氯化鈉-氫氧化鈉水溶液(其中，氯化鈉的濃度為質量體積比3%，氫氧化鈉的濃度 為質量體積比2%)中攪拌浸泡lOmin，用清水沖洗后用濾紙吸干，得到水凝膠樣品。該水凝 膠樣品的測試結果為最大剝離力3.7N、拉伸強度0.015Mpa、斷裂伸長率78%。
[0074] 對比例2
[0075]將3g海藻酸鈉溶于95ml去離子水配制成海藻酸鈉溶液，往其中加入5ml丙烯酸，攪 拌均勻，接著加入〇 . 〇4g過硫酸鉀、0.04g四甲基乙二胺、0.08g N，N-亞甲基雙丙烯酰胺和 2%的CaCl2溶液混合后于微波發生器中反應，設定功率為200W，反應lOmin，得到的產物和 氯化鈉-氫氧化鈉水溶液(其中，氯化鈉的濃度為質量體積比3%，氫氧化鈉的濃度為質量體 積比2%)中攪拌浸泡lOmin，用清水沖洗后用濾紙吸干，得到水凝膠樣品。該水凝膠樣品的 測試結果為最大剝離力3.2N、拉伸強度0.045Mpa、斷裂伸長率83%。
[0076]效果實施例
[0077] (1)使用掃描電鏡對實施例1、對比例1和2制備得到的凝膠進行掃描，結果如圖1~ 3和表1所示。
[0078] (2)接枝率的測定(檢測方法參考"元素分析法測定高分子量PP接枝率.梁景程等. 全國高分子學術論文報告會,2007"）：結果如表1所不。
[0079] 表 1
[0080]
[0081 ]從圖1~3和表1看出，本發明提供的制備方法大幅度提高海藻酸的接枝率，得到的 水凝膠為蛋盒結構網絡，從而提高了水凝膠的力學性能。
[0082]上述實施例為本發明較佳的實施方式，但本發明的實施方式并不受上述實施例的 限制，其他的任何未背離本發明的精神實質與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡化， 均應為等效的置換方式，都包含在本發明的保護范圍之內。
【主權項】
1. 一種具有快速吸液和止血性能的藻酸鹽復合水凝膠的制備方法，其特征在于包括如 下步驟： (1) 將海藻酸鈉溶于水配制成海藻酸鈉溶液，往其中加入丙烯酸或丙烯酸衍生物，攪拌 均勻;接著加入引發劑、催化劑和交聯劑，攪拌均勻，得到混合液I;將混合液I置于微波發生 器中進行微波反應，冷卻至室溫后取出，加入乙醇脫水，得到溶液I;其中，海藻酸鈉與丙烯 酸或丙烯酸衍生物按質量體積比1:20~1:5配比； (2) 將溶液I升溫至65~75°C;接著一邊攪拌一邊往溶液I中滴加 CaCl2溶液;CaCl2的用 量按CaCl2和海藻酸鈉質量比0.2~0.9:1; (3) 滴加完畢，升溫至75~85 °C保溫1~3h; (4) 將步驟(3)得到的產物取出，放入氯化鈉-氫氧化鈉水溶液中攪拌浸泡，用清水沖洗 后用濾紙吸干，得到具有快速吸液和止血性能的藻酸鹽復合水凝膠。2. 根據權利要求1所述具有快速吸液和止血性能的藻酸鹽復合水凝膠的制備方法，其 特征在于： 步驟(1)中所述的丙烯酸衍生物為N-異丙基丙烯酰胺； 步驟(1)中所述的引發劑為四甲基乙二胺和亞硫酸氫鈉中的一種或兩種； 步驟(1)中所述的交聯劑為N，N-亞甲基雙丙烯酰胺； 步驟(1)中所述的催化劑為過硫酸鉀。3. 根據權利要求1所述具有快速吸液和止血性能的藻酸鹽復合水凝膠的制備方法，其 特征在于： 步驟⑴中所述的引發劑的用量按引發劑質量:丙烯酸體積= 0.8~2%計； 步驟(1)中所述的催化劑的用量按催化劑質量:丙烯酸體積= 0.8~2%計； 步驟(1)中所述的交聯劑的用量按交聯劑質量:丙烯酸體積=1.6~3%計。4. 根據權利要求1所述具有快速吸液和止血性能的藻酸鹽復合水凝膠的制備方法，其 特征在于:步驟(1)中所述的微波反應的條件為于功率200~800W反應2~lOmin。5. 根據權利要求1所述具有快速吸液和止血性能的藻酸鹽復合水凝膠的制備方法，其 特征在于： 步驟(1)中所述的海藻酸鈉溶液的濃度為質量體積比1.25~3.2 % ; 步驟(2)中所述的CaCl2溶液的濃度為質量體積比2~10%。6. 根據權利要求1所述具有快速吸液和止血性能的藻酸鹽復合水凝膠的制備方法，其 特征在于:步驟(1)中所述的室溫指的是10~35°C。7. 根據權利要求1所述具有快速吸液和止血性能的藻酸鹽復合水凝膠的制備方法，其 特征在于:步驟(4)中所述的氯化鈉-氫氧化鈉水溶液中氯化鈉的濃度為質量體積比0.5~ 3 %，氫氧化鈉的濃度為質量體積比0.5~2 %。8. 根據權利要求1所述具有快速吸液和止血性能的藻酸鹽復合水凝膠的制備方法，其 特征在于:步驟(4)中所述的浸泡的時間為5~1 Om i η。9. 一種具有快速吸液和止血性能的藻酸鹽復合水凝膠，其特征在于:通過權利要求1~ 8任一項所述的制備方法得到。10. 權利要求9所述具有快速吸液和止血性能的藻酸鹽復合水凝膠在醫療器械領域中 的應用。
【專利摘要】本發明公開了一種具有快速吸液和止血性能的藻酸鹽復合水凝膠及制備方法。本發明通過將海藻酸鈉溶于水配制成海藻酸鈉溶液，往其中加入丙烯酸或丙烯酸衍生物，攪拌均勻；接著加入引發劑、催化劑和交聯劑，攪拌均勻，得到混合液I；將混合液I置于微波發生器中進行微波反應，冷卻至室溫后取出，加入乙醇脫水，得到溶液I；將溶液I升溫至65～75℃，往溶液I中滴加CaCl2溶液；滴加完畢，升溫至75～85℃保溫1～3h；將得到的產物取出，放入氯化鈉-氫氧化鈉水溶液中攪拌浸泡，用清水沖洗后用濾紙吸干，得到具有快速吸液和止血性能的藻酸鹽復合水凝膠。該水凝膠吸水后不散開，具有很好的吸液性能、力學性能以及優異的止血性能。
【IPC分類】C08F2/46, A61L26/00, C08F220/06, C08K3/16, C08L51/02, C08F220/54, C08F251/00, C08J3/24, C08J3/075
【公開號】CN105646913
【申請號】
【發明人】馬年方, 李錦榮, 梁磊, 曾建, 郭劍雄, 李昱
【申請人】廣州甘蔗糖業研究所
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年4月8日