20g),溶解于SOg二甲基甲酰胺混合溶劑中,90 °C下攪拌18h,攪拌速度為300rpm,得到均勻的初始鑄膜液;
[0041 ]步驟(2).將得到的初始鑄膜液抽真空脫泡,然后倒在干凈清潔的毛玻璃表面,用刮刀刮制成400μπι厚度的初生膜,1s內將初生膜浸入35°C的凝固浴純水中,浸沒15min讓聚乳酸充分沉淀;
[0042]步驟(3).將步驟(2)中完全固化的聚乳酸膜從毛玻璃上揭下,浸泡在去離子水中24h,除去殘留的溶劑,隨后晾干備用;
[0043 ]在此條件下得到的聚乳酸膜,其與玻璃板接觸的一面疏水接觸角為151 ο,對水滴的粘附力為60μΝ。該聚乳酸膜界面也如圖1所示。
[0044]實施例5
[0045]步驟(I).將19.8g左旋聚乳酸、2.2g右旋聚乳酸(共22g),溶解于78g I,4-二氧六環中,75 °C下攪拌20h,攪拌速度為400rpm,得到均勻的初始鑄膜液;
[0046]步驟(2).將得到的初始鑄膜液抽真空脫泡,然后倒在干凈清潔的毛玻璃表面,用刮刀刮制成300μπι厚度的初生膜,1s內將初生膜浸入15°C的凝固浴中,凝固浴為水/甲基吡咯烷酮混合物,體積比為9: I,浸沒25min讓聚乳酸充分沉淀;
[0047]步驟(3).將步驟(2)中完全固化的聚乳酸膜從毛玻璃上揭下,浸泡在去離子水中24h,除去殘留的溶劑,隨后晾干備用;
[0048]在此條件下得到的聚乳酸膜,其與玻璃板接觸的一面疏水接觸角為151°,對水滴的粘附力為72μΝ。該聚乳酸膜界面也如圖1所示。
[0049]實施例6
[0050]步驟(I).將14g左旋聚乳酸、6g右旋聚乳酸(共20g),溶解于SOg 二甲基亞砜中,950C下攪拌15h,攪拌速度為480rpm,得到均勻的初始鑄膜液;
[0051 ]步驟(2).將得到的初始鑄膜液抽真空脫泡,然后倒在干凈清潔的毛玻璃表面,用刮刀刮制成500μπι厚度的初生膜,1s內將初生膜浸入30°C的凝固浴中,凝固浴為水/甲基吡咯烷酮混合物,體積比為7: 3,浸沒40min讓聚乳酸充分沉淀;
[0052]步驟(3).將步驟(2)中完全固化的聚乳酸膜從毛玻璃上揭下,浸泡在去離子水中24h,除去殘留的溶劑,隨后晾干備用;
[0053]在此條件下得到的聚乳酸膜,其與玻璃板接觸的一面疏水接觸角為152°,對水滴的粘附力為65μΝ。該聚乳酸膜界面也如圖1所示。
[0054]實施例7
[0055]步驟(I).將23.75g左旋聚乳酸、1.25g右旋聚乳酸(共25g),溶解于75g二甲基亞砜中,95 °C下攪拌8h,攪拌速度為300rpm,得到均勻的初始鑄膜液;
[0056]步驟(2).將得到的初始鑄膜液抽真空脫泡,然后倒在干凈清潔的毛玻璃表面,用刮刀刮制成300μπι厚度的初生膜,1s內將初生膜浸入10°C的凝固浴中,凝固浴為水/甲基吡咯烷酮混合物,體積比為7: I,浸沒50min讓聚乳酸充分沉淀;
[0057]步驟(3).將步驟(2)中完全固化的聚乳酸膜從毛玻璃上揭下,浸泡在去離子水中24h,除去殘留的溶劑,隨后晾干備用;
[0058]在此條件下得到的聚乳酸膜,其與玻璃板接觸的一面疏水接觸角為141°,對水滴的粘附力為105μΝ。該聚乳酸膜界面也如圖1所示。
[0059]對比例1:(不在鑄膜液中加入右旋聚乳酸)
[0060]步驟(I).將20g左旋聚乳酸溶解于80g甲基吡咯烷酮中,80°C下攪拌20h,攪拌速度為120rpm,得到均勻的初始鑄膜液;
[0061 ]步驟(2).將得到的初始鑄膜液抽真空脫泡,然后倒在干凈清潔的毛玻璃表面,用刮刀刮制成400μπι厚度的初生膜,1s內將初生膜浸入20°C的凝固浴中,凝固浴為水/甲基吡咯烷酮混合物,體積比為8: 2,浸沒20min讓聚乳酸充分沉淀;
[0062]步驟(3).將步驟(2)中完全固化的聚乳酸膜從毛玻璃上揭下,浸泡在去離子水中24h,除去殘留的溶劑,隨后晾干備用;
[0063]在此條件下得到的聚乳酸膜,其與玻璃板接觸的一面疏水接觸角為75°,不是超疏水界面,因此不能測得水滴粘附力。
[0064]上述實施例并非是對于本發明的限制,本發明并非僅限于上述實施例,只要符合本發明要求,均屬于本發明的保護范圍。
【主權項】
1.一種基于立構復合晶構建聚乳酸膜超疏水界面的制備方法,所述的聚乳酸膜疏水接觸角為> 140°,對水滴的粘附力為30μΝ?140μΝ,其特征在于該方法包括以下步驟: 步驟(I).將有機溶劑、聚乳酸加入容器中攪拌溶解,攪拌溫度為75?95°C、攪拌時間為4?24h,得到初步分散均勻的鑄膜液;鑄膜液中按質量百分比計含有聚乳酸16?25%、溶劑75?84% ; 所述的聚乳酸為左旋聚乳酸(PLLA)和右旋聚乳酸(PDLA)的混合物,其中左旋聚乳酸占聚乳酸總質量的60?95%,右旋聚乳酸占聚乳酸總質量的5?40% ; 步驟(2).將得到的均一鑄膜液脫泡處理,倒在干燥清潔的毛玻璃上,用刮刀刮制成初生膜,1s內將初生膜置入溫度為10?45°C的凝固浴中,固化10?50min后成膜; 步驟(3).將固化完全的聚乳酸膜從玻璃板上揭下,浸泡在去離子水中24h,干燥后得到具有超疏水性的聚乳酸膜界面。2.如權利要求1所述的一種基于立構復合晶構建聚乳酸膜超疏水界面的制備方法,其特征在于步驟(I)攪拌時間為8?20h,攪拌速度為120?480rpm。3.如權利要求1所述的一種基于立構復合晶構建聚乳酸膜超疏水界面的制備方法,其特征在于步驟(I)聚乳酸的質量百分比為16?22%,溶劑的質量百分比為78?84%。4.如權利要求1所述的一種基于立構復合晶構建聚乳酸膜超疏水界面的制備方法,其特征在于步驟(I)所述的溶劑為二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜和I,4_二氧六環其中的一種或者任意兩種的混合物。5.如權利要求1所述的一種基于立構復合晶構建聚乳酸膜超疏水界面的制備方法,其特征在于步驟(2)凝固浴溫度為15?35°C,固化時間為15?40min。6.如權利要求1所述的一種基于立構復合晶構建聚乳酸膜超疏水界面的制備方法,其特征在于步驟(2)所述的初生膜的厚度為100?500μπι。7.如權利要求1所述的一種基于立構復合晶構建聚乳酸膜超疏水界面的制備方法,其特征在于步驟(2)所述的凝固浴為去離子水和有機溶劑甲基吡咯烷酮的混合物,甲基吡咯烷酮占總凝固浴的體積比為O?30%。8.如權利要求1所述的一種基于立構復合晶構建聚乳酸膜超疏水界面的制備方法,其特征在于步驟(3)所述的具有超疏水性的聚乳酸膜界面為與毛玻璃接觸的面。9.如權利要求1所述的一種基于立構復合晶構建聚乳酸膜超疏水界面的制備方法,其特征在于步驟(3)所述的具有超疏水性的聚乳酸膜界面分布有尺寸為I?8μπι的微球,每個微球上有間隙為50?200nm的凹槽。10.如權利要求1所述的一種基于立構復合晶構建聚乳酸膜超疏水界面的制備方法,其特征在于步驟(3)所述的具有超疏水性的聚乳酸膜界面可用于微量液滴無損失運輸、防偽圖案設計、情報信息傳遞等領域。
【專利摘要】本發明涉及一種基于立構復合晶構建聚乳酸膜超疏水界面的制備方法。超疏水表面在實際生活中具有廣泛的用途。對液滴粘附力極低的超疏水表面具有自清潔功能,比如荷葉的表面;對液滴粘附力極強的超疏水表面往往用于微量液滴的運輸,比如玫瑰花瓣的表面。材料表面的化學成分和粗糙度是影響其界面浸潤性能的關鍵因素。對于某種限定的材料,通常通過在表面構建多尺度微納結構的方式來提高其疏水性。本發明利用左旋聚乳酸與右旋聚乳酸可以形成立構復合晶,溶劑誘導相轉化的過程中形成微米級圓球和納米級凹槽的現象,在聚乳酸膜表面構建多尺度微納結構,從而得到超疏水的、粘附力可控的聚乳酸膜界面。
【IPC分類】C08L67/04, C08J5/18
【公開號】CN105646920
【申請號】
【發明人】薛立新, 高愛林, 趙永青, 傅寅翼
【申請人】中國科學院寧波材料技術與工程研究所
【公開日】2016年6月8日
【申請日】2016年3月16日